速度可以大體上是恒定的，至少直到鈷基 粘合劑材料已經凝固。該溫度也可以大幅持續減小，至少直到該溫度對于所有鈷基粘合劑 材料充分凝固是足夠低的。然后，該溫度和壓力可以減小到環境條件，容器從超高壓壓力機 設備移除并且構造從該容器移除。該構造可以包含連接到基底形成的燒結PCD結構，該PCD 結構在通過同時燒結多個金剛石顆粒形成PCD材料的相同的一般步驟中被連接到基底中。 富含鈷的薄層將存在于PCD結構和將這些結構連接在一起的基底之間。
[0156] 在圖6所示的特定示例性方法中，第一壓力P1為約7. 6GPa，在第一壓力的溫度在 約1500°C到約1600°C的范圍內，示例性的第二壓力P2為約6. 8GPa。
[0157] 在圖7所示的特定示例性方法中，第一壓力P1為約7. 7GPa，在第一壓力的溫度在 約1500°C到約1600°C的范圍內，示例性的第二壓力P2為約6. 9GPa。
[0158] 在圖8所示的特定示例性方法中，第一壓力P1為約7. 8GPa，在第一壓力的溫度在 約1500°C到約1600°C的范圍內，示例性的第二壓力P2為約6. 9GPa。
[0159] 在圖9所示的特定示例性方法中，第一壓力P1為約7. 9GPa，在第一壓力的溫度在 約1500°C到約1600°C的范圍內，示例性的第二壓力P2為約5. 5GPa。
[0160] 在圖10所示的特定示例性方法中，第一壓力P1為約9. 9GPa，在第一壓力的溫度為 約2000°C，示例性的第二壓力P2可為約8. lGPa。
[0161] 注意，圖6-10中的線S-L表明在碳的存在下鈷基粘合劑材料的熔化和凝固溫度， 線S-L是使用可用數據基于計算而估算的。在實踐中，不完全依賴在S-L上的計算數值而 是進行反復測試以發現用于特定粘合劑材料的熔化和凝固溫度和使用壓力是可取的。
[0162] 如圖6-10所示的用于測量壓力和溫度循環的方法是使用所謂的K-型熱電偶和 銅（Cu)和銀（Ag)的熔化溫度知識來進行測量。在高達60千巴時使用K-型熱電偶測量的 Cu和Ag的熔點的數據時由P. W. Mirwald和G. C. Kennedy在一篇名為"在60千巴壓力下 的金、銀和銅的恪化曲線-再調查"（"The melting curve of gold, silver and copper to6〇-Kbar pressure - a reinvestigation, published on 10 November 1979 in the Journal of Geophysical Research volume 84, number B12,pages 6750to 6756,by The American Geophysical Union)的文章中公開的。K-型熱電偶也可被稱為"鎳絡-鎳錯" 熱電偶，在"鎳鉻-鎳鋁"熱電偶中，"鎳鉻"組分包含90 %的鎳和10 %的鉻，"鎳鋁"組分包 含95 %的鎳、2 %的錳、2 %的鋁和1 %的硅。該方法包括將第一 K-型熱電偶的接頭插入基 本由Cu組成的主體和將第二K-型熱電偶的接頭插入基本由Ag組成的主體，并將兩個主體 接近預燒結組件放置在容器中。記錄貫穿至少一部分壓力和溫度循環的來自兩個熱電偶的 讀數，并處理該讀數，并根據已公布數據將該讀數轉化為壓力和溫度值。
[0163] 可以使用各種超高壓壓力機，包括帶式的、四面體多鐵砧、立方體多鐵砧、沃克型 或環形壓力機。壓力機類型的選擇有可能取決于待制造的超硬構造的體積和所希望的用于 燒結超硬材料的壓力和溫度。例如，四面體的和立方體的壓力機可能適合于在至少約7GPa 或至少約7. 7GPa的壓力下燒結商業上可行體積的POT材料。
[0164] 一些示例性方法可包括使P⑶構造在至少約500°C、至少約600°C或至少約650°C 的溫度經受熱處理至少約5分鐘、至少約15分鐘或至少約30分鐘。在一些實施例中，溫度 可以為至多約850°C、至多約800°C或至多約750°C。在一些實施例中，可以使P⑶結構經 受熱處理至多約120分鐘或至多約60分鐘。在一個實施例中，可以在真空中使PCD結構經 受熱處理。例如，申請號為6, 517, 902的美國專利公開了一種預成型元件的熱處理形式，該 預成型元件具有用鈷粘合劑將P⑶結合至燒結碳化鶴的基底的P⑶臺面（facing table)。 在六方密排晶體結構中，基底包括具有至少30%體積的鈷粘合劑的界面區。
[0165] 當不希望受特定理論約束時，該方法由于構造內的剩余應力減小可能導致超硬構 造破裂的可能性或頻率減小。
[0166] 下面將更詳細地描述其他非限制性示例。
[0167] 實施例3
[0168] 用于鉆巖（rock-boring)鉆頭的P⑶插入件可以如下所述進行制造。
[0169]制備包含設置在大致圓柱形燒結碳化物基底的近端的多個金剛石顆粒的聚集體 的預燒結組件。聚集體包含多個包含在有機粘合劑材料內分散的金剛石顆粒的晶片，金剛 石顆粒的平均尺寸為至少約15 ym且至多約30 ym。基底包含約90重量％的通過含有Co 的粘合劑材料粘合在一起的WC顆粒。預燒結組件被裝在金屬外殼中并被加熱以燃燒包含 在晶片中的有機粘合劑，有外殼的預燒結組件被壓縮在容器中，用于超高壓、高溫多鐵砧壓 力機設備。
[0170] 預燒結組件經受約7. 7GPa的壓力和約1550°C的溫度以使金剛石顆粒彼此直接燒 結，進而形成通過來自基底的包含鈷的熔化的粘合劑材料的薄膜連接至基底的近端的PCD 材料層。該壓力減小至約5. 5GPa，該溫度減小至約1450 °C，維持包含在P⑶中的金剛石是 熱力學穩定的（相對于石墨，一種較軟的碳的同素異形體）和粘合劑材料處于液相的條件。 然后，該溫度減小至約l〇〇〇°C以凝固粘合劑材料并形成包含通過凝固的粘合劑材料結合至 基底的PCD層的構造，然后，該壓力和溫度減小至環境條件。
[0171] 所述構造在基本無氧的大氣中的大體環境壓力下經受660°C熱處理約2小時，然 后冷卻至環境溫度。熱處理后，P⑶層無明顯裂紋。
[0172] 所述構造通過研磨和拋光進行處理，以為鉆巖鉆頭提供插入件。
[0173] 為了比較，參考構造如下所述進行制造。預燒結組件參照上述示例性預燒結組件 進行制備。預燒結組件經受約7. 7GPa的壓力和約1550°C的溫度以使金剛石顆粒彼此直 接燒結，進而形成通過來自基底的包含鈷的熔化的粘合劑材料的薄膜連接至基底的近端的 PCD材料層。該溫度減小至約1000°C以凝固粘合劑材料并形成包含通過凝固的粘合劑材料 結合至基底的PCD層的構造，然后，該壓力和溫度減小至環境條件。所述構造在基本無氧的 大氣中的大體環境壓力下經受660°C熱處理約2小時，然后冷卻至環境溫度。熱處理后，在 P⑶層的邊上有明顯的嚴重裂紋。
[0174] 實施例4
[0175] 用于鉆巖鉆頭的P⑶插入件可以如下所述進行制造。
[0176] 制備包含設置在大致圓柱形燒結碳化物基底的近端的具有一般盤狀形狀的PCD 結構的預燒結組件。已經在包含有在小于約7GPa的超高壓和高溫下（在該溫度下，金剛石 比石墨更加熱力學穩定）同時燒結多個金剛石顆粒的聚集體的先前步驟中制造了 PCD結 構。基底包含約90重量％的通過包含Co的粘合劑材料粘合在一起的WC顆粒。預燒結組 件被裝在金屬外殼中并被加熱以燃燒包含在晶片中的有機粘合劑，有外殼的預燒結組件被 壓縮在容器中，用于超高壓、高溫多鐵砧壓力機設備。
[0177] 預燒結組件經受約7. 7GPa的壓力和約1550°C的溫度以更改P⑶結構的顯微結構。 該壓力減小至約5. 5GPa，且該溫度減小至約1450°C，維持包含在P⑶中的金剛石是熱力學 穩定的（相對于石墨，一種較軟的碳的同素異形體）和粘合劑材料處于液相的條件。然后， 該溫度減小至約l〇〇〇°C以凝固粘合劑材料并形成包含通過凝固的粘合劑材料結合至基底 的PCD層的構造，然后，該壓力和溫度減小至環境條件。
[0178] 所述構造在基本無氧的大氣中的大體環境壓力下經受660°C熱處理約2小時，然 后冷卻至環境溫度。熱處理后，P⑶層無明顯裂紋。
[0179] 所述構造通過研磨和拋光進行處理，以為鉆巖鉆頭提供插入件。
[0180] 如在本文所使用的，P⑶結構22, 200或基底30, 300或P⑶結構或基底的一些部 分的厚度是基本垂直于界面24測量的厚度。在一些實施例中，P⑶結構或P⑶材料主體 22, 200可以具有一般薄片、圓盤或圓盤狀的形狀，或為一般層狀形式。在一些實施例中，POT 結構22, 200的厚度可以為至少約0? 3mm、至少約0? 5mm、至少約0? 7mm、至少約1mm、至少約 1. 3mm或至少約2mm。在一個實施例中，P⑶結構22, 200的厚度可以在約2mm到約3mm范 圍內。
[0181] 在一些實施例中，基底30, 300可以具有薄片、圓盤或柱狀（post)的形狀，以及可 以是一般圓柱形的。基底30, 300可以具有例如至少等于或大于P⑶材料主體22, 200的軸 向厚度的軸向厚度，以及在厚度上可以為例如至少約1mm、至少約2. 5mm、至少約3mm、至少 約5mm或甚至至少約10mm。在一個實施例中，基底30, 300的厚度可以為至少2cm。
[0182] P⑶結構22, 200可以例如僅一側連接至基底30, 300，P⑶結構的相對側不粘結到 基底 30，300。
[0183] 在一些實施例中，P⑶材料主體22, 200的最大尺寸是6mm左右或更大，例如，在 P⑶材料主體在外形上是圓柱形的實施例中，主體的直徑為6mm左右或更大。
[0184] 在所述方法的一些版本中，在燒結之前，金剛石粒子/顆粒的聚合體（aggregated mass) 一般以具有至少約0. 6mm、至少約1mm、至少約1. 5mm或甚至至少約2mm的厚度的層的 形式設置在基底的表面。當顆粒在超高壓下燒結時，金剛石顆粒的所述體的厚度可顯著減 小。
[0185] 在本過程中使用的超硬粒子可以是天然的或合成的原料。超硬粒子的混合物可以 是多峰的，即其可以包含不同平均粒徑的金剛石粒子或顆粒的粒級的混合物。典型地，粒級 的數量可以為：
[0186] _兩個粒級的特殊情況
[0187]-三個或更多粒級。
[0188] "平均粒子/顆粒尺寸"意思是單個粒子/顆粒具有尺寸范圍，平均粒子/顆粒尺 寸表示"平均值"。因此，粒子/顆粒的主要數量接近于平均尺寸，盡管將有上述的有限數 量的粒子/顆粒和下述的規定尺寸。粒子分布的峰值將因此在規定尺寸處。每種超硬粒子 /顆粒的粒級的顆粒尺寸分布典型地為其自身的單模態，但可能在某些情況下時多模態的。 在燒結坯塊中，術語"平均粒子/顆粒尺寸"是用類似的方式加以解釋的。
[0189] 如圖1所不，一個實施例制造的多晶金剛石材料的主體存在粘合劑相。這種粘合 劑材料優選為用于使用過的超硬磨料粒子的催化劑/溶劑。用于金剛石的催化劑/溶劑在 本領域中是眾所周知的。在金剛石的情況下，粘合劑優選為鈷、鎳、鐵或含有一種或多種這 些金屬的合金。這種粘合劑或者在燒結處理過程中通過滲透進入磨料粒子體引入，或者以 微粒形式引入作為磨料粒子體內的混合物。滲透可以從提供的墊片或粘合劑金屬層或者從 碳化物支撐物處發生。典型地，可以使用混合和滲透方法的結合。
[0190] 在高壓、高溫處理過程中，催化劑/溶劑材料通過致密層熔化和移動，充當催化劑 /溶劑并引起超硬粒子互相結合。一旦制成，PCD構造因此包含互相結合的超硬（金剛石） 粒子的連貫矩陣，從而形成如上所述的具有包含粘合劑材料的許多間隙或池（pool)的超 硬多晶復合材料。基本上，最終的PCD構造因此包含兩相復合體，其中超硬磨料金剛石材料 包含一個相，粘合劑（非金剛石相）包含另一個相。
[0191] 在一種形式中，典型地為金剛石的超硬相構成按體積計的80%到95%，溶劑/催 化劑材料構成其余的5%到20%。
[0192] 粘合劑相和充滿這種相的空隙或池的數量的相對分布主要是由金剛石顆粒的尺 寸和形狀限定的。
[0193] 粘合劑（非金剛石）相可以有助于改善更脆弱的磨料相的抗沖擊性，但當粘合劑 相典型地代表結構的更弱和更小的耐磨性級時，高的數量會易于不利地影響耐磨性。此外， 當粘合劑相也是一種活性溶劑/催化劑材料時，其在結構中增加的存在會危害坯塊的熱穩 定性。
[0194] 圖11a和lib是底片所示的示出了金剛石顆粒間的界限的金剛石強度為0(圖 11a)和金剛石強度為15 (圖lib)的POT材料的拋光部分的加工過的SEM圖像的示例。這 些邊界線通過圖像分析軟件提供并用于在通過PCD材料主體的橫截面中測量整個非金剛 石（如粘合劑）表面面積和在實際SEM圖像中顯不為黑暗區域而在圖11a和lib中顯不為 相反（即照明區域）的單個的非金剛石相（間隙）區域的表面面積。為了進行下面的分析 和將要實現的結果，通過PCD材料主體的橫截面可以任何方向通過PCD材料主體。下面將 更詳細地描述圖像分析技術。
[0195] 作為非限制性示例，為了觀察，可以通過以線切割（wire EDM)的方式切割P⑶復 合坯塊的截面來暴露圖11a和lib所示的橫截面。為通過顯微鏡如掃描電子顯微鏡（SEM) 觀察作準備，可以拋光橫截面，并拍攝一系列的顯微照相圖像。每個圖像可以通過圖像分析 軟件進行分析，以確定整個粘合劑區域和在金剛石顆粒之間的單個粘合劑區域。整個粘合 劑區域和單個粘合劑區域的值是通過對在掃描電子顯微鏡上拍攝到的大量的收集圖像進 行統計學評價而確定的。
[0196] 選定的用于顯微結構分析的放大率對獲得的數據的準確性有顯著的影響。較低放 大率下的成像提供了典型地在顯微結構中取樣較大顆粒或特征的機會，但是當在那樣的放 大率下未能充分分辨較小顆粒或特征時，較低放大率下的成像可能傾向于未能代表較小顆 粒或特征。反之，較高放大率允許較高分辨率并且因此可以測量小尺度特征，但在取樣較大 特征時其圖像的邊界相交并由此不能進行充分測量。顯然，為任何定量顯微結構分析技術 選擇合適的放大率是重要的。合適性因此是由作為特性的特征的尺寸決定的。下面將更詳 細地討論為本文描述的各種測量值選擇的放大率。
[0197] 除非本文另有規定，否則在PCD材料主體內的整個粘合劑區域和單個粘合劑區域 的大小指的是在包含PCD材料主體的表面上或通過其的截面上測量的大小，并且不進行立 體校正。例如，通過在拋光表面上進行的圖像分析獲得測量值，并且在本文中所述的數據中 沒有進行薩爾特科夫（Saltykov)校正。
[0198] 在測量量的平均值或其它通過圖像分析測定的統計參數中，使用表面或截面（下 文中稱為樣品）的不同部分的幾個圖像來提高統計數據的可靠性和準確性。用于測量一個 給定的量或參數的圖像數目可以是例如10至30之間。如果所分析的樣品是均勻的，對于 PCD的情況取決于放大率，可認為10至20幅圖像足夠充分地代表該樣品。
[0199] 出于要清楚制出顆粒間和相間界限的目的，圖像的分辨率需要足夠高，對于本文 中所述的測量值，使用了 1280X960像素的圖像區域。
[0200] 在統計學分析中，選取在包含PCD材料主體的表面上的不同區域的15幅圖像，并 在每個圖像上進行統計學分析。
[0201] 通過使用反向散射電子信號所拍攝的掃描電子顯微照片（SEM)的方式獲得用于 圖像分析的圖像。選擇反向散射模式以提供基于不同原子數的高對比度，并降低對表面損 傷的敏感度（與次級電子成像模式相比）。
[0202] 多種因素被認為對圖像捕捉是重要的。這些因素為：
[0203] -SEM電壓，為了本文所述的測量值的目的，SEM電壓保持恒定并在15kV左右；
[0204]-工作距離，其也保持恒定并在8mm左右；
[0205]