一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電極制作技術領域，具體涉及一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]近年來，在環境領域中，處理水中污染物的主要方法有物理法、生物法和化學法。其中，化學法以其處理設施簡單且規模小、無二次污染而備受學者關注，其中的活潑金屬還原法由于其所用金屬還原劑價格低廉、去除效率高而受到研究者的關注，其中研究的還原劑以金屬鐵居多。
[0003]石墨烯作為一種新型碳材料，由于其二維結構而具有優異的性能和獨特的結構，可加工性好。石墨烯已被廣泛用于電池電極、光催化、導電材料及重金屬吸附等研究中，但在去除硝酸鹽方面還較少報道。
[0004]在去除地下水中硝酸鹽方面，已經有金屬鐵作還原劑處理地下水中的硝酸鹽污染的研究，而將鐵與石墨烯材料進行有效結合，由于石墨烯的高電子傳導性和超大比表面積，可以防止鐵的鈍化，并使鐵與硝酸根離子充分接觸，從而大大提高其對水中硝酸鹽的去除。
【發明內容】
[0005]為了實現上述石墨烯材料與金屬鐵的結合，本發明的目的在于提供一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，使用以氧化石墨烯作為輔助制作Fe-石墨烯顆粒，在一個燒杯中來制作Fe-石墨烯顆粒，無需其他輔助的處理裝置。
[0006]為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0007]—種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，使用以氧化石墨烯作為輔助制作Fe-石墨烯顆粒，在一個燒杯中來制作Fe-石墨烯顆粒，無需其他輔助的處理裝置；具體方法如下:
[0008]步驟1:氧化石墨烯的制備步驟如下:
[0009]步驟1.1:將鱗片石墨粉加入燒杯；
[0010]步驟1.2:冰水浴攪拌下，向燒杯中加入質量比鱗片石墨粉:NaN03S 2:1的NaNO 3與使鱗片石墨粉濃度為43.5mg/mL的H2S04，隨后緩慢加入質量比鱗片石墨粉:腸1104為1:3的 ΚΜη04;
[0011]步驟1.3:5分鐘后，去除冰水浴并將體系加熱至35°C保溫30分鐘；
[0012]步驟1.4:緩慢加入使鱗片石墨粉濃度為21.7mg/mL的去離子水水至燒杯中，并攪拌15分鐘；
[0013]步驟1.5:加入60°C的質量濃度為3% H202水溶液，直至氣泡消失；
[0014]步驟1.6:離心沉淀物至pH為3-4，冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末；
[0015]步驟2:Fe-石墨稀顆粒的制作具體包括如下步驟:
[0016]步驟2.1:用稀鹽酸酸洗鐵粉；
[0017]步驟2.2:將酸洗后的鐵粉，用去離子水反復沖洗5?30分鐘；
[0018]步驟2.3:將沖洗后的鐵粉倒在濾紙上待用；
[0019]步驟2.4:采用泡沫膜顆粒法處理鐵粉；具體為:采用氧化石墨烯為輔助，采用步驟3濾紙上的鐵粉為基底，配制2.0?20.0mg/mL的氧化石墨稀溶液，向氧化石墨稀溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，使十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.02mg/mL ;將步驟3濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡1?30min，在鐵粉表面會形成氧化石墨稀泡沫薄膜；
[0020]步驟2.5:待反應完成后將形成的具有泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯顆粒。
[0021 ] 步驟2.1所述鐵粉粒徑小于1mm。
[0022]本發明和現有技術相比，具有如下優點:
[0023](1)采用泡沫膜顆粒法，通過使用氧化石墨烯作輔助，最終在鐵顆粒表面形成泡沫薄膜，使鐵與目標污染物硝酸鹽更充分的接觸，并隨著時間的持續，可以防止鐵的鈍化，從而利于鐵對硝酸鹽的去除。
[0024](2)所有處理在單一的反應裝置中完成，易于控制。
[0025](3)反應器制作過程簡單、操作方便，成本低廉，提高經濟可行性。
【附圖說明】
[0026]圖1為實施例2經氧化石墨烯處理后的Fe-石墨烯顆粒。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0028]實施例1
[0029]本實施例一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，采用鐵粉為基底，氧化石墨烯為輔助，制作Fe-石墨烯顆粒。
[0030](1)鐵粉預處理:本發明采用的鐵粉，粒徑小于1mm。首先用稀鹽酸酸洗；然后用去離子水反復沖洗5?30分鐘；最后將沖洗后的鐵粉倒在濾紙上待用。
[0031](2)氧化石墨烯制備:具體為:將4g鱗片石墨粉加入燒杯；冰水浴攪拌下，向燒杯中加入28他勵3與92mLH 2S04，隨后緩慢加入12gKMn04;5分鐘后，去除冰水浴并將體系加熱至35°C保溫30分鐘；緩慢加入184mL去離子水至燒杯中，并攪拌15分鐘；加入60°C熱水與質量濃度為3 % H202水溶液，直至氣泡消失；離心沉淀物至pH為3-4，冷凍干燥，得到氧化石墨稀粉末。
[0032](3)泡沫膜顆粒法制備Fe-石墨烯顆粒:采用氧化石墨烯溶液為輔助，鐵粉為基底，配制2.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，使十二烷基苯磺酸鈉溶液濃度為0.02mg/mL ;將步驟3濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡lOmin，在鐵粉表面會形成氧化石墨烯泡沫薄膜。待反應完成后將形成的具有泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯顆粒。
[0033]實施例2
[0034]本實施例鐵粉的預處理和Fe-石墨烯顆粒的制作方法基本同實施例1，所不同的是將鐵粉浸入氧化石墨烯溶液后，浸泡時間為30min，得到的Fe-石墨烯顆粒如圖1所示，從圖中可以看出:鐵顆粒經氧化石墨烯溶液浸泡，從其中取出后，顏色較浸泡前更深，為棕黑色。
【主權項】
1.一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，其特征在于:使用以氧化石墨稀作為輔助制作Fe-石墨稀顆粒，在一個燒杯中來制作Fe-石墨稀顆粒，無需其他輔助的處理裝置；具體方法如下: 步驟1:氧化石墨稀的制備步驟如下: 步驟1.1:將鱗片石墨粉加入燒杯； 步驟1.2:冰水浴攪拌下，向燒杯中加入質量比鱗片石墨粉:NaN03S 2:1的NaN03與使鱗片石墨粉濃度為43.5mg/mL的H2S04，隨后緩慢加入質量比鱗片石墨粉:腸1104為1:3的ΚΜη04； 步驟1.3:5分鐘后，去除冰水浴并將體系加熱至35°C保溫30分鐘； 步驟1.4:緩慢加入使鱗片石墨粉濃度為21.7mg/mL的去離子水水至燒杯中，并攪拌15分鐘； 步驟1.5:加入60 °C的質量濃度為3% H202水溶液，直至氣泡消失； 步驟1.6:離心沉淀物至pH為3-4，冷凍干燥，得到氧化石墨稀粉末； 步驟2:Fe-石墨烯顆粒的制作具體包括如下步驟: 步驟2.1:用稀鹽酸酸洗鐵粉； 步驟2.2:將酸洗后的鐵粉，用去離子水反復沖洗5?30分鐘； 步驟2.3:將沖洗后的鐵粉倒在濾紙上待用； 步驟2.4:采用泡沫膜顆粒法處理鐵粉；具體為:采用氧化石墨烯為輔助，采用步驟3濾紙上的鐵粉為基底，配制2.0?20.0mg/mL的氧化石墨稀溶液，向氧化石墨稀溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，使十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.02mg/mL ;將步驟3濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡1?30min，在鐵粉表面會形成氧化石墨稀泡沫薄膜； 步驟2.5:待反應完成后將形成的具有泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯顆粒。2.根據權利要求1所述的一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，其特征在于:步驟2.1所述鐵粉粒徑小于1mm。
【專利摘要】一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，步驟如下：將鱗片石墨粉加入燒杯；冰水浴攪拌下，向燒杯中加入NaNO3，H2SO4和KMnO4；5分鐘后，去除冰水浴并加熱至35℃保溫；緩慢加入去離子水并攪拌；加入60℃的H2O2水溶液，至氣泡消失；離心并冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末；酸洗并水洗鐵粉；倒在濾紙上待用；配制氧化石墨烯溶液，加入十二烷基苯磺酸鈉；將濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡，在鐵表面會形成氧化石墨烯薄膜；待反應完成后將形成的具有氧化石墨烯泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上；使用以氧化石墨烯作為輔助制作Fe-石墨烯顆粒，在一個燒杯中來制作Fe-石墨烯顆粒，無需其他輔助的處理裝置。
【IPC分類】B22F1/02, C01B31/04
【公開號】CN105251993
【申請號】CN201510605456
【發明人】李淼, 馬雪姣, 丁國玉, 劉翔
【申請人】清華大學
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年9月21日