反應方法和反應裝置制造方法
【專利摘要】本發明提供一種在使多種氣體反應來制造目標化合物時無需大量使用作為原料的所述氣體，且目標化合物的每單位時間的生成量高的反應方法和反應裝置。反應裝置具備：反應容器（1），其進行氣體狀的硒與氫氣的反應；氣體供給管（2），其將氫氣向反應容器（1）內供給；葉輪（8）；以及管狀構件（3），其被設置成包圍氣體供給管（2）和葉輪（8）。在反應容器（1）的內部的底部，設置有收容硒（10）的原料收容部（6），液體狀的硒（10）氣化而產生硒蒸氣。一邊供給氫氣一邊使葉輪（8）旋轉時，會產生從管狀構件（3）的上端側朝向下端側的氣流，通過該氣流，形成反應容器（1）內的氣體從管狀構件（3）的上端側的開口（3b）流入到管狀構件（3）的內部并從下端側的開口（3a）流出的氣體流路。
【專利說明】反應方法和反應裝置

【技術領域】
[0001]本發明涉及使多種氣體接觸來使其反應的反應方法和反應裝置。

【背景技術】
[0002]硒化氫是例如用作CIGS (Copper Indium Gallium Selenide:銅銦鎵硒)型太陽能電池的原料的有用的化合物。
[0003]已知幾種硒化氫的制造方法，例如，在專利文獻I中，公開了一種使金屬硒和氫氣在400~700°C的溫度下接觸來合成硒化氫的方法。
[0004]另外,在專利文獻2中，公開了一種使金屬硒和氫氣在400~700°C的溫度下反應來制造硒化氫的硒化氫制造裝置。專利文獻2所公開的硒化氫制造裝置能夠捕集從反應爐抽出的反應氣體中所包含的未反應的金屬硒并使其氣化，隨氫氣一起再導入至反應爐。由此，能夠將金屬硒作為原料有效利用。
[0005]另外，專利文獻2所公開的硒化氫制造裝置，能夠從生成的包含硒化氫的反應氣體中捕集硒化氫，使捕集硒化氫之后的反應氣體返回氫投入路徑，并再導入至反應爐。由此，能夠將反應氣體中的氫氣作為原料有效利用。
[0006]這樣，專利文獻2所公開的硒化氫制造裝置，能夠謀求有效利用金屬硒、氫氣，因此能夠提高硒化氫的收率。
[0007]現有技術文獻
[0008]專利文獻1:日本特開號公報
[0009]專利文獻2:日本特開號公報


【發明內容】

[0010]然而，金屬硒在所述溫度下僅具有小的平衡蒸氣壓，因此硒蒸氣的向氣相(反應系)的供給量少。由此，在專利文獻1、2所公開的技術中，硒化氫的每單位時間的生成量低，進行大規模下的工業生產并不容易。
[0011]另外，在專利文獻I所公開的硒化氫的制造方法中，投入到反應爐的氫氣大多保持未反應狀態而從反應爐排出，因此存在需要大量的氫氣的問題。進而，存在以氫氣的使用量為基準的硒化氫的收率低這樣的問題。
[0012]進而，專利文獻2所公開的硒化氫制造裝置，由于使未反應的金屬硒和氫氣循環，所以能夠謀求提高以氫氣的使用量為基準的硒化氫的收率，但不會提高反應爐內的金屬硒與氫氣的接觸效率，因此，存在反應氣體中的硒化氫的濃度低這樣的問題。特別是，在裝置為大型的情況下，硒化氫的濃度低這樣的傾向強。進而，在捕集未反應的金屬硒并再導入到反應爐時會伴隨大量的氫氣，所以存在需要回收大量的氫氣這樣的問題。
[0013]因此，本發明的課題在于解決如上所述的以往技術所具有的問題，提供一種在使多種氣體反應來制造目標化合物時，無需大量使用作為原料的所述氣體、且目標化合物的每單位時間的生成量高的反應方法和反應裝置。
[0014]為了解決所述課題，本發明的方式包括如下結構。即，本發明的一方式的反應方法，是一種將多種氣體向反應容器供給并使這些氣體彼此反應的反應方法，其特征在于，將在兩端具有開口部的管狀構件設置在所述反應容器內，并且將葉輪配置在所述管狀構件的內側，所述葉輪使所述管狀構件的內部產生從所述管狀構件的另一端側朝向一端側的氣流，在將所述多種氣體之中一部分種類的氣體從第一氣體供給部向所述反應容器內供給，并且將所述多種氣體之中其余種類的氣體從第二氣體供給部向所述反應容器內供給，使所述一部分種類的氣體與所述其余種類的氣體反應時，通過所述第一氣體供給部，對成為所述一部分種類的氣體的產生源的液體狀或固體狀的原料物質進行加熱，使所述原料物質氣化并向所述反應容器內供給，并且，使所述葉輪旋轉而產生所述氣流，形成所述反應容器內的氣體從所述管狀構件的另一端側的開口部流入到所述管狀構件的內部并從一端側的開口部流出的氣體流路。
[0015]在該反應方法中，可以將所述原料物質配置在所述反應容器的內部，在所述反應容器內進行氣化，或者，也可以將所述原料物質配置在所述反應容器的內部的底部，在所述反應容器內進行氣化，并且，使所述葉輪旋轉而產生朝向所述原料物質的氣流。
[0016]另外，在該反應方法中，所述第二氣體供給部可以具有多個將所述其余種類的氣體向所述反應容器內供給的氣體供給口。
[0017]進而，該反應方法可以是使兩種氣體反應的反應方法，可以使所述一部分種類的氣體為硒，使所述其余種類的氣體為氫氣。
[0018]另外，本發明的其他方式的反應裝置，是一種使多種氣體反應的反應裝置，其特征在于，具備:反應容器，其被供給所述多種氣體并進行這些氣體彼此的反應；第一氣體供給部，其將所述多種氣體之中一部分種類的氣體向所述反應容器內供給；第二氣體供給部，其將所述多種氣體之中其余種類的氣體向所述反應容器內供給；管狀構件，其設置在所述反應容器內且在兩端具有開口部；以及葉輪，其配置在所述管狀構件的內側，所述葉輪通過其旋轉使所述管狀構件的內部產生從所述管狀構件的另一端側朝向一端側的氣流，通過所述氣流形成所述反應容器內的氣體從所述管狀構件的另一端側的開口部流入到所述管狀構件的內部并從一端側的開口部流出的氣體流路。
[0019]在該反應裝置中，所述第一氣體供給部可以具備:原料收容部，其收容成為所述一部分種類的氣體的產生源的液體狀或固體狀的原料物質；和加熱部，其對所述原料收容部進行加熱使所述原料物質氣化。
[0020]另外，在該反應裝置中，所述原料收容部可以設置在所述反應容器的內部，或者，所述原料收容部也可以設置在所述反應容器的內部的底部，所述管狀構件將一端側的開口部朝向所述原料收容部而設置。
[0021]進而，在該反應裝置中，所述第二氣體供給部可以具有多個將所述其余種類的氣體向所述反應容器內供給的氣體供給口。
[0022]進而，該反應裝置可以是使兩種氣體反應的反應裝置，可以使所述一部分種類的氣體為硒，使所述其余種類的氣體為氫氣。
[0023]本發明的反應方法和反應裝置，在使多種氣體反應來制造目標化合物時無需大量使用作為原料的所述氣體，目標化合物的每單位時間的生成量高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是對本發明的反應方法和反應裝置的第一實施方式進行說明的圖。
[0025]圖2是對第一實施方式的變形例進行說明的圖。
[0026]圖3是對本發明的反應方法和反應裝置的第二實施方式進行說明的圖。
[0027]圖4是對本發明的反應方法和反應裝置的第三實施方式進行說明的圖。
[0028]圖5是對比較例的反應方法和反應裝置進行說明的圖。

【具體實施方式】
[0029]一邊參照附圖，一邊對本發明的反應方法和反應裝置的實施方式進行詳細說明。在各圖中，用箭頭表示氫氣等氣體的流動。再有，本發明涉及使多種氣體反應制造目標化合物的反應方法和反應裝置，但在本實施方式中，以使硒和氫氣這兩種氣體進行反應制造硒化氫的情況為例對本發明進行說明。
[0030]〔第一實施方式〕
[0031]圖1的反應裝置具備:反應容器1，其進行氣體狀的硒與氫氣的反應；氣體供給管2 (相當于作為本發明的構成要件的第二氣體供給部)，其將氫氣向反應容器I內供給；葉輪8，其被可旋轉地設置在反應容器I的內部；管狀構件3，其設置成將氣體供給管2和葉輪8包圍；排出口 4，其將反應容器I內的氣體排出到外部；和加熱器5(相當于作為本發明的構成要件的加熱部)，其對反應容器I進行加熱。
[0032]另外，在反應容器I的內部的底部，設置有收容作為原料物質的硒10的原料收容部6。向反應容器I內導入時的硒可以是液體狀(溶融狀態)也可以是固體狀(粉末狀或塊狀),但收容于原料收容部6的硒10通過被加熱器5加熱而維持為液體狀。并且，收容于原料收容部6的液體狀的硒10氣化(蒸發)而產生硒蒸氣，從反應容器I的底部上升，因此，硒蒸氣被向反應容器I內的氣相(反應系)供給。即，原料收容部6和加熱器5構成作為本發明的構成要件的第一氣體供給部的一部分或全部。
[0033]如圖1所示，加熱器5能夠對反應容器I的與上下方向的大致中間部相比更靠下方的部分進行加熱，因此，除了能夠對在反應容器I的底部設置的原料收容部6進行加熱而使硒10氣化之外，還能夠對從反應容器I的底部上升了的硒蒸氣進行加熱而將反應容器I內的硒蒸氣維持為氣體狀。但是，只要能夠使硒10氣化且能夠將硒蒸氣維持為氣體狀，則加熱器5的加熱部分不限于反應容器I的與上下方向的大致中間部相比更靠下方的部分，例如也可以是反應容器I的底部及其周邊部分，還可以是反應容器I整體。
[0034]管狀構件3的兩端開口，整體以使其軸向鉛垂的姿勢收容在反應容器I內。并且，管狀構件3的下端側的開口 3a相對于收容于原料收容部6的液體狀的硒10的液面隔開間隔而相對，另外，上端側的開口 3b相對于反應容器I的頂棚面隔開間隔而相對。
[0035]另外，葉輪8使其旋轉軸鉛垂地配置在管狀構件3的內偵彳。即，葉輪8的旋轉軸與管狀構件3平行。并且，通過未圖示的旋轉驅動源使葉輪8旋轉時，在管狀構件3的內部會產生從管狀構件3的上端側朝向下端側的氣流。再有，考慮其原材料的耐蝕性，葉輪8優選設置在更低溫的部分。
[0036]進而，氣體供給管2是直徑比管狀構件3小的管狀的構件，平行地插通到管狀構件3的內側。氣體供給管2貫通反應容器I的壁體而將反應容器I的內部與外部連通，其基端例如與填充有被加壓的氫氣的氫氣供給源(未圖示)連接，作為釋放氫氣的氣體供給口 2a的其頂端配置在管狀構件3的內側。再有，氣體供給口 2a的形狀、口徑(內徑)沒有特別限定，另外，從氣體供給口 2a釋放氫氣時的線速度也沒有特別限定，但也可以通過縮小氣體供給口 2a的口徑而形成為噴嘴狀來以高線速度噴射氫氣。
[0037]氣體供給口 2a的位置沒有特別限定，但優選在與管狀構件3的下端側的開口 3a相比更靠軸向內部側(即上側)配置。另外，在圖1中，氣體供給口 2a配置在比葉輪8更靠下方(即，葉輪8產生的氣流的下游側)，但也可以配置在比葉輪8更靠上方(即，葉輪8產生的氣流的上游側)。
[0038]在氣體供給口 2a的位置比葉輪8更靠下方的情況下，氣體供給管2優選如圖1所示那樣配置在管狀構件3的徑向外方側，以使得氣體供給管2不會與葉輪8產生干涉。另一方面，在氣體供給口 2a的位置比葉輪8更靠上方的情況下，氣體供給管2可以配置在管狀構件3的徑向外方側，也可以配置在管狀構件3的徑向中心部附近。
[0039]接著，對利用這樣的反應裝置制造硒化氫的方法進行說明。首先，將作為硒蒸氣的產生源的固體狀的金屬硒投入到反應容器I內，并收容于原料收容部6。然后，通過用加熱器5例如加熱到400°C以上且700°C以下(更優選為450°C以上且650°C以下)來使硒溶融而形成為液體狀。再有，既可以向加熱到上述溫度的反應容器I投入金屬硒，也可以在投入金屬硒之后將反應容器I加熱到上述溫度。
[0040]管狀構件3的下端部也可以與液體狀的硒10接觸，但為了有效地產生后述的負壓，優選與液體狀的硒10不接觸而與液體狀的硒10的液面離開。由此，金屬硒的投入量優選調整成管狀構件3的下端部與液體狀的硒10不接觸。
[0041]另外，當進行硒與氫氣的反應而消耗硒時，液體狀的硒10的液面會降低，因此，管狀構件3的下端部與液體狀的硒10的液面的距離會變化。后述的負壓不會根據該距離而受影響，因此，管狀構件3的下端部與液體狀的硒10的液面的距離沒有特別限定，但為了使硒蒸氣與氫氣高效地接觸，所述距離優選為小。
[0042]進而，氣體供給管2的頂端的氣體供給口 2a與液體狀的硒10的液面的距離沒有特別限定，但優選也考慮從氣體供給口 2a釋放的氫氣的線速度而設定為最佳距離。
[0043]氣體供給管2也可以具有多個氣體供給口 2a，因此，在氣體供給管2的頂端以外也具有氣體供給口 2a的情況下，氣體供給管2的頂端也可以與液體狀的硒10接觸。但是，有時會妨礙反應容器I內的氣體的循環，所以優選不接觸。
[0044]另外，當進行硒與氫氣的反應而消耗硒時，液體狀的硒10的液面會降低，因此，氣體供給管2的頂端與液體狀的硒10的液面的距離會變化，但所述距離優選為小(即，優選在以某種程度接近液相的位置配置氣體供給管2的頂端的氣體供給口 2a)。
[0045]收容于原料收容部6的液體狀的硒10通過保持為上述溫度而氣化(蒸發)，生成的硒蒸氣會從反應容器I的底部上升，因此，硒蒸氣被供給到反應容器I內的氣相(反應系)中。在此，從氣體供給管2的頂端的氣體供給口 2a朝向液體狀的硒10釋放氫氣，并且使葉輪8旋轉。
[0046]于是，通過葉輪8的旋轉產生朝向下方的氣流，所以從氣體供給口 2a釋放出的氫氣通過該氣流供給到所述氣相(反應系)中，氫氣與硒蒸氣接觸發生氣相反應，生成氣體狀的硒化氫。朝向下方輸送的氣體與硒10的液面碰撞而成為上升氣流，因此,生成的硒化氫隨上升氣體一起在反應容器I的內部上升
[0047]再有，來自氣體供給口 2a的氫氣的釋放和葉輪8的旋轉可以在使反應容器I的溫度上升以前或從硒溶融以前的階段進行，也可以在反應容器I的溫度達到預定的溫度而成為硒與氫氣能夠反應的溫度之后進行。
[0048]此時，通過葉輪8的旋轉，在管狀構件3的內部產生從管狀構件3的上端側朝向下端側的氣流，通過該氣流而在管狀構件3的內部產生負壓。負壓的大小依存于通過葉輪8的旋轉而產生的氣流的線速度、和反應容器I的內徑與管狀構件3的內徑之比。
[0049]反應容器I的內徑與管狀構件3的內徑之比(〔管狀構件3的內徑〕/〔反應容器I的內徑〕)優選為0.6以下。
[0050]進而，在管狀構件3的上端與反應容器I的頂棚面之間存在空間的構造的情況下，若管狀構件3的長度過短，則有時難以在管狀構件3的內部產生負壓。
[0051]通過利用葉輪8的旋轉產生的負壓，來形成反應容器I內的氣體(管狀構件3的外部的氣體)從管狀構件3的上端側的開口 3b (在管狀構件3的內部流動的氣流的上游側的開口)流入到管狀構件3的內部并從下端側的開口 3a (在管狀構件3的內部流動的氣流的下游側的開口)流出的氣體流路。并且，沿著該氣體流路在管狀構件3的內部下降而來的氣體，與從氣體供給口 2a釋放的氫氣一起通過葉輪8的旋轉再次被向下方輸送，從而供給到所述氣相(反應系)并供給到與硒蒸氣的反應中。
[0052]并且，與上述同樣，生成的硒化氫隨上升氣體一起在反應容器I的內部上升。加熱器5不能對反應容器I的比上下方向的大致中間部更靠上方的部分進行加熱，因此，上升了的氣體在反應容器I的上部被冷卻。冷卻后的氣體的一部分從在反應容器I的上部設置的排出口 4排出到反應容器I的外部，另一部分沿著所述氣體流路從管狀構件3的上端側的開口 3b流入到管狀構件3的內部。流入到管狀構件3的內部的氣體在管狀構件3的內部下降，通過葉輪8的旋轉再次被向下方輸送，由此，氣體在反應容器I內循環。
[0053]在所述上升氣體中包含有未反應的硒，未反應的硒的一部分保持高溫狀態再次被取入管狀構件3的內部，通過葉輪8的旋轉而再次被供給到所述氣相(反應系)，并供給到與氫氣的反應中。并且，如上所述的氣體的循環有時會多次反復，因此，硒與氫氣接觸并反應的機會變多。其結果，硒化氫的每單位時間的生成量升高。另外，硒化氫的收率也升高。進而，由于氫氣進行循環而反復供給到反應中，所以能夠削減氫氣的使用量，無需如專利文獻
1、2所公開的技術那樣大量使用氫氣。因此，氫氣的回收也容易。由此，本實施方式的反應方法和反應裝置適于硒化氫的大規模下的工業生產。
[0054]在使用了如圖5所示的不具備葉輪的反應裝置的情況下，雖然從氣體供給管102的氣體供給口 102a噴射出的氫氣會隨硒化氫一起在反應容器101的內部上升，但并不形成所述氣體流路，因而不會產生所述循環，大部分氫氣從排出口 104排出到反應容器101的外部。由此，硒與氫氣接觸的機會少，所以硒化氫的每單位時間的生成量低，另外，硒化氫的收率也低，進而，氫氣的使用量也會成為大量。再有，圖5的標記105表不加熱器,標記106表示原料收容部，標記110表示液體狀的硒。
[0055]從排出口 4排出的氣體經由與反應容器I的排出口 4連接的排出管7被輸送到分離裝置(未圖示)。排出的氣體主要包括未反應的氫氣和作為反應生成物的硒化氫，但在分離裝置中例如用_196°C的液氮進行冷卻時硒化氫會凝固，所以能夠與氫氣分離。只要對凝固后的硒化氫再次進行加熱，即可得到純度高的硒化氫。另外，在從排出口 4排出的氣體中有時會伴有未反應的硒，但未反應的硒例如能夠利用與硒化氫的凝固溫度的差異進行分離。
[0056]這樣的本實施方式的反應方法和反應裝置例如適于制造用作CIGS型太陽電池的原料的硒化氫。另外，也適于制造作為如下原料的硒化氫，所述原料是制造作為半導體材料的硒化鋅(ZnSe)時的原料。
[0057]再有，本實施方式示出本發明的一例，本發明不限于本實施方式。例如，在本實施方式中，通過使硒在反應容器I的內部氣化來得到硒蒸氣，并將該硒蒸氣供給到反應系，但也可以在反應容器I的外部使硒氣化等來制造硒蒸氣，并通過配管等將硒蒸氣供給到反應容器I的內部。
[0058]另外，優選將氣體供給管2和管狀構件3以使其軸向鉛垂的姿勢設置、且將葉輪8設置成產生朝向下方的氣流，但與此相對，也可以將葉輪8設置成產生朝向90°的方向的氣流(即，將葉輪8的旋轉軸、氣體供給管2和管狀構件3以使其軸向水平的姿勢設置)，還可以將葉輪8設置成產生朝向180°的方向的氣流(即，將氣體供給管2和管狀構件3以使其軸向鉛垂的姿勢設置，且將葉輪8設置成產生朝向上方的氣流)，或者，還可以將葉輪8設置成產生朝向任意的角度的方向的氣流(將氣體供給管2和管狀構件3設置成與葉輪8的旋轉軸平行)。
[0059]另外，能夠應用本實施方式的反應方法和反應裝置的反應不限于從硒和氫氣得到硒化氫的反應，能夠應用于使氣體彼此反應的各種反應。例如，能夠應用于從硫和氫氣得到硫化氫的反應。
[0060]進而，在本實施方式中，對使兩種氣體反應的例子進行了說明，但在使三種以上的氣體反應的情況下當然也能夠應用本發明。在該情況下，可以從氣體供給管2供給兩種以上的氣體并通過原料收容部6中的氣化供給一種氣體，也可以相反地從氣體供給管2供給一種氣體并通過原料收容部6中的氣化供給兩種以上的氣體。進而,還可以從氣體供給管2供給兩種以上的氣體并通過原料收容部6中的氣化供給兩種以上的氣體。
[0061]在從氣體供給管2供給兩種以上的氣體的情況下，可以設置與該氣體的種類相同數量的氣體供給管2，并從各個氣體供給管2供給各氣體。另外，在通過原料收容部6中的氣化來供給兩種以上的氣體的情況下，可以設置與該氣體的種類相同數量的原料收容部6，并在各個原料收容部6中進行各氣化。
[0062]進而，在本實施方式中，在原料收容部6中對液體狀的原料物質進行加熱使其蒸發得到蒸氣，但若是具有升華性的物質，則也可以在原料收容部6中對固體狀的原料物質進行加熱使其升華得到蒸氣。
[0063]進而，在本實施方式中，在氣體供給管2的頂端設置有氣體供給口 2a，但也可以在氣體供給管2的側面部分形成貫通孔等而在頂端以外的部分設置氣體供給口 2a。另外，如上所述，氣體供給口 2a的個數不限于一個，也可以在氣體供給管2設置多個氣體供給口 2a。
[0064]進而，在本實施方式中，氣體供給管2配置在管狀構件3的內側，但也可以如圖2所示那樣配置在管狀構件3的外側。除了氣體供給管2配置在管狀構件3的外側這一點以外，圖2所示的變形例的結構和作用效果與圖1的第一實施方式是同樣的。
[0065] 進而，氣體供給管2和管狀構件3的截面形狀(在與軸向正交的平面切斷時的截面形狀)沒有特別限定，例如可以舉出圓形、橢圓形、多邊形(三角形、四邊形等)。
[0066]進而，反應時的反應容器I內的壓力沒有特別限定，例如，可以設為大氣壓，也可以設為微加壓。
[0067]進而，反應容器1、氣體供給管2、管狀構件3以及葉輪8的原材料優選為難以被硒腐蝕且具有耐熱性的材料。例如，優選為不銹鋼、鈦、鉭、陶瓷、玻璃。
[0068]〔第二實施方式〕
[0069]圖3是對本發明的反應方法和反應裝置的第二實施方式進行說明的截面圖。再有，第二實施方式的反應方法和反應裝置的結構和作用效果與第一實施方式大致是同樣的，因此，僅對不同部分進行說明而省略同樣部分的說明。另外，在圖3中，對與圖1相同或相當的部分標注有與圖1相同的標記。
[0070]在第一實施方式中，形成為管狀構件3的上端開口、反應容器I內的氣體通過負壓的產生而從該開口 3b流入到管狀構件3內的構造，但在第二實施方式中，如圖3所示，形成為管狀構件3的上端封閉、在管狀構件3的上端的側面部分設置有將管狀構件3的內部與外部連通的開口 3b的構造。并且，在產生了負壓時，反應容器I內的氣體從側面部分的開口 3b流入到管狀構件3內。
[0071]詳細而言，筒狀部31從管狀構件3的上端的側面部分向徑向外方突出，并與從排出口 4向下方延伸的排出管7的側面連結。排出管7的下端開口，反應容器I內的氣體從該開口 3b流入。流入到排出管7的氣體，其一部分從排出口 4排出到反應容器I的外部，另一部分流入到管狀構件3的內部并沿著所述氣體流路在管狀構件3的內部下降。
[0072]再有，也可以不將筒狀部31與排出管7連結而將筒狀部31的徑向外端作為開口部。那樣的話，反應容器I內的氣體從該開口部流入到管狀構件3的內部。另外，也可以取代在管狀構件3的上端的側面部分設置筒狀部31而在管狀構件3的上端的側面部分設置將管狀構件3的內部與外部連通的貫通孔。那樣的話，反應容器I內的氣體從該貫通孔流入到管狀構件3的內部。在該情況下，筒狀部31、貫通孔的數量可以是一個也可以是多個。
[0073]這樣，在產生負壓時反應容器I內的氣體用于流入到管狀構件3內的開口 3b，對于其大小、形狀、位置等沒有特別限定，只要不對在管狀構件3的內部產生的負壓產生不良影響即可。
[0074]另外，與第一實施方式同樣，氣體供給管2可以配置在管狀構件3的內側，也可以配置在外側。
[0075]〔第三實施方式〕
[0076]圖4是對本發明的反應方法和反應裝置的第三實施方式進行說明的截面圖。再有，第三實施方式的反應方法和反應裝置的結構和作用效果大致與第一實施方式是同樣的，因此，僅對不同部分進行說明而省略同樣部分的說明。另外，在圖4中，對與圖1相同或相當的部分標注有與圖1相同的標記。
[0077]在第一實施方式中，管狀構件3的整體設置在反應容器I內，但第三實施方式中，如圖4所示,形成為管狀構件3的一部分位于反應容器I外的構造。詳細而言，管狀構件3貫通反應容器I的上部的壁體，管狀部材3的上部位于反應容器I外，管狀構件3的下部位于反應容器I內。位于反應容器I內的管狀構件3的下端開口，當然，位于反應容器I外的管狀構件3的上端封閉。
[0078]另外，筒狀部31從管狀構件3的上端的側面部分向徑向外方突出，并與從排出口 4向上方延伸的排出管7的側面連結。并且，反應容器I內的氣體從排出管7的下端的排出口 4 (相當于開口 3b)流入到排出管7，其一部分經由排出管7排出到反應容器I的外部。另外，通過負壓的產生，流入到排出管7的氣體的其他部分產生分支而流入到管狀構件3的內部，沿著所述氣體流路在管狀構件3的內部下降，并返回到反應容器I內。
[0079]再有，葉輪8可以如圖4所示那樣配置在位于反應容器I外的管狀構件3的上部的內部，也可以配置在位于反應容器I內的管狀構件3的下部的內部。
[0080]另外，與第一實施方式同樣，氣體供給管2可以配置在管狀構件3的內側，也可以配置在外側。
[0081][實施例]
[0082]以下，示出實施例和比較例，進一步對本發明進行詳細說明。
[0083](實施例1)
[0084]使用具有與上述第一實施方式的反應裝置(圖1的反應裝置)同樣的構造的反應裝置，通過與上述實施方式同樣的反應方法制造了硒化氫。該反應裝置的內容積為1.4L。
[0085]將150g固體狀的硒收容于反應容器內的原料收容部，在一邊使葉輪旋轉一邊以986SCCM(標準立方厘米/分鐘)的流速將氫氣從氣體供給管導入之后，使硒升溫至550°C而氣化，并使其與氫氣反應。然后，通過FT_IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,傅立葉變換紅外光譜)對從排出口排出的氣體進行分析，測定了硒化氫的產生量。其結果，硒化氫的產生量為15.2毫摩爾/分鐘。
[0086](比較例I)
[0087]使用除了不具備葉輪和管狀構件之外與實施例1中使用的反應裝置大致同樣的反應裝置(圖5的反應裝置)，制造了硒化氫。
[0088]將150g固體狀的硒收容于反應容器內的原料收容部，以986SCCM(標準立方厘米/分鐘)的流速將氫氣從氣體供給管導入之后，使硒升溫至550°C而氣化，并使其與氫氣反應。然后，通過FT-1R對從排出口排出的氣體進行分析，測定了硒化氫的產生量。其結果，硒化氫的產生量為10.9毫摩爾/分鐘。
[0089]再有，實施例1和比較例I的測定所使用的FT-1R分析裝置是Thermo FisherScientific公司制的Nicolet-380，單元室為氣室(長度為10cm)。
[0090]附圖標記說明
[0091]I 反應容器
[0092]2 氣體供給管
[0093]2a 氣體供給口
[0094]3 管狀構件
[0095]3a 下端側的開口
[0096]3b 上端側的開口
[0097]5 加熱器
[0098]6 原料收容部
[0099]8 葉輪
[0100]10 硒
【權利要求】
1.一種反應方法，是將多種氣體向反應容器供給并使這些氣體彼此反應的反應方法，其特征在于， 將在兩端具有開口部的管狀構件設置在所述反應容器內，并且將葉輪配置在所述管狀構件的內側，所述葉輪使所述管狀構件的內部產生從所述管狀構件的另一端側朝向一端側的氣流， 在將所述多種氣體之中一部分種類的氣體從第一氣體供給部向所述反應容器內供給，并且將所述多種氣體之中其余種類的氣體從第二氣體供給部向所述反應容器內供給，使所述一部分種類的氣體與所述其余種類的氣體反應時，通過所述第一氣體供給部，對成為所述一部分種類的氣體的產生源的液體狀或固體狀的原料物質進行加熱，使所述原料物質氣化并向所述反應容器內供給，并且，使所述葉輪旋轉而產生所述氣流，形成所述反應容器內的氣體從所述管狀構件的另一端側的開口部流入到所述管狀構件的內部并從一端側的開口部流出的氣體流路。
2.根據權利要求1所述的反應方法，其特征在于， 將所述原料物質配置在所述反應容器的內部，在所述反應容器內進行氣化。
3.根據權利要求2所述的反應方法，其特征在于， 將所述原料物質配置在所述反應容器的內部的底部，在所述反應容器內進行氣化，并且，使所述葉輪旋轉而產生朝向所述原料物質的氣流。
4.根據權利要求 1~3中的任一項所述的反應方法，其特征在于， 所述第二氣體供給部具有多個將所述其余種類的氣體向所述反應容器內供給的氣體供給口。
5.根據權利要求1~4中的任一項所述的反應方法，其特征在于，是使兩種氣體反應的反應方法，所述一部分種類的氣體為硒，所述其余種類的氣體為氫氣。
6.一種反應裝置，是使多種氣體反應的反應裝置，其特征在于，具備: 反應容器，其被供給所述多種氣體并進行這些氣體彼此的反應；第一氣體供給部，其將所述多種氣體之中一部分種類的氣體向所述反應容器內供給；第二氣體供給部，其將所述多種氣體之中其余種類的氣體向所述反應容器內供給；管狀構件，其設置在所述反應容器內且在兩端具有開口部；以及葉輪，其配置在所述管狀構件的內側， 所述葉輪通過其旋轉使所述管狀構件的內部產生從所述管狀構件的另一端側朝向一端側的氣流，通過所述氣流形成所述反應容器內的氣體從所述管狀構件的另一端側的開口部流入到所述管狀構件的內部并從一端側的開口部流出的氣體流路。
7.根據權利要求6所述的反應裝置，其特征在于， 所述第一氣體供給部具備:原料收容部，其收容成為所述一部分種類的氣體的產生源的液體狀或固體狀的原料物質；和加熱部，其對所述原料收容部進行加熱使所述原料物質氣化。
8.根據權利要求7所述的反應裝置，其特征在于， 所述原料收容部設置在所述反應容器的內部。
9.根據權利要求8所述的反應裝置，其特征在于， 所述原料收容部設置在所述反應容器的內部的底部，所述管狀構件將一端側的開口部朝向所述原料收容部而設置。
10.根據權利要求6~9中的任一項所述的反應裝置，其特征在于， 所述第二氣體供給部具有多個將所述其余種類的氣體向所述反應容器內供給的氣體供給口。
11.根據權利要求6~10中的任一項所述的反應裝置，其特征在于，是使兩種氣體反應的反應裝置，所述一部分種類的氣體為 硒，所述其余種類的氣體為氫氣。
【文檔編號】C01B19/04GK104045064SQ201410094193
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年3月14日 優先權日:2013年3月15日
【發明者】小林有二, 田中直行, 秋山淳一 申請人:昭和電工株式會社