本(ben)發明屬(shu)于石墨烯領域，具體涉及一種(zhong)一步法制(zhi)備氧(yang)化(hua)石墨烯的方法。

背景技術：

石(shi)墨(mo)烯(xi)因其(qi)具有特殊的(de)電學、熱(re)學、力學和光學等(deng)性(xing)能(neng)，在(zai)(zai)應(ying)用(yong)方面(mian)具有廣(guang)泛市(shi)場，但這(zhe)種潛質要求石(shi)墨(mo)烯(xi)可以進(jin)行大規(gui)模的(de)處理(li)，其(qi)納米結構得以保持，界面(mian)和性(xing)能(neng)在(zai)(zai)宏(hong)觀材(cai)料和應(ying)用(yong)中得以發(fa)揮，這(zhe)樣石(shi)墨(mo)烯(xi)材(cai)料才能(neng)夠(gou)被有效的(de)利(li)用(yong)起來。因此(ci)，石(shi)墨(mo)烯(xi)的(de)化學修飾(shi)工藝成(cheng)為石(shi)墨(mo)烯(xi)材(cai)料在(zai)(zai)應(ying)用(yong)戰略規(gui)劃當中不可或缺的(de)一(yi)個環節，特別(bie)是在(zai)(zai)宏(hong)觀材(cai)料/組件等(deng)方面(mian)。

現在大規模制備石墨(mo)烯的方(fang)法是(shi)還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)氧化(hua)石墨(mo)烯，還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)的方(fang)法包括(kuo)化(hua)學液相還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)、熱還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)、光(guang)照(zhao)還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)、溶劑熱還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)等(deng)，其中以化(hua)學液相還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)研究的最(zui)多(duo)，常見的還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)劑有水合肼(jing)、二甲肼(jing)、對苯二酚、nabh4、強堿、純肼(jing)、乙二胺等(deng)，但化(hua)學還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)與熱還原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)始終面(mian)臨工藝(yi)復(fu)雜、高污染、高能耗問題。

技術實現要素：

本發明的(de)目(mu)的(de)在于提(ti)供一(yi)種一(yi)步法(fa)制備氧(yang)化(hua)石(shi)墨烯的(de)方法(fa)。

本發(fa)明解決(jue)其技術(shu)問題(ti)所采(cai)用的(de)技術(shu)方案是(shi)：一(yi)種(zhong)一(yi)步法(fa)制備氧(yang)(yang)化石墨烯的(de)方法(fa)，包括(kuo)以(yi)下步驟：將6.6g微晶(jing)石墨緩慢加(jia)入(ru)裝有260ml-280ml濃硫酸的(de)反應(ying)裝置(zhi)中(zhong)，在冰浴條(tiao)件下加(jia)入(ru)氧(yang)(yang)化劑，攪拌(ban)均勻，將混合體(ti)系置(zhi)于35.5℃的(de)水(shui)浴中(zhong)反應(ying)，緩慢滴加(jia)去(qu)離子水(shui)100ml，滴加(jia)完成(cheng)后將濾(lv)液抽(chou)濾(lv)，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧(yang)(yang)化石墨烯。

具(ju)體地，所述(shu)氧化劑與(yu)微晶石墨的(de)質(zhi)量比為2.6-3.6：1。

具(ju)體地，所述氧(yang)化(hua)劑為過二硫酸(suan)(suan)、臭氧(yang)、氙(xian)酸(suan)(suan)、高鐵酸(suan)(suan)、氟(fu)化(hua)氧(yang)、二氟(fu)化(hua)氙(xian)、五氟(fu)化(hua)溴、三氟(fu)化(hua)氯、六氟(fu)化(hua)銠(lao)、六氟(fu)化(hua)鉑、六氟(fu)化(hua)銥、偏高碘酸(suan)(suan)、高氙(xian)酸(suan)(suan)、二氟(fu)化(hua)三氧(yang)、二氟(fu)化(hua)氪的一種或(huo)幾種。

具(ju)體地(di)，所述(shu)去離子水的滴加速度控(kong)制在200ml/h以下(xia)，保持反(fan)應體系的溫(wen)度為86℃。

本發明基于(yu)熱(re)還原氧化(hua)石墨(mo)烯，化(hua)學(xue)法(fa)制(zhi)備(bei)氧化(hua)石墨(mo)烯，體系內有大量(liang)(liang)的濃(nong)硫酸，在反應(ying)結(jie)束加(jia)水(shui)過程中，體系釋放大量(liang)(liang)的熱(re)量(liang)(liang)。在反應(ying)過程通過控(kong)制(zhi)去離子(zi)水(shui)的滴(di)加(jia)速(su)度，不(bu)添(tian)加(jia)額外(wai)的還原試劑，達到熱(re)還原溫度，以(yi)制(zhi)備(bei)氧化(hua)石墨(mo)烯。本發明工藝步驟(zou)簡單，與傳統熱(re)還原相比，省去大量(liang)(liang)步驟(zou)，且不(bu)需(xu)要額外(wai)的化(hua)學(xue)試劑。

具體實施方式

以下是本(ben)發明(ming)的(de)(de)具體實施(shi)例(li)，對本(ben)發明(ming)的(de)(de)技術(shu)方案做(zuo)進一步描(miao)述(shu)，但是本(ben)發明(ming)的(de)(de)保護范圍并不限于(yu)這些實施(shi)例(li)。凡是不背離(li)本(ben)發明(ming)構(gou)思的(de)(de)改變或等同替代均包括在本(ben)發明(ming)的(de)(de)保護范圍之內。

實施例1

一(yi)種一(yi)步法制(zhi)備(bei)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)的(de)(de)方法，包括以下(xia)(xia)步驟：將(jiang)6.6g微(wei)晶(jing)石墨(mo)(mo)緩慢加入(ru)裝(zhuang)(zhuang)有260ml濃硫酸的(de)(de)反應裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)中，在冰浴(yu)條件下(xia)(xia)加入(ru)臭氧(yang)(yang)(yang)，臭氧(yang)(yang)(yang)與微(wei)晶(jing)石墨(mo)(mo)的(de)(de)質(zhi)量比為3：1，攪(jiao)拌(ban)均勻(yun)，將(jiang)混(hun)合體系置(zhi)于35.5℃的(de)(de)水浴(yu)中反應，緩慢滴加去(qu)離(li)子(zi)水100ml，去(qu)離(li)子(zi)水的(de)(de)滴加速度控(kong)制(zhi)在200ml/h以下(xia)(xia)，保持反應體系的(de)(de)溫(wen)度為86℃，滴加完成后將(jiang)濾液(ye)抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干(gan)燥得到氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)。

實施例2

一(yi)(yi)種一(yi)(yi)步(bu)法制(zhi)備氧化石墨(mo)烯的(de)方法，包括以下步(bu)驟(zou)：將6.6g微晶(jing)石墨(mo)緩慢加入(ru)裝有270ml濃硫酸的(de)反應裝置(zhi)中，在冰(bing)浴條(tiao)件下加入(ru)五氟(fu)化溴，五氟(fu)化溴與微晶(jing)石墨(mo)的(de)質量比為2.6：1，攪(jiao)拌均勻(yun)，將混合體(ti)系置(zhi)于35.5℃的(de)水浴中反應，緩慢滴加去離(li)子水100ml，去離(li)子水的(de)滴加速度控制(zhi)在200ml/h以下，保持(chi)反應體(ti)系的(de)溫度為86℃，滴加完成后(hou)將濾液抽(chou)濾，然后(hou)用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干(gan)燥得到氧化石墨(mo)烯。

實施例3

一(yi)種一(yi)步(bu)法(fa)制備氧化石(shi)墨(mo)烯的(de)(de)方法(fa)，包括(kuo)以下(xia)(xia)步(bu)驟：將(jiang)6.6g微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)緩慢加(jia)(jia)(jia)入(ru)裝有280ml濃硫酸(suan)的(de)(de)反(fan)應(ying)裝置(zhi)中，在冰(bing)浴(yu)條件下(xia)(xia)加(jia)(jia)(jia)入(ru)偏高碘(dian)酸(suan)，偏高碘(dian)酸(suan)與微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)的(de)(de)質量比為2.8：1，攪(jiao)拌均(jun)勻，將(jiang)混合體(ti)系置(zhi)于35.5℃的(de)(de)水(shui)(shui)浴(yu)中反(fan)應(ying)，緩慢滴加(jia)(jia)(jia)去離子(zi)水(shui)(shui)100ml，去離子(zi)水(shui)(shui)的(de)(de)滴加(jia)(jia)(jia)速(su)度控(kong)制在200ml/h以下(xia)(xia)，保持反(fan)應(ying)體(ti)系的(de)(de)溫(wen)度為86℃，滴加(jia)(jia)(jia)完成后將(jiang)濾(lv)液抽(chou)濾(lv)，然后用15％鹽酸(suan)淋洗(xi)，分(fen)散、超(chao)聲、干(gan)燥得(de)到(dao)氧化石(shi)墨(mo)烯。

實施例4

一(yi)種一(yi)步法制(zhi)備(bei)氧化石墨(mo)烯的(de)方(fang)法，包括以下(xia)(xia)步驟：將(jiang)6.6g微晶石墨(mo)緩慢加(jia)入裝有270ml濃硫酸(suan)的(de)反(fan)應裝置中，在(zai)冰浴條件下(xia)(xia)加(jia)入過(guo)二硫酸(suan)，過(guo)二硫酸(suan)與微晶石墨(mo)的(de)質(zhi)量比為3.5：1，攪拌均勻(yun)，將(jiang)混合體系置于35.5℃的(de)水浴中反(fan)應，緩慢滴(di)加(jia)去離子水100ml，去離子水的(de)滴(di)加(jia)速度控制(zhi)在(zai)200ml/h以下(xia)(xia)，保持反(fan)應體系的(de)溫度為86℃，滴(di)加(jia)完成后將(jiang)濾液(ye)抽濾，然后用15％鹽(yan)酸(suan)淋洗，分散、超聲(sheng)、干燥得到氧化石墨(mo)烯。

實施例5

一種一步(bu)法制(zhi)備氧化(hua)(hua)石(shi)墨烯的(de)方法，包括以下步(bu)驟：將6.6g微晶(jing)石(shi)墨緩(huan)慢加(jia)(jia)入裝有260ml濃(nong)硫酸的(de)反應裝置(zhi)中(zhong)，在(zai)冰(bing)浴(yu)條件下加(jia)(jia)入氙(xian)酸，氙(xian)酸與微晶(jing)石(shi)墨的(de)質(zhi)量比(bi)為3.6：1，攪拌均勻，將混合體系(xi)置(zhi)于35.5℃的(de)水(shui)浴(yu)中(zhong)反應，緩(huan)慢滴加(jia)(jia)去離(li)子水(shui)100ml，去離(li)子水(shui)的(de)滴加(jia)(jia)速(su)度控制(zhi)在(zai)200ml/h以下，保(bao)持反應體系(xi)的(de)溫度為86℃，滴加(jia)(jia)完成(cheng)后將濾(lv)(lv)液抽濾(lv)(lv)，然后用15％鹽(yan)酸淋洗，分散、超聲、干(gan)燥得到氧化(hua)(hua)石(shi)墨烯。

實施例6

一種一步法制備(bei)氧化(hua)石墨(mo)(mo)烯的方法，包括以(yi)下(xia)(xia)步驟：將6.6g微晶石墨(mo)(mo)緩慢加(jia)入裝有270ml濃硫酸(suan)(suan)的反(fan)應裝置(zhi)(zhi)中，在(zai)冰浴(yu)條件下(xia)(xia)加(jia)入高鐵酸(suan)(suan)，高鐵酸(suan)(suan)與微晶石墨(mo)(mo)的質量比為(wei)3.2：1，攪拌均(jun)勻(yun)，將混合體系置(zhi)(zhi)于35.5℃的水(shui)浴(yu)中反(fan)應，緩慢滴加(jia)去離(li)子水(shui)100ml，去離(li)子水(shui)的滴加(jia)速度控(kong)制在(zai)200ml/h以(yi)下(xia)(xia)，保持反(fan)應體系的溫度為(wei)86℃，滴加(jia)完成后將濾(lv)液(ye)抽濾(lv)，然后用15％鹽酸(suan)(suan)淋洗，分散、超聲、干燥得(de)到氧化(hua)石墨(mo)(mo)烯。

實施例7

一(yi)種一(yi)步法制(zhi)備氧化石墨(mo)(mo)烯的(de)方法，包括以下(xia)(xia)步驟：將(jiang)6.6g微晶(jing)石墨(mo)(mo)緩慢加(jia)入裝有260ml濃硫酸(suan)的(de)反(fan)應裝置中(zhong)(zhong)，在冰浴條件下(xia)(xia)加(jia)入二氟化氙(xian)，二氟化氙(xian)與微晶(jing)石墨(mo)(mo)的(de)質量比(bi)為3.1：1，攪拌均勻，將(jiang)混合體(ti)系置于35.5℃的(de)水(shui)浴中(zhong)(zhong)反(fan)應，緩慢滴加(jia)去(qu)離子水(shui)100ml，去(qu)離子水(shui)的(de)滴加(jia)速度(du)控制(zhi)在200ml/h以下(xia)(xia)，保持反(fan)應體(ti)系的(de)溫度(du)為86℃，滴加(jia)完成后(hou)將(jiang)濾液抽濾，然后(hou)用15％鹽酸(suan)淋(lin)洗，分(fen)散(san)、超聲、干(gan)燥得到氧化石墨(mo)(mo)烯。

實施例8

一種(zhong)一步法制備氧化(hua)石墨烯的(de)(de)(de)方法，包括以下(xia)步驟：將6.6g微晶石墨緩慢(man)(man)加(jia)(jia)入裝有280ml濃硫酸的(de)(de)(de)反(fan)應裝置中，在冰浴(yu)條件下(xia)加(jia)(jia)入三氟(fu)化(hua)氯(lv)，三氟(fu)化(hua)氯(lv)與微晶石墨的(de)(de)(de)質量(liang)比為(wei)3.4：1，攪(jiao)拌(ban)均勻，將混合體(ti)系置于35.5℃的(de)(de)(de)水浴(yu)中反(fan)應，緩慢(man)(man)滴加(jia)(jia)去(qu)離(li)子(zi)水100ml，去(qu)離(li)子(zi)水的(de)(de)(de)滴加(jia)(jia)速度控制在200ml/h以下(xia)，保持反(fan)應體(ti)系的(de)(de)(de)溫度為(wei)86℃，滴加(jia)(jia)完(wan)成后將濾液抽(chou)濾，然(ran)后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲(sheng)、干燥得到氧化(hua)石墨烯。

實施例9

一(yi)種一(yi)步法制備氧(yang)化(hua)石墨(mo)烯的(de)(de)(de)方(fang)法，包括(kuo)以下(xia)步驟：將(jiang)6.6g微(wei)晶石墨(mo)緩慢(man)(man)加(jia)(jia)入裝有270ml濃硫酸的(de)(de)(de)反(fan)應裝置中，在(zai)冰浴(yu)條件下(xia)加(jia)(jia)入六氟(fu)化(hua)銠(lao)，六氟(fu)化(hua)銠(lao)與微(wei)晶石墨(mo)的(de)(de)(de)質(zhi)量比為(wei)(wei)3：1，攪拌均(jun)勻，將(jiang)混合體系置于(yu)35.5℃的(de)(de)(de)水浴(yu)中反(fan)應，緩慢(man)(man)滴(di)加(jia)(jia)去離子水100ml，去離子水的(de)(de)(de)滴(di)加(jia)(jia)速(su)度控制在(zai)200ml/h以下(xia)，保持反(fan)應體系的(de)(de)(de)溫度為(wei)(wei)86℃，滴(di)加(jia)(jia)完成后(hou)將(jiang)濾液抽濾，然后(hou)用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干(gan)燥得到氧(yang)化(hua)石墨(mo)烯。

實施例10

一種一步法(fa)(fa)制(zhi)備氧化(hua)石(shi)(shi)墨(mo)烯(xi)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)，包括以下(xia)步驟(zou)：將(jiang)6.6g微(wei)晶(jing)石(shi)(shi)墨(mo)緩慢加(jia)入裝有280ml濃(nong)硫酸的(de)(de)(de)反(fan)應裝置中，在(zai)冰浴(yu)條件下(xia)加(jia)入六(liu)氟化(hua)鉑，六(liu)氟化(hua)鉑與微(wei)晶(jing)石(shi)(shi)墨(mo)的(de)(de)(de)質量比為(wei)2.8：1，攪拌(ban)均(jun)勻，將(jiang)混合(he)體(ti)系置于(yu)35.5℃的(de)(de)(de)水浴(yu)中反(fan)應，緩慢滴加(jia)去離子水100ml，去離子水的(de)(de)(de)滴加(jia)速(su)度控制(zhi)在(zai)200ml/h以下(xia)，保(bao)持(chi)反(fan)應體(ti)系的(de)(de)(de)溫度為(wei)86℃，滴加(jia)完成(cheng)后將(jiang)濾(lv)液抽(chou)濾(lv)，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化(hua)石(shi)(shi)墨(mo)烯(xi)。

實施例11

一(yi)種(zhong)一(yi)步法制備氧(yang)化(hua)石(shi)墨(mo)(mo)烯的方法，包括以(yi)下步驟：將(jiang)(jiang)(jiang)6.6g微(wei)晶石(shi)墨(mo)(mo)緩慢加入裝有(you)260ml濃硫酸(suan)的反應(ying)裝置(zhi)中，在冰浴(yu)條件下加入六氟(fu)化(hua)銥，六氟(fu)化(hua)銥與微(wei)晶石(shi)墨(mo)(mo)的質量(liang)比(bi)為3：1，攪(jiao)拌(ban)均勻，將(jiang)(jiang)(jiang)混合體系置(zhi)于35.5℃的水(shui)浴(yu)中反應(ying)，緩慢滴(di)加去離(li)(li)子(zi)水(shui)100ml，去離(li)(li)子(zi)水(shui)的滴(di)加速(su)度控制在200ml/h以(yi)下，保持反應(ying)體系的溫度為86℃，滴(di)加完成后將(jiang)(jiang)(jiang)濾液抽濾，然后用15％鹽酸(suan)淋洗，分(fen)散、超聲、干燥(zao)得到氧(yang)化(hua)石(shi)墨(mo)(mo)烯。

實施例12

一(yi)種一(yi)步法(fa)制備氧化石墨(mo)烯的(de)方(fang)法(fa)，包括以(yi)下(xia)步驟：將6.6g微(wei)晶(jing)石墨(mo)緩慢加入裝有270ml濃硫酸的(de)反(fan)應裝置(zhi)中(zhong)，在冰浴(yu)條件下(xia)加入高氙(xian)酸，高氙(xian)酸與微(wei)晶(jing)石墨(mo)的(de)質量比(bi)為2.9：1，攪拌(ban)均勻，將混合體系(xi)置(zhi)于35.5℃的(de)水浴(yu)中(zhong)反(fan)應，緩慢滴加去離子(zi)(zi)水100ml，去離子(zi)(zi)水的(de)滴加速度(du)控制在200ml/h以(yi)下(xia)，保(bao)持反(fan)應體系(xi)的(de)溫(wen)度(du)為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然(ran)后用15％鹽酸淋(lin)洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨(mo)烯。

實施例13

一(yi)種一(yi)步法(fa)制(zhi)備氧(yang)化石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯的(de)(de)方法(fa)，包(bao)括以下步驟：將(jiang)6.6g微(wei)晶石(shi)(shi)墨(mo)(mo)緩慢加(jia)入裝有280ml濃硫酸的(de)(de)反應裝置(zhi)(zhi)中，在(zai)冰浴(yu)條件下加(jia)入二氟化三(san)氧(yang)，二氟化三(san)氧(yang)與微(wei)晶石(shi)(shi)墨(mo)(mo)的(de)(de)質(zhi)量比為3.2：1，攪拌均(jun)勻(yun)，將(jiang)混合體(ti)系置(zhi)(zhi)于(yu)35.5℃的(de)(de)水浴(yu)中反應，緩慢滴加(jia)去離子水100ml，去離子水的(de)(de)滴加(jia)速(su)度控制(zhi)在(zai)200ml/h以下，保持反應體(ti)系的(de)(de)溫度為86℃，滴加(jia)完成后(hou)將(jiang)濾液抽濾，然后(hou)用(yong)15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧(yang)化石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯。

實施例14

一種一步法(fa)制(zhi)備氧(yang)化(hua)石墨烯(xi)的(de)方法(fa)，包(bao)括以下步驟(zou)：將(jiang)6.6g微晶(jing)石墨緩慢加入裝(zhuang)有270ml濃硫酸的(de)反(fan)應(ying)裝(zhuang)置中(zhong)，在冰浴條件下加入二氟化(hua)氪(ke)，二氟化(hua)氪(ke)與微晶(jing)石墨的(de)質(zhi)量比為3.5：1，攪拌均(jun)勻，將(jiang)混合體系(xi)置于35.5℃的(de)水浴中(zhong)反(fan)應(ying)，緩慢滴加去離(li)子(zi)水100ml，去離(li)子(zi)水的(de)滴加速度控制(zhi)在200ml/h以下，保持反(fan)應(ying)體系(xi)的(de)溫度為86℃，滴加完成后將(jiang)濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲(sheng)、干燥得到氧(yang)化(hua)石墨烯(xi)。

實施例15

一(yi)種一(yi)步法制(zhi)備氧(yang)化(hua)石(shi)墨烯(xi)的(de)(de)(de)方法，包括以(yi)下(xia)(xia)步驟：將(jiang)6.6g微晶石(shi)墨緩(huan)(huan)慢(man)加(jia)入裝有280ml濃硫(liu)酸的(de)(de)(de)反(fan)(fan)應裝置(zhi)中，在(zai)冰浴(yu)條件下(xia)(xia)加(jia)入氟(fu)化(hua)氧(yang)，氟(fu)化(hua)氧(yang)與微晶石(shi)墨的(de)(de)(de)質量比為2.6：1，攪拌均勻(yun)，將(jiang)混(hun)合體(ti)系置(zhi)于(yu)35.5℃的(de)(de)(de)水(shui)浴(yu)中反(fan)(fan)應，緩(huan)(huan)慢(man)滴(di)加(jia)去離子水(shui)100ml，去離子水(shui)的(de)(de)(de)滴(di)加(jia)速度控制(zhi)在(zai)200ml/h以(yi)下(xia)(xia)，保持反(fan)(fan)應體(ti)系的(de)(de)(de)溫度為86℃，滴(di)加(jia)完成后將(jiang)濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散(san)、超聲、干(gan)燥得到(dao)氧(yang)化(hua)石(shi)墨烯(xi)。