、隔柵狀或者是平板狀的海綿型多孔石墨電極。
[0010]用酸浸泡氮化結束的合金帶或是合金片,所述的酸為20-40 wt.%(可選擇20wt.%、25 wt.%、30 wt.%、35 wt.%、40 wt.%)的硝酸溶液。
[0011]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步說明:
本發明的思路是采用雙層輝光等離子體氮化與去合金法制備氮化納米多孔T1-Ag合金帶或是合金片的方法,包括以下操作步驟:
實施例一:
Cl)按照原子百分比60%Ti,其余成分為Ag的配比,將T1-Ag合金加熱熔化后,澆鑄成鑄錠;取一小快重新熔化,用氬氣在0.1MPa壓力下將熔融的合金液快速吹出,使熔融的液態金屬在高速旋轉的銅錕上快速凝固,制備出厚度為20-40 μ m,寬度為2?5mm,長度為10-70mm的合金薄帶。
[0012](2)將獲得的合金帶等離子氮化。離子氮化工藝,其特征是在設置有石墨電極的離子氮化爐中通入氬氣,在氣壓為45Pa,電壓為500V下濺射清洗后,再通入氮氣,控制氬氣和氮氣的體積比為0.5,增壓至350Pa,調節電源電壓為750V,調節石墨極電壓550V,保持溫度為40(TC,對合金帶表面進行離子氮化,保溫I小時,在合金帶或是合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層。
[0013](3)將氮化的合金帶,在室溫下與質量分數為30%的硝酸溶液反應0.2小時,然后再加熱到90°C,反應約10分鐘,至沒有明顯的氣泡,停止加熱。腐蝕后將獲得的氮化納米多孔T1-Ag條帶用蒸餾水反復沖洗至溶液呈中性;最后放入真空箱中于100°C干燥2小時,即可獲得了氮化納米多孔T1-Ag條帶。
[0014]實施例二:
(O按照原子百分比50%Ti,其余成分為Ag的配比,將T1-Ag合金加熱熔化后,澆鑄成鑄錠;取一小快重新熔化,用氬氣在0.1MPa壓力下吹入銅模中,制備出厚度為2mm,寬度為5mm,長度為1mm的合金片。
[0015](2)將獲得的合金片等離子氮化。離子氮化工藝,其特征是在設置有石墨電極的離子氮化爐中通入氬氣,在氣壓為35Pa,電壓為550V下濺射清洗后,再通入氨氣,控制氬氣和氨氣的體積比為0.8,增壓至400Pa,調節電源電壓為600V,調節石墨極電壓450V,保持溫度為350°C,對合金片表面進行離子氮化,保溫1.5小時,在合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層。
[0016](3)將氮化的合金片,在室溫下與質量分數為35%的硝酸溶液反應4小時,然后再加熱到90°C,反應約2小時,至沒有明顯的氣泡,停止加熱。腐蝕后將獲得的氮化納米多孔T1-Ag片用蒸餾水反復沖洗至溶液呈中性;最后放入真空箱中于80°C干燥2.5小時,即可獲得了氮化納米多孔T1-Ag片。
【主權項】
1.一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法,采用快速凝固、吹鑄、雙層輝光等離子體氮化與去合金化相結合的方法,其特征是包括以下步驟: (1)將純Ti與純Ag加熱熔化后,澆鑄成鑄錠; (2)將獲得的合金鑄錠加熱到熔融狀態,利用惰性氣體將合金液快速吹出,使熔融的液態金屬在高速旋轉的銅錕上快速凝固,制備出合金帶,或是將液態金屬直接吹入銅模中,獲得合金片; (3)將獲得的合金帶或是合金片雙層輝光等離子體氮化;雙層輝光等離子體氮化工藝是將預處理后的合金帶或是合金片置入等離子氮化爐中,通入氬氣,在氣壓為30?50Pa下,調節電壓450?650V,濺射清洗后,再通入氮氣或氨氣,增壓至300?450Pa后,控制氬氣和氮氣體積比為0.2?I或者氬氣和氨氣體積比為0.5?I,在工作電壓為600?850V,工作溫度為300?500°C下對合金帶或是合金片表面進行離子氮化,保溫I?2小時后,在合金帶或是合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層; (4)將氮化后的合金帶或是合金片,放入酸性溶液中腐蝕:腐蝕后將獲得的氮化納米多孔T1-Ag條帶或是桿狀和片狀的氮化納米多孔T1-Ag用蒸餾水反復沖洗至溶液呈中性;最后放入真空箱中于80?200°C干燥I?4小時,得到納米多孔氮化鈦銀條帶或是片狀的納米多孔氮化鈦銀。
2.根據權利要求1所述的一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法,其特征在于:母合金是由Ti和Ag兩種元素組成,以金屬元素的原子百分比來計算,Ag的含量為40?70%,其余為Ti ;步驟2中的惰性氣體為氬氣或者氮氣中的一種,惰性氣體壓力為0.05?IMPajiJS的T1-Ag合金帶的冷卻速率為12?10 6K/so
3.根據權利要求1所述的一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法,其特征在于,雙層輝光等離子體氮化工藝是在設置有石墨電極的離子氮化爐中通入氬氣,在氣壓為45Pa,電壓為500V下濺射清洗后,再通入氮氣,控制氬氣和氮氣的體積比為0.5,增壓至350Pa,調節電源電壓為750V,調節石墨極電壓550V,保持溫度為400°C,對合金帶或是合金片表面進行離子氮化,保溫I小時,在合金帶表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層。
4.根據權利要求1所述的一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法,其特征在于,雙層輝光等離子體氮化工藝特征是在設置有石墨電極的離子氮化爐中通入氬氣,在氣壓為35Pa,電壓為550V下濺射清洗后,再通入氨氣,控制氬氣和氨氣的體積比為0.8,增壓至400Pa,調節電源電壓為600V,調節石墨極電壓450V,保持溫度為350°C,對合金帶或是合金片表面進行離子氮化,保溫1.5小時,在合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層。
5.根據權利要求3或4所述的一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法,其特征在于,等離子氮化工藝特征在于石墨電極是網狀、隔柵狀或者是平板狀的海綿型多孔石墨電極。
6.根據權利要求1~4任一項所述的一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法,其特征是步驟4中,用酸浸泡氮化結束的合金帶或是合金片,所述的酸為20-40 wt.%的硝酸溶液。
【專利摘要】本發明公開了一種在Ti-Ag非晶合金帶或是合金片上采用等離子體氮化結合恒電壓去合金法制備氮化納米多孔Ti-Ag的方法,目的是提供一種新型的氮化鈦電極催化劑。實驗采用雙層輝光等離子體氮化工藝對Ti-Ag非晶合金帶或是合金片進行等離子體氮化;再采用傳統的電化學三電極體系,以硝酸溶液作為電解質溶液,采用Gamry Reference 600電化學工作站對非晶合金條帶或是合金片施加恒電壓進行恒電壓電化學腐蝕,從而制備出孔隙分布均勻的納米多孔結構。本發明實施費用低,操作簡便,可控性強,重復性好,反應溫度低,是一種高效經濟的合成方法。
【IPC分類】C22C1-08, C22C1-10, C23C8-36
【公開號】CN104805325
【申請號】CN201510227914
【發明人】王鶴峰, 李飛, 靳曉敏, 劉二強, 于菲菲
【申請人】太原理工大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月7日