本發明涉及微電(dian)子材料領域，具體為基于(yu)超細(xi)電(dian)路(lu)的超細(xi)銀粉制(zhi)備工藝(yi)。

背景技術：

1、基于(yu)超細(xi)電(dian)路的超細(xi)銀粉制備工藝屬于(yu)微(wei)電(dian)子(zi)(zi)材料(liao)(liao)領域，微(wei)電(dian)子(zi)(zi)材料(liao)(liao)是一種特殊的材料(liao)(liao)，通常具有(you)(you)微(wei)米(mi)或納米(mi)級尺(chi)寸，用于(yu)制造(zao)微(wei)電(dian)子(zi)(zi)器件和微(wei)電(dian)子(zi)(zi)組件，超細(xi)銀粉作為一種微(wei)電(dian)子(zi)(zi)材料(liao)(liao)，在微(wei)電(dian)子(zi)(zi)工業(ye)中具有(you)(you)廣泛的應用。

2、利用(yong)化學合成方法(fa)制(zhi)備超(chao)細銀(yin)(yin)粉，通過控制(zhi)反應條件(jian)和(he)工藝參(can)數，得到粒(li)徑在納米級別的(de)銀(yin)(yin)粉，超(chao)細銀(yin)(yin)粉具(ju)有高比表面積、良好的(de)分散性(xing)(xing)和(he)導(dao)(dao)電(dian)性(xing)(xing)，可用(yong)于制(zhi)備導(dao)(dao)電(dian)漿料(liao)(liao)(liao)、導(dao)(dao)電(dian)墨(mo)水、印刷電(dian)路板、柔性(xing)(xing)電(dian)子器(qi)件(jian)等微電(dian)子領(ling)域(yu)的(de)產品(pin)，制(zhi)備工藝能夠滿(man)足微電(dian)子器(qi)件(jian)對材(cai)料(liao)(liao)(liao)粒(li)度、導(dao)(dao)電(dian)性(xing)(xing)能和(he)穩定(ding)性(xing)(xing)的(de)要求，是微電(dian)子材(cai)料(liao)(liao)(liao)領(ling)域(yu)的(de)重(zhong)要技術(shu)之一。

3、現(xian)有的(de)(de)超細(xi)銀(yin)粉制備工藝制備的(de)(de)超細(xi)銀(yin)粉往(wang)往(wang)顆粒大(da)小分布不(bu)均(jun)勻，存在一定的(de)(de)聚集現(xian)象，影響了(le)其在應用中(zhong)的(de)(de)性能表現(xian)，因此需要設計一種基于(yu)超細(xi)電路的(de)(de)超細(xi)銀(yin)粉制備工藝。

技術實現思路

1、本發明的(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)在于(yu)提(ti)供基于(yu)超細(xi)(xi)電(dian)路的(de)(de)(de)超細(xi)(xi)銀粉制備工藝，以解(jie)決上述背景技術中(zhong)提(ti)出的(de)(de)(de)問題(ti)。

2、為實現上述目的，本發(fa)明(ming)提供(gong)如下(xia)技術(shu)方案：

3、基于超(chao)細(xi)電(dian)路的(de)超(chao)細(xi)銀粉制備(bei)工藝，包括(kuo)以(yi)下步驟(zou)：

4、步驟(zou)s1，材(cai)料準備：準備所(suo)需的(de)硝酸銀(yin)溶液、碳酸根(gen)離子溶液、還原(yuan)劑溶液、分散(san)(san)劑、改性(xing)劑以(yi)及球磨分散(san)(san)介(jie)質；

5、步(bu)驟s2，硝酸銀(yin)溶液制備：在反(fan)應(ying)釜中配制硝酸銀(yin)溶液，濃(nong)度為2.0～4.0mol/l，溫度為40～70℃，攪拌(ban)均勻；

6、步(bu)驟s3，碳酸(suan)根離(li)子溶液制(zhi)備：在另(ling)一(yi)個反應(ying)釜(fu)中(zhong)配制(zhi)碳酸(suan)根離(li)子溶液，采用恒流(liu)泵進行加(jia)液，流(liu)速為(wei)(wei)5～25l/min，溫度(du)為(wei)(wei)40～70℃，攪(jiao)拌均勻；

7、步驟s4，快速混合反(fan)(fan)應：將硝酸(suan)銀溶液(ye)和碳酸(suan)根離子溶液(ye)快速混合反(fan)(fan)應，形成碳酸(suan)銀懸(xuan)濁液(ye)，ph在9～11之間(jian)，顆粒為100～300nm；

8、步(bu)驟s5，加入(ru)分散(san)劑：向(xiang)碳酸銀懸濁(zhuo)液中加入(ru)少量分散(san)劑，分散(san)劑使用的是聚乙烯吡咯(ge)烷酮或聚羧(suo)酸，然(ran)后(hou)攪拌均勻；

9、步驟s6，加入還原劑溶(rong)液(ye)：配制還原劑溶(rong)液(ye)，使用l抗(kang)壞(huai)血酸、葡萄糖或甲醛溶(rong)液(ye)，加入至碳酸銀懸(xuan)濁液(ye)中(zhong)反應(ying)，總流(liu)速為(wei)8～15l/min；

10、步(bu)驟s7，洗(xi)滌和分散：將反應得到的銀粉轉移到過濾袋中，用(yong)純水進行噴淋洗(xi)滌，流速為0.8～1.5l/min，洗(xi)滌至電導率達到600～700μs/cm，然后分散至顆(ke)粒為50～200nm；

11、步驟(zou)s8，表面(mian)改性：將細(xi)銀(yin)粉與改性劑溶液、球磨分散介質投入(ru)改性機中，進行(xing)表面(mian)改性，溫度控(kong)制在60～90℃，時間為3～6小(xiao)時；

12、步(bu)驟s9，氣(qi)流(liu)粉(fen)碎：將改(gai)性后的高分(fen)散銀(yin)粉(fen)放入氣(qi)流(liu)磨中，采用0.5～1.5mpa的干燥空氣(qi)進行(xing)氣(qi)流(liu)粉(fen)碎，粉(fen)碎時(shi)間控制在(zai)(zai)15～30分(fen)鐘，得到單顆粒尺寸在(zai)(zai)50～150nm的超細銀(yin)粉(fen)。

13、進一步的(de)，所述步驟s1中，在制備(bei)超(chao)細銀粉之前(qian)，需要準備(bei)以下材(cai)料：

14、硝酸(suan)銀(yin)溶液：在實驗室(shi)條件下(xia)配制，確保(bao)濃(nong)度為(wei)2.0～4.0mol/l，可(ke)通過標準化學實驗方法得到；

15、碳酸(suan)根離子(zi)溶(rong)液：同(tong)樣在(zai)實(shi)驗室中配(pei)制，使(shi)用恒流(liu)泵控制加(jia)液速(su)率，確(que)保流(liu)速(su)在(zai)5～25l/min之間；

16、還原(yuan)劑溶液：選擇合適的還原(yuan)劑，還原(yuan)劑可(ke)使用l抗壞血酸、葡(pu)萄糖或甲醛，配制溶液用于后續還原(yuan)反應；

17、分散(san)劑(ji)、改性劑(ji)和球磨分散(san)介質：選擇(ze)適合的分散(san)劑(ji)，分散(san)劑(ji)可使用聚(ju)乙烯吡咯烷酮或(huo)聚(ju)羧酸，改性劑(ji)可選擇(ze)司盤(pan)80或(huo)者吐溫(wen)，球磨分散(san)介質為軟(ruan)性小球。

18、進一(yi)步(bu)的(de)，所述步(bu)驟s2中(zhong)，將硝(xiao)(xiao)酸銀(yin)粉溶(rong)解(jie)于適量的(de)溶(rong)劑(ji)中(zhong)，采(cai)用(yong)(yong)水作為溶(rong)劑(ji)，在攪拌(ban)的(de)同(tong)時，逐(zhu)漸加入硝(xiao)(xiao)酸銀(yin)，確保(bao)溶(rong)液濃度(du)達到要(yao)求，同(tong)時溫度(du)保(bao)持在40～70℃之間，這樣(yang)可(ke)以提高(gao)反(fan)應速(su)率和(he)溶(rong)解(jie)度(du)，這一(yi)步(bu)驟中(zhong)使用(yong)(yong)的(de)反(fan)應釜可(ke)采(cai)用(yong)(yong)磁力攪拌(ban)器或渦輪(lun)式攪拌(ban)器，并且設置有(you)溶(rong)液循環系統(tong)以加速(su)溶(rong)質在溶(rong)劑(ji)中(zhong)的(de)分散和(he)溶(rong)解(jie)過程，溶(rong)液循環系統(tong)可(ke)使用(yong)(yong)攪拌(ban)氣(qi)泡或循環泵，去提高(gao)溶(rong)液的(de)混合程度(du)，從而增(zeng)加反(fan)應速(su)率和(he)溶(rong)解(jie)度(du)；

19、硝酸(suan)銀溶液制備(bei)基于(yu)以下公式：

20、濃度(m)＝質量(liang)(g)/摩爾質量(liang)(g/mol)；

21、其中，濃(nong)(nong)度(m)指(zhi)溶液中硝酸(suan)銀的(de)濃(nong)(nong)度，以摩(mo)爾(er)(er)/升(mol/l)為單(dan)(dan)位，它決定了硝酸(suan)銀的(de)溶解度和反應速率，質(zhi)量(liang)(g)指(zhi)所需(xu)的(de)硝酸(suan)銀的(de)質(zhi)量(liang)，以克(g)為單(dan)(dan)位，摩(mo)爾(er)(er)質(zhi)量(liang)(g/mol)指(zhi)硝酸(suan)銀分(fen)子的(de)摩(mo)爾(er)(er)質(zhi)量(liang)，以克/摩(mo)爾(er)(er)(g/mol)為單(dan)(dan)位；

22、在步驟(zou)s2中，如果需要制(zhi)備100ml濃度(du)為(wei)3mol/l的(de)硝(xiao)酸(suan)銀溶液(ye)，而(er)硝(xiao)酸(suan)銀的(de)摩爾質(zhi)量為(wei)169.87g/mol，則所需質(zhi)量為(wei)3mol/l×0.1l×169.87g/mol＝50.96g。

23、進一(yi)步的(de)，所述步驟s3中，在另一(yi)個(ge)反應(ying)釜中，準備碳(tan)酸(suan)(suan)根(gen)離(li)子(zi)(zi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)，通過(guo)使用(yong)恒流泵(beng)，將碳(tan)酸(suan)(suan)根(gen)離(li)子(zi)(zi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)與硝(xiao)酸(suan)(suan)銀(yin)(yin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)相(xiang)互(hu)加入，流速(su)的(de)控制(zhi)非(fei)常關(guan)鍵，應(ying)根(gen)據實驗條件(jian)調(diao)整，確(que)保(bao)在5～25l/min之間(jian)(jian)，溫度與硝(xiao)酸(suan)(suan)銀(yin)(yin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)相(xiang)同，這(zhe)一(yi)步驟中使用(yong)的(de)反應(ying)釜額(e)外加入了混合裝置，可使用(yong)攪拌器(qi)或靜態混合器(qi)，以促(cu)進碳(tan)酸(suan)(suan)根(gen)離(li)子(zi)(zi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)與硝(xiao)酸(suan)(suan)銀(yin)(yin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)的(de)混合，以減少溶(rong)(rong)(rong)液(ye)混合的(de)時(shi)間(jian)(jian)，提高反應(ying)速(su)率和均(jun)勻性；

24、碳(tan)酸根離子溶(rong)液制備基于以下公式：

25、流速(l/min)＝總體(ti)積(l)/時(shi)間(min)；

26、其中，流(liu)速(su)(su)(l/min)指(zhi)恒(heng)流(liu)泵加液的速(su)(su)率，以(yi)升/分(fen)鐘(l/min)為單位，總體(ti)積(l)指(zhi)需要(yao)加入的碳(tan)酸(suan)根離子溶(rong)液的總體(ti)積，以(yi)升(l)為單位，時(shi)間(min)指(zhi)加入碳(tan)酸(suan)根離子溶(rong)液的時(shi)間，以(yi)分(fen)鐘(min)為單位；

27、在步(bu)驟s3中，如果(guo)需(xu)要在10分鐘內加(jia)入2l的碳酸根離(li)子溶液，則流速為2l/10min＝0.2l/min。

28、進一步的，所述步驟(zou)s4中，將硝酸(suan)銀溶液和碳酸(suan)根(gen)離子(zi)溶液快速(su)混合反(fan)應(ying)，這個過程需要快速(su)進行以避(bi)免產(chan)生不良(liang)的沉(chen)淀或者其(qi)他反(fan)應(ying)副產(chan)物，反(fan)應(ying)后得到(dao)的碳酸(suan)銀懸濁液應(ying)保(bao)持在(zai)ph?9～11之間，并且顆粒大(da)小應(ying)控制在(zai)100～300nm。

29、進一步的，所述步驟s5中(zhong)，在(zai)碳酸銀(yin)(yin)懸濁液中(zhong)加(jia)入(ru)適量(liang)的分散劑(ji)(ji)，比如聚(ju)乙烯吡咯烷酮或聚(ju)羧酸，以(yi)(yi)確(que)保銀(yin)(yin)粉(fen)顆(ke)粒之間的良好(hao)分散性，攪拌均(jun)勻(yun)以(yi)(yi)使分散劑(ji)(ji)充(chong)分覆蓋(gai)銀(yin)(yin)粉(fen)表(biao)面；

30、加(jia)入分(fen)散(san)劑基于以下公式(shi)：

31、加(jia)入量(g)＝銀粉質(zhi)量(g)×分(fen)散劑比例；

32、其中，銀粉質(zhi)量(liang)(g)指用于制備的銀粉的質(zhi)量(liang)，以(yi)克(ke)(g)為單位，分(fen)散劑比例(li)指分(fen)散劑與銀粉質(zhi)量(liang)的比例(li)，通常(chang)以(yi)百分(fen)比或(huo)小數(shu)表示(shi)；

33、在步驟s5中(zhong)，如(ru)果要在100g銀粉中(zhong)添加(jia)5％的(de)聚乙(yi)烯吡咯烷酮，則加(jia)入量(liang)為(wei)100g×0.05＝5g。

34、進(jin)一(yi)步的，所述步驟s6中(zhong)，配制還原(yuan)(yuan)劑溶液(ye)，需選擇合適的還原(yuan)(yuan)劑，如(ru)l抗壞血酸(suan)、葡萄糖或甲醛，用量為理(li)論摩爾量的1.2倍(bei)，將(jiang)還原(yuan)(yuan)劑溶液(ye)均勻快速加(jia)至碳酸(suan)銀懸濁液(ye)中(zhong)反應(ying)，總(zong)流(liu)速控制在8～15l/min之間；

35、配制還原(yuan)劑溶液基于以下(xia)公式(shi)：

36、摩爾量或體(ti)積＝濃度(du)(mol/l)×體(ti)積(l)；

37、其中(zhong)，濃度(mol/l)指還原劑溶(rong)液(ye)(ye)的(de)濃度，以摩爾/升(mol/l)為(wei)單(dan)位，體積(ji)(l)指需要加(jia)入的(de)還原劑溶(rong)液(ye)(ye)的(de)體積(ji)，以升(l)為(wei)單(dan)位；

38、在步驟(zou)s6中(zhong)，如果需要(yao)向反應中(zhong)加入1l濃度為(wei)0.1mol/l的還原劑溶(rong)液，則(ze)摩爾(er)量為(wei)0.1mol/l×1l＝0.1mol。

39、進一(yi)步的(de)，所述步驟s7中，調整(zheng)噴淋系(xi)統(tong)以(yi)確(que)(que)保(bao)均勻覆蓋銀(yin)粉并(bing)避(bi)免過(guo)度噴淋，可以(yi)采用多(duo)噴嘴或旋轉式噴淋裝置，以(yi)提高覆蓋面積和(he)(he)(he)均勻性(xing)，并(bing)且使用自動化(hua)控制系(xi)統(tong)監測噴淋流量(liang)和(he)(he)(he)時間(jian)，以(yi)確(que)(que)保(bao)流速穩定，避(bi)免過(guo)度洗滌導致(zhi)(zhi)溶液過(guo)度稀釋，使用高效的(de)分(fen)(fen)散(san)(san)(san)設備(bei)，包括(kuo)超聲波分(fen)(fen)散(san)(san)(san)器或高剪切分(fen)(fen)散(san)(san)(san)機(ji)，以(yi)將(jiang)銀(yin)粉分(fen)(fen)散(san)(san)(san)至目標顆(ke)(ke)粒(li)(li)大(da)小范圍內，優(you)化(hua)分(fen)(fen)散(san)(san)(san)參數，如功(gong)率、時間(jian)和(he)(he)(he)溫(wen)度，以(yi)確(que)(que)保(bao)分(fen)(fen)散(san)(san)(san)效果和(he)(he)(he)一(yi)致(zhi)(zhi)性(xing)，并(bing)且可以(yi)適當添(tian)加表面活性(xing)劑，以(yi)改善銀(yin)粉的(de)分(fen)(fen)散(san)(san)(san)性(xing)和(he)(he)(he)穩定性(xing)，防止顆(ke)(ke)粒(li)(li)再聚集和(he)(he)(he)沉(chen)積。

40、進一步的，所述步驟s8中，可對表面改(gai)性(xing)劑進行預(yu)處(chu)理(li)，包(bao)括超聲(sheng)波處(chu)理(li)或活(huo)化處(chu)理(li)，以增加其活(huo)性(xing)和(he)改(gai)性(xing)效果(guo)，預(yu)處(chu)理(li)可以使改(gai)性(xing)劑更(geng)容易與(yu)銀粉(fen)發(fa)生反應，并提高改(gai)性(xing)效果(guo)；

41、表面改性基于(yu)以下公式：

42、比表(biao)面積(m2/g)＝銀(yin)粉表(biao)面積(m2)/銀(yin)粉質(zhi)量(g)；

43、其中，比表(biao)面(mian)積(ji)(m2/g)指(zhi)(zhi)銀(yin)粉(fen)單(dan)(dan)位(wei)質量的表(biao)面(mian)積(ji)，以(yi)平方米/克(m2/g)為(wei)單(dan)(dan)位(wei)，銀(yin)粉(fen)表(biao)面(mian)積(ji)(m2)指(zhi)(zhi)改(gai)性(xing)后銀(yin)粉(fen)的總表(biao)面(mian)積(ji)，以(yi)平方米(m2)為(wei)單(dan)(dan)位(wei)，銀(yin)粉(fen)質量(g)指(zhi)(zhi)用于改(gai)性(xing)的銀(yin)粉(fen)的質量，以(yi)克(g)為(wei)單(dan)(dan)位(wei)；

44、在步驟s8中，如果改性后的銀粉表面積為10m2，質量為2g，則比表面積為10m2/2g＝5m2/g。

45、進一步的，所述(shu)步驟(zou)s9中(zhong)(zhong)，在氣流磨(mo)中(zhong)(zhong)集成(cheng)在線顆粒(li)大(da)小分析儀或激(ji)光粒(li)度(du)儀，實(shi)時監(jian)測粉碎過(guo)程中(zhong)(zhong)的顆粒(li)大(da)小和(he)分布，通過(guo)實(shi)時反饋控制系統(tong)，根據監(jian)測數據調(diao)整(zheng)操作參數，以確保(bao)實(shi)現目(mu)標顆粒(li)尺寸(cun)范圍內的超(chao)細銀(yin)粉。

46、與現有(you)技(ji)術相比，本發明的(de)有(you)益(yi)效果是：

47、1、本發(fa)明(ming)通過在(zai)制(zhi)備過程中(zhong)控(kong)制(zhi)反應條件和(he)加(jia)工(gong)參數，可以更精確地控(kong)制(zhi)銀(yin)粉(fen)的(de)顆(ke)粒尺寸(cun)，使其在(zai)一(yi)定(ding)的(de)范(fan)圍內單顆(ke)粒尺寸(cun)分(fen)布均勻(yun)，有(you)助(zhu)(zhu)于(yu)提(ti)(ti)高銀(yin)粉(fen)的(de)均一(yi)性(xing)和(he)性(xing)能穩定(ding)性(xing)，并且通過表面改(gai)性(xing)可以有(you)效(xiao)提(ti)(ti)高銀(yin)粉(fen)的(de)分(fen)散(san)(san)性(xing)，減(jian)少顆(ke)粒之間的(de)團(tuan)聚現象(xiang)，從(cong)而提(ti)(ti)高銀(yin)粉(fen)在(zai)溶液中(zhong)的(de)穩定(ding)性(xing)和(he)可分(fen)散(san)(san)性(xing)，有(you)助(zhu)(zhu)于(yu)在(zai)應用(yong)(yong)中(zhong)更均勻(yun)地分(fen)散(san)(san)銀(yin)粉(fen)，提(ti)(ti)高其作(zuo)用(yong)(yong)效(xiao)果。

48、2、本發明通(tong)過(guo)氣(qi)流粉碎可以得(de)到單顆粒尺(chi)寸在(zai)(zai)50～150nm的(de)(de)超細銀粉，細小顆粒的(de)(de)銀粉具有更高的(de)(de)比表面積和更多(duo)的(de)(de)活性(xing)位點，因此在(zai)(zai)催(cui)(cui)化和導電性(xing)能上表現更優異，這(zhe)對(dui)于應用于電子設備、催(cui)(cui)化劑和生物傳感器(qi)等領域具有重要意義。