一種氮化納米多孔Ti-Ag的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種利用雙層輝光等離子體氮化與去合金法制備氮化納米多孔T1-Ag的方法。
【背景技術】
[0002]納米多孔金屬材料屬于納米材料中的一種，它作為一種金屬材料具有和普通金屬材料一樣的基本屬性，例如:高導電率、高導熱率、抗腐蝕性以及抗疲勞性等；但是其納米級的尺寸又使它具有不同于普通金屬材料的特殊性，例如:較小的相對密度、大的比表面積以及具有和其它納米材料一樣的表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等。納米多孔金屬材料的這些獨特性能使它在諸多方面都得到了廣泛的應用，比如在電子、光、磁、傳感、熱交換、表面等離子體共振等方面都有著巨大的應用前景。納米多孔金屬材料的應用潛力吸引了越來越多的研宄人員對它展開深入的探索和研宄，目前已經成功的制備出了納米多孔金、納米多孔銅、納米多孔鈀、納米多孔鉑等納米多孔結構金屬。但是因為所采用的原始合金材料大多為晶態的，不是所有的金屬元素都可以熔合成固溶體，這極大限制了新型納米多孔結構的開發。基于對上述缺陷的考慮，選擇了非晶態的T1- Ag合金，并利用雙層輝光等離子體氮化與去合金法制備納米多孔T1- Ag合金帶或是合金片。等離子氮化能有效提高多孔T1-Ag合金的硬度同時增強T1-Ag合金的耐腐蝕性能。同時，本發明中采用比表面積大、導電導熱能力高的石墨電極可以有效地T1-Ag合金的導電率和導熱率。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供一種利用雙層輝光等離子體氮化與去合金法制備氮化納米多孔T1-Ag合金帶或是合金片的方法，解決了現有技術無法有效地合成出氮化納米多孔T1-Ag合金帶或是合金片或制備出的氮化納米多孔T1-Ag合金帶或是合金片孔比表面積小、孔占有空間小，無法在實際中得到應用的技術問題。
[0004]本發明采用的技術方案為，一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法，采用快速凝固、吹鑄、雙層輝光等離子體氮化與去合金化相結合的方法，包括以下步驟:
(1)將純Ti與純Ag加熱熔化后，澆鑄成鑄錠；
(2)將獲得的合金鑄錠加熱到熔融狀態，利用惰性氣體將合金液快速吹出，使熔融的液態金屬在高速旋轉的銅錕上快速凝固，制備出合金帶，或是將液態金屬直接吹入銅模中，獲得合金片；
(3)將獲得的合金帶或是合金片雙層輝光等離子體氮化；雙層輝光等離子體氮化工藝是將預處理后的合金帶或是合金片置入等離子氮化爐中，通入氬氣，在氣壓為30?50Pa下，調節電壓450?650V，濺射清洗后，再通入氮氣或氨氣，增壓至300?450Pa后，控制氬氣和氮氣體積比為0.2?I或者氬氣和氨氣體積比為0.5?I，在工作電壓為600?850V，工作溫度為300?500°C下對合金帶或是合金片表面進行離子氮化，保溫I?2小時后，在合金帶或是合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層； (4)將氮化后的合金帶或是合金片，放入酸性溶液中腐蝕:腐蝕后將獲得的氮化納米多孔T1-Ag條帶或是桿狀和片狀的氮化納米多孔T1-Ag用蒸餾水反復沖洗至溶液呈中性；最后放入真空箱中于80?200°C干燥I?4小時，得到氮化納米多孔T1-Ag條帶或是片狀的氮化納米多孔T1-Ag。
[0005]本發明所述雙層輝光等離子體氮化技術中使用的各項工藝參數使得合金帶或是合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層，為最終獲得納米多孔氮化鈦條帶或片狀的納米多孔氮化鈦起到了關鍵作用；在酸性溶液中腐蝕以及真空箱中的保存條件為最終獲得納米多孔氮化鈦條帶或是片狀的納米多孔氮化鈦提供了技術保證。
[0006]本發明的有益效果是:本發明將雙層輝光等離子體氮化工藝引入T1-Ag合金帶或是合金片的表面改性，雙層輝光等離子體氮化技術是雙層輝光離子滲金屬技術的延伸，對T1-Ag合金帶或是合金片表面進行等離子氮化后，制得成分梯度變化的T1-Ag-N改性層，進一步拓寬了雙層輝光等離子體氮化工藝的應用領域。本發明能有效地制備出孔徑小，孔占有空間大，孔的比表面積大的氮化納米多孔T1-Ag條帶或是片狀的氮化納米多孔T1-Ag，為氮化納米多孔T1-Ag條帶或是片狀的氮化納米多孔T1-Ag在儲氫、燃料電池、光催化裂解水、紫外探測與傳感器以及非線性光學等領域的應用及其推動這些領域的技術進步提供了良好的基礎。
【具體實施方式】
[0007]一種氮化納米多孔T1-Ag的制備方法，采用快速凝固、吹鑄、雙層輝光等離子體氮化與去合金化相結合的方法，包括以下步驟:
(1)將純Ti與純Ag加熱熔化后，澆鑄成鑄錠；
(2)將獲得的合金鑄錠加熱到熔融狀態，利用惰性氣體將合金液快速吹出，使熔融的液態金屬在高速旋轉的銅錕上快速凝固，制備出合金帶，或是將液態金屬直接吹入銅模中，獲得合金片；
(3)將獲得的合金帶或是合金片雙層輝光等離子體氮化；雙層輝光等離子體氮化工藝是將預處理后的合金帶或是合金片置入等離子氮化爐中，通入氬氣，在氣壓為30?50Pa(可選擇 30Pa、35Pa、40Pa、45Pa、50Pa)下，調節電壓 450 ?650V (可選擇 450V、500V、550V、600V、650V)，濺射清洗后，再通入氮氣或氨氣，增壓至300?450Pa (可選擇300Pa、350Pa、400Pa、450Pa)后，控制氬氣和氮氣體積比為0.2?1(可選擇0.2,0.4,0.6,0.8、1)或者氬氣和氨氣體積比為0.5?I (可選擇0.5,0.6,0.7,0.8,0.9、1)，在工作電壓為600?850V(可選擇 600V、650V、700V、750V、800V、850V)，工作溫度為 300 ?500°C (可選擇 300°C、350°C、400°C、450°C、500°C)下對合金帶或是合金片表面進行離子氮化，保溫I?2小時(可選擇I小時，1.5小時，2小時)后，在合金帶或是合金片表面生成成分梯度變化的T1-Ag-N改性層；
(4)將氮化后的合金帶或是合金片，放入酸性溶液中腐蝕:腐蝕后將獲得的氮化納米多孔T1-Ag條帶或是桿狀和片狀的氮化納米多孔T1-Ag用蒸餾水反復沖洗至溶液呈中性；最后放入真空箱中于80?200°C (可選擇80°0、120°0、160°0、200°0干燥1?4小時(可選擇I小時、2小時、3小時、4小時)，得到氮化納米多孔T1-Ag條帶或是片狀的氮化納米多孔T1-Ag0
[0008]母合金是由Ti和Ag兩種元素組成，以金屬元素的原子百分比來計算，Ag的含量為40?70%(可選擇40%、50%、60%、70%)，其余為Ti ;步驟2中的惰性氣體為氬氣或者氮氣中的一種，惰性氣體壓力為 0.05 ?lMPa(可選擇 0.05MPa、0.20MPa、0.40MPa、0.60MPa、0.80MPa、IMPa)，制備的T1-Ag合金帶的冷卻速率為12?106K/s (可選擇12 K/s、103 K/s、104 K/s、15 K/s、106K/s)o
[0009]等離子氮化工藝特征在于石墨電極是網狀