專利名稱：利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，屬磷化工產 業的廢棄物綜合回收利用技術領域。( 二)
背景技術：
目前國內大部分磷酸鹽制造企業生產食品級磷酸采用五硫化二 磷或硫化堿作除砷劑時的副產物三硫化二砷是有害殘渣。三硫化二砷能導致地下水及河水 的硫化物含量升高；通過加熱還會轉變成劇毒物質三氧化二砷，其處理一直采用石灰中和 后地下深埋，處理成本高，而且易發生滲漏及危害。對它的處理是目前磷酸鹽制造企業的一 個急待解決的問題。
發明內容
1、發明目的本發明的目的在于提供一種利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，以 實現廢物的有效利用，變廢為寶。2、技術方案本發明的技術方案是一種利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，它是 將清洗過的三硫化二砷于堿液中攪拌溶解析出硫化鉛，濾液經配酸調節PH值為4 13，再 通過常規的縮聚即制得工業級磷酸鹽。化學反應過程如下As2S3+6Na0H- — Ngi3AsS3+Na3As03+3H20As2S3+3Na2C03- — N￡t3AsS3+Na3As03+30)2其具體步驟為Α、將氫氧化鈉或碳酸鈉、氫氧化鉀用水稀釋至濃度為22 25%的溶解劑；B、將三硫化二砷殘渣用水洗滌過濾；濾液含有微量磷酸可回收用于中和工序，濾 渣進入下一溶解工序；C、將經過洗滌過濾的三硫化二砷與配制好的溶解劑按重量比為1比60 80的比 例投入到溶解槽中進行攪拌溶解，反應完畢過濾出殘留物硫化鉛，而濾液進入下一工序；D、上述工序產生的濾液進入中和工序，經過配酸調節PH值，通過常規的縮聚即制 得工業級三聚磷酸鈉，或工業級六偏磷酸鈉，或磷酸三鈉，采用氫氧化鉀溶劑可生產工業級 磷酸二氫鉀；上述方法中A所述溶解劑為市場流通的工業級原料，典型的混合氫氧化鈉、碳酸 鈉或氫氧化鉀水溶液，含量為 35%。上述方法中C所述溶解劑與三硫化二砷反應過程中，殘渣含有硫化鉛不溶解溶劑 中，需將硫化鉛過濾出后的溶液應用于磷酸鹽生產，而硫化鉛在含量75 80%磷酸中經過 200小時溶解后，可用于任何工業級磷酸鹽生產的磷酸原料。上述方法中D所述在于反應生成的濾液以工業級三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、磷酸 二氫鉀、磷酸三鈉產成品重量的3 14%添加中和過程中，中和終點中和值保持原工藝控 制指標。上述方法中D所述在于最終產物的工業級三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、磷酸二氫鉀、 磷酸三鈉均達到國家技術質量標準要求。
3、有益效果采用本方法，可對食用磷酸凈化過程中產生的有毒殘渣三硫化二砷 進行有效處理并回收使用，從而避免排放時對環境的污染。

說明書附圖是本發明的工藝流程圖。具體實施例方式實施1 ；先將氫氧化鈉溶液稀釋至20 25%的濃度，同時將三硫化二砷用水洗滌 后過濾，濾渣與稀釋后的氫氧化鈉溶液按1 35的重量比例混合，充分攪拌溶解過濾，過濾 后的濾液加入磷酸與氫氧化鈉或碳酸鈉中和液，添加量為5 6 %，調整PH值在4. 2 4. 5， 通過常規縮聚制得工業六偏磷酸鈉。其質量指標為以P2O5計的總磷酸鹽>68%，非活性磷 酸鹽< 7. 5%，水不溶物< 0. 04%，鐵< 0. 03%，砷含量< 0. 025%，符合國家質量指標。實施2 ；先將氫氧化鈉溶液稀釋至20 25%的濃度，同時將三硫化二砷用水洗滌 后過濾，濾渣與稀釋后的氫氧化鈉溶液按1 80的重量比例混合，充分攪拌溶解過濾，過濾 后的濾液加入磷酸與氫氧化鈉或碳酸鈉中和液，添加量為10 15%，調整中和值66. 5 66.9%,通過常規脫水聚合制得工業三聚磷酸鈉。其質量指標為以P2O5計> 57%，三聚磷 酸鈉含量> 96 %，水不溶物< 0. 04 %，鐵< 0.03%，砷含量< 0. 042 %，符合國家質量指標。實施3 ；先將氫氧化鈉溶液稀釋至20 25%的濃度，同時將三硫化二砷用水洗滌 后過濾，濾渣與稀釋后的氫氧化鈉溶液按1 50的重量比例混合，充分攪拌溶解過濾，過濾 后的濾液加入磷酸與氫氧化鈉或碳酸鈉中和液，添加量為20 25%，調整PH值12. 5 13， 通過常規冷卻結晶、脫水干燥制得工業磷酸三鈉。其質量指標為以&05計> 17.5%，磷酸 三鈉含量> 97%，水不溶物< 0. 03%，鐵< 0. 03%，砷含量< 0. 05%，符合國家質量指標。實施4 ；先將氫氧化鉀溶液稀釋至20 25%的濃度，同時將三硫化二砷用水洗滌 后過濾，濾渣與稀釋后的氫氧化鉀溶液按1 50的比例混合，充分攪拌溶解過濾，過濾后的 濾液加入磷酸與氫氧化鉀中和液，添加量為20 25%，調整PH值4. 2 4. 5，通過常規冷 卻結晶、脫水干燥制得工業磷酸二氫鉀。其質量指標為以P2O5計>51.5%，磷酸二氫鉀含 量彡97%，水不溶物< 0. 02%，砷含量< 0. 05%，符合國家質量指標。
權利要求
1.一種利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，它是將清洗過的三硫化二砷殘渣溶于堿液 中攪拌溶解析出硫化鉛，濾液經配酸調節PH值至4 13，再通過常規的縮聚即制得工業級磷酸鹽。
2.根據權利要求1所述的利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，其特征在于，它的具體 工藝過程為A 將氫氧化鈉或碳酸鈉、氫氧化鉀用水稀釋至濃度為22 25%的溶解劑； B 將三硫化二砷殘渣用水洗滌過濾；C 將經過洗滌過濾的三硫化二砷與配制好的溶解劑按重量比為1比60-80的比例投入 到溶解槽中進行攪拌溶解，反應完畢過濾出殘留物硫化鉛，而濾液進入下一工序；D 上述工序產生的濾液進入中和工序，經過配酸調節PH值，通過常規的縮聚即制得工 業級磷酸鹽。
3.根據權利要求1或2所述的利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，其特征在于，清洗三 硫化二砷的濾液回收用于中和工序。
全文摘要
本發明公開了一種利用三硫化二砷生產磷酸鹽的方法，屬磷化工產業的廢棄物綜合回收利用技術領域。它是將清洗過的三硫化二砷于堿液中攪拌溶解析出硫化鉛，濾液經配酸調節pH值，再通過常規的縮聚即制得工業級三聚磷酸鈉，或工業級六偏磷酸鈉，或磷酸三鈉，若采用氫氧化鉀溶劑可生產工業級磷酸二氫鉀。采用本方法可對食用磷酸凈化過程中產生的有毒殘渣三硫化二砷進行有效處理并回收使用，從而避免排放時對環境的污染。
文檔編號C01B25/30GK102050436SQ20091021601
公開日2011年5月11日 申請日期2009年10月29日 優先權日2009年10月29日
發明者王璐 申請人:三臺縣啟明星磷酸鹽有限公司