專利名稱：高純度氯乙酸的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明提供一種生產高純度氯乙酸的工藝，屬于精細化工工藝范疇，具體來講就是公開一種高純度氯乙酸的制備工藝。
眾所周知，在氯乙酸的生產過程中，除生成一氯乙酸外，還生成一定量的二氯乙酸及微量的三氯乙酸，其中二氯乙酸對氯乙酸產品的質量影響很大。在現有的氯乙酸生產工藝中，氯化液結晶后，放入抽濾器中，用真空泵將料層抽至干，由于母液中二氯乙酸的含量高達35%左右，所以在結晶與母液分離后殘留在產品中的二氯乙酸的含量高于2.0%，在氣候干燥的季節，二氯乙酸的含量就更高，一般都大于3.0%，而在雨季，空氣濕度大，由于氯乙酸產品吸水使二氯乙酸在產品中的含量有所降低，但現在工藝中抽濾的時間太長，使產品含水量升高難以抽干，同時由于氯乙酸在水中的溶解度很大，產品損失也嚴重，更重要的是不能保證氯乙酸產品的質量，純度難以提高。
本發明的目的在于克服現有氯乙酸生產工藝中的缺點，從而提供一種在氯乙酸結晶與母液分離過程中，用適量從母液中回收的低沸物或醋酸增濕抽濾氣體，然后精餾切除低沸物后蒸餾、冷凝、結片即得到高純度氯乙酸的新工藝。
本發明高純度氯乙酸生產工藝，將冰醋酸用氯氣氯化，氯化液結晶，結晶液冷卻到20-25°后，將結晶混合液放入分離器進行分離，其特征在于在氯乙酸結晶與母液分離時，用適量母液中回收的低沸物或醋酸增濕進入過濾器的氣體，除去氯乙酸產品中夾帶的二氯乙酸，使二氯乙酸含量降至≤0.5%(wt)，然后將結晶熔化送入減壓精餾塔切除殘留的低沸物或醋酸，使其含量降至≤0.3%，而后釜底液送入成品塔蒸餾，蒸出物冷凝到70-80℃送結片機成片即可得到純度≥99.0%的高純度氯乙酸產品。
本發明高純度氯乙酸生產工藝過程可分為四個階段第一階段將冰醋酸在硫磺粉存在的條件下氯化，氯化液結晶后，固液混合物放入特制帶加熱夾套的防腐分離器(過濾器)中，先抽濾2-3小時，使絕大部分母液濾除。
第二階段用占料層重量2-20%的從母液中回收的低沸物或醋酸增濕進入過濾器的氣體，并再抽濾6-8小時。
第三階段仃止抽濾，關閉出料閥，向過濾器夾套中通入蒸汽加熱，使料層熔化，送精餾塔切除低沸物或醋酸，使其低沸物或醋酸的含量≤0.3%。
第四階段切除低沸物或醋酸后的產品送入成品蒸出塔蒸出，蒸出物經冷凝器冷凝到70-80℃送結片機成片即得到純度≥99.0%的高純度氯乙酸成品。
本發明高純度氯乙酸生產工藝，由于在結晶品抽濾過程中采用回收低沸物或醋酸增濕進入過濾器的氣體，使產品中夾帶的二氯乙酸大大降低，同時采用減壓精餾切除低沸物或醋酸使其在產品中的含量降低至≤0.3%，而且縮短了抽濾時間，噸產品可節電100-150度，并減少了產品中的水含量;而后產品由成品蒸出塔全部蒸出，蒸出物經冷凝器冷凝到70-80℃，送結片機成片，這樣徹底去除了產品中的無機雜質及碳化物，使產品外觀潔白，另外片狀產品與結晶顆粒狀產品相比，其比表面積大大降低，這就減少了在包裝和運輸過程中產品的吸水量，保證了產品的質量，同時又可實現包裝半自動化，減少工人的勞動強度，改善勞動環境，使氯乙酸生產適合于大規模生產。
實施例1、取氯化液700g，組成為一氯乙酸91.43%，二氯乙酸7.15%，乙酸1.41%，配母液350g，在超級恒溫水槽中結晶，結晶液降至45℃時加入少量品種，在攪拌下均勻降溫到20℃結晶結束，然后將結晶液轉入過濾器中，先抽濾一小時，其組成為一氯乙酸94.6%，二氯乙酸2.55%，乙酸2.85%，然后用料層重量的20%的低沸物增濕抽濾氣體，再抽4小時，測其組成為一氯乙酸94.94%，二氯乙酸0.21%，乙酸4.85%，將此固體產品熔化，加入蒸餾燒瓶中，在填料精餾柱上減壓切除乙酸，切完乙酸后，釜底產品組成為一氯乙酸99.6%，二氯乙酸0.22%，乙酸0.18%，釜底液在減壓下全部蒸出，冷凝至70-80℃結片，得潔白的高純度氯乙酸產品575g，一氯乙酸含量為99.6%。
實施例2、在反應釜中加入冰醋酸，在100℃左右用氯氣氯化，氯化結束后，氯化液送入結晶器結晶，結晶液冷卻到25℃結晶結束。固液混合物放入涂有防腐材料的特制過濾器內，先抽濾3小時，使絕大部分母液濾除，然后用占料層的2%的醋酸增濕進入過濾器的氣體，再抽濾8小時，仃止抽濾，關閉出料閥，向過濾器夾套內通入蒸汽加熱，使料層熔化，送精餾塔切除醋酸，使產品中含醋酸量≤0.3%，切除醋酸后的產品送入成品蒸出塔蒸出，蒸出物經冷凝器冷凝到70℃送到結片機結片，即可得到純度為99.0%以上的高純度氯乙酸產品。
權利要求
1.一種高純度氯乙酸生產工藝，將冰醋酸用氯氣氯化，氯化液結晶，結晶液冷卻到20-25°后，將結晶混合液放入分離器進行分離，其特征在于在氯乙酸結晶與母液分離時，用適量母液中回收的低沸物或醋酸增濕進入過濾器的氣體，除去氯乙酸產品中夾帶的二氯乙酸，然后將結晶熔化送入減壓精餾塔切除殘留的低沸物或醋酸，而后釜底液送入成品蒸出塔蒸餾，蒸出物冷凝后，經結片即可得到高純度氯乙酸產品。
2.按照權利要求1所述的一種高純度氯乙酸生產工藝，其特征在于具體制備過程可分為四個階段第一階段將冰醋酸氯化后，氯化液結晶，結晶后的固液混合物放入特制帶加熱夾套的防腐過濾器內，先抽2-3小時，使絕大部分母液濾除。第二階段用占料層重量2-20%的從母液中回收的低沸物或醋酸增濕進入過濾器的氣體，并再抽濾6-8小時。第三階段仃止抽濾，關閉出料閥，向過濾器夾套中通入蒸汽加熱，使料層熔化，送精餾塔切除低沸物或醋酸。第四階段切除低沸物或醋酸的釜液，送入成品蒸出塔蒸出，蒸出物冷凝到70-80℃，送結片機結片，即得到純度≥99.0%的高純度氯乙酸成品。
全文摘要
一種高純度氯乙酸生產工藝，屬于精細化工工藝范疇，主要解決了冰醋酸氯化法制取氯乙酸產品純度低的問題。其特征在于氯乙酸結晶與母液分離過程中，用適量從母液中回收的低沸物或醋酸增濕進入分離器的抽濾氣體，使產品中二氯乙酸含量大大降低，然后將氯乙酸熔化送入精餾塔去除殘留的低沸物或醋酸等，而后蒸餾、冷凝、結片即可得到高純度氯乙酸產品。本發明工藝不僅保證了氯乙酸純度≥99.0％，外觀潔白、質量高，而且適合于大規模生產，易推廣應用，經濟效益十分可觀。
文檔編號C07C53/16GK1096288SQ9410132
公開日1994年12月14日 申請日期1994年2月3日 優先權日1994年2月3日
發明者秦夢庚, 呂志平, 李福祥 申請人:太原工業大學