銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種銀納米顆粒的制備方法，具體涉及一種銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法。
【背景技術】
[0002]自從發現貨幣金屬電極表面經過修飾后有拉曼增強現象以來，銀納米粒子相關研究受到廣泛關注。研究發現，納米銀的光學、電學、催化活性等物化性質會因顆粒的粒徑、形貌和結構的不同而表現出不同的特征。計算和實驗結果表明，在局域表面等離子體共振(LSPR)和表面增強拉曼光譜(SERS)中，Ag的納米結構決定了 LSPR模式的數量、位置、強度以及有效探測分子的光譜區域和偏振。因此，制備不同大小和形狀的銀納米顆粒，控制銀納米顆粒的性質和改善其在某特定領域的應用方面顯得尤為重要。
[0003]制備銀納米顆粒的物理方法包括物理粉碎法、機械顆粒磨法，化學方法包括化學還原法、電化學還原法、光化學還原法、水熱合成法、沉淀法、微乳液法、超聲膜擴散法、溶膠凝膠法等，但是這些方法制備過程繁瑣，程序復雜，耗時且實驗條件要求較為苛刻，不僅如此，上述方法僅能獲得單一直徑的銀納米顆粒且粒徑大小難以控制。
[0004]YN.Xia研究小組應用液相法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為表面修飾劑，多元醇為還原劑制備了各種不同規格的粒徑為30nm?lOOnm的銀納米顆粒，雖然制備得到多種銀納米顆粒，但該工藝過程繁復，產率受工藝的控制，且顆粒大小難以控制，無法大規模的投產。

【發明內容】

[0005]本發明是為了解決上述課題而進行的，目的在于提供一種根據需要制備相應的粒徑大小連續可調的銀納米球。
[0006]本發明提供了一種銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法，在室溫下于真空室內進行，包括如下步驟:
[0007]i)將清洗后的基片傾斜一定角度裝在基底夾具上，并將活動擋板置于基底夾具與濺射靶之間；
[0008]ii)將真空室抽真空，真空室的真空度達5X10 4Pa以上，再向真空室內通入工作氣體，使真空室內的氣壓達到工作氣壓，工作氣壓為0.8Pa ；
[0009]iii)對基片加熱，達到設定溫度后入射金屬銀粒子；
[0010]iv)待金屬銀粒子均勻入射后，旋轉基底夾具，再移開活動擋板，金屬銀粒子在基片上進行沉積；
[0011]v)入射一定時間后，將基片真空冷卻至室溫，即可得到粒徑大小連續可調的銀納米球，
[0012]其中，一定角度為5?85°，設定溫度為50?400°C，一定時間為lOmin?30min。
[0013]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，基片的材料為石英、玻璃、晶體以及硅片中任意一種。
[0014]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，基片的清洗方式為超聲清洗。
[0015]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，工作氣體為氬氣。
[0016]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，入射方式為磁控派射、熱蒸發法中任意一種。
[0017]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，金屬銀粒子純度在99.99%以上。
[0018]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，一定角度為30°。
[0019]在本發明提供的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法中，還可以具有這樣的特征:其中，設定溫度為300 °C。
[0020]發明的作用和效果
[0021]根據本發明所涉及的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法，因為采用真空物理氣相沉積技術，通過傾斜入射的方式，在加熱的基底上沉積金屬銀的制備方法，所以，本發明的銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法具有以下特點:(1)工藝簡單，通過傾斜加熱沉積獲得不同大小的銀納米顆粒，銀納米顆粒形成的薄膜化學性能相對穩定且薄膜還具有高速、低溫、低損傷、強附著力等特點；(2)通過傾斜加熱沉積，一次性獲得粒徑大小連續的銀納米顆粒，實施簡便；(3)通過改變傾斜角度和加熱時間，獲得晶粒大小漸變的銀納米顆粒，方便裁剪；(4)可以很好控制晶粒的大小。
[0022]在本發明的方法中，沉積技術不受特別限制，可以通過多種沉積技術實現。且基底材料也不受特別限制，擴展了應用的范圍。此外，選擇恰當的傾斜入射沉積的角度，就可獲得粒徑不同大小的銀納米球顆粒，并可以精確的控制粒徑的大小，方便截取所需要的顆粒尺寸，操作簡單，在拉曼增強，太陽能電池和紅外波段的生物檢測等領域有廣泛的應用。
【附圖說明】
[0023]圖la、圖lc是本發明的實施例一中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的兩端的掃描電子顯微鏡圖，圖lb是本發明的實施例一中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的中間段的掃描電子顯微鏡圖；
[0024]圖2a、圖2c是本發明的實施例二中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的兩端的掃描電子顯微鏡圖，圖2b是本發明的實施例二中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的中間段的掃描電子顯微鏡圖；以及
[0025]圖3a、圖3c是本發明的實施例三中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的兩端的掃描電子顯微鏡圖，圖3b是本發明的實施例三中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的中間段的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0026]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，以下實施例結合附圖對本發明銀納米球粒徑大小連續可調的制備方法作具體闡述。
[0027]實施例一
[0028]本實施例一中入射方式采用磁控濺射方式。
[0029]i)將超聲清洗后的石英基片傾斜5°裝在基底夾具上，并將活動擋板置于基底夾具與濺射靶之間；
[0030]ii)將真空室抽真空，真空室的真空度達5X10 4Pa以上，再向真空室內通入氬氣(可更根據需要選擇氬氣、或是氬氣與氧氣的混合氣體等)，使真空室內的氣壓達到工作氣壓，工作氣壓為0.8Pa ；
[0031]iii)對石英基片加熱，達到設定溫度50°后入射金屬銀粒子；
[0032]iv)待金屬銀粒子均勻入射后，旋轉基底夾具，再移開活動擋板，金屬銀粒子(金屬銀粒子純度在99.99%以上，實驗效果更佳)在石英基片上進行沉積；
[0033]v)入射lOmin后，將石英基片真空冷卻30min至室溫，即可得到粒徑大小連續可調的銀納米球。
[0034]圖la、圖lc是本發明的實施例一中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的兩端的掃描電子顯微鏡圖，圖lb是本發明的實施例一中制備的粒徑大小連續可調的銀納米球的中間段的掃描電子顯微鏡圖。
[0035]如圖la、圖lb、圖lc所示，銀納米顆粒直徑大小30nm?60nm連續可調。
[0036]實施例二
[0037]本實施例二中入射方式采用磁控濺射方式。
[0038]i)將超聲清洗后的K9基片傾斜30°裝在基底夾具上，并將活動擋板置于基底夾具與濺射靶之間；