鉻鋁合金靶材及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于靶材制造【技術領域】，具體涉及一種鉻鋁合金靶材及其制備方法。鉻鋁合金靶材以鉻和鋁為主元素，該靶材還包含Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少兩種元素。本發明通過多種元素的添加可形成多種形態的氮化、碳化、氮碳化的復合膜層材料；通過改進的熱處理工藝更有利于產品的進一步致密化；通過改進的混粉及脫氣工藝，有效地控制了氧含量。
【專利說明】鉻鋁合金靶材及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于靶材制造【技術領域】，具體涉及一種鉻鋁合金靶材及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 鉻鋁合金靶材主要應用于刀具涂層行業，靶材制造一般采用熱壓或等靜壓的方法 制造，其中熱壓靶材成本較低但密度低，熱等靜壓靶材具有致密度高能夠批量生產的優點。 在靶材使用過程中一般在氮氣或乙炔等氣體的環境下進行反應濺射，形成涂層。涂層材料 須具有硬度高、耐磨性好、化學性能穩定、不與工件材料發生化學反應、耐熱耐氧化、摩擦因 數低，以及與基體附著牢固等要求。顯然，單一的涂層材料很難滿足上述各項要求。所以硬 質涂層材料已由最初只能涂單一的TiC、TiN、Al2O3，進入到開發厚膜、復合和多元涂層的新 階段。新開發的CrAIN、TiCN、TiAIN、TiAlN多元、超薄、超多層涂層與TiC、TiN、Al2O 3等涂 層的復合，加上新型的抗塑性變形基體，在改善涂層的韌性、涂層與基體的結合強度、提高 涂層耐磨性方面有了重大進展。CrAlN涂層由于耐腐蝕性能好，硬度高、適合做符合涂層等 優點，近幾年逐步的到廣泛的應用。
[0003] 中國發明專利201410230348. X提供了一種鉻鋁合金靶材其制備方法及應用，涉 及金屬間化合物合金靶材。所述鉻鋁合金靶材按質量百分比，鉻含量為50 %?80 %，鋁含 量為20 %?50 %。將鉻粉和鋁粉混合，得鉻鋁混合料；將鉻鋁混合料放置在氮氣保護氣氛 環境中壓制成電極；將壓制好的電極，每兩個電極焊接成鉻鋁熔煉電極；將鉻鋁熔煉電極 進行第一次熔煉，得鉻鋁一次錠；將鉻鋁一次錠去頭、平尾，每2個鉻鋁一次錠焊接成鉻鋁 二次熔煉電極；將鉻鋁二次熔煉電極進行第二次熔煉，得鉻鋁二次錠；將鉻鋁二次錠進行 熱鍛；將熱鍛后的鉻鋁二次錠進行熱處理，然后空冷降溫后，按照靶材的尺寸規格，加工出 所需的鉻鋁合金靶材。可在制造衛浴、家電、汽車等領域的產品中應用。
[0004] 中國發明專利201310088743. 4提供了一種鉻鋁合金靶材的生產方法，其包括（1) 將鉻粉和鋁粉在入V型混料機中混料；（2)將粉體置于冷等靜壓包套中，抽真空后密封，壓 制10?20分鐘，然后置于真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應，獲得泡沫狀鉻鋁合 金；（3)將合金粉碎成為-200目的合金粉體，置于冷等靜壓包套中，進行壓制，獲得鉻鋁合 金坯；(4)將合金坯置于鋼包套中，進行真空脫氣處理，完畢，進行熱等靜壓燒結處理獲得 鉻鋁合金錠坯，（5)機加工得到鉻鋁合金靶材成品。本發明在將二種原料充分混合之后、實 施熱等靜壓燒結之前，特別采取了步驟（2)的合金化處理，所制備的鉻鋁合金靶材致密度 高、晶粒大小分布均勻，真空鍍膜性能好。
[0005] 中國發明專利01131539. 3提供了一種鉻鋁合金的生產工藝：鉻粉：將含鉻99%以 上的塊狀金屬鉻破碎加工，粉磨成40目以下的粒度，最佳粒度為120目；鋁粉：將含鋁99% 以上的鋁錠通過豎式噴鋁方法噴制成鋁粉，再通過篩分選取40目以下的粒度，最佳粒度為 100目；將上述鉻粉和鋁粉進行工業配制，通過混料機械均勻混合，再進行冷壓成塊狀形， 壓力為120-200MPa，保壓時間為2. 5-3. 5秒。本發明是將需要添加到鋁合金材料中的金屬 鉻與一定的鋁混合，壓制成每塊重量為300-500克的鉻鋁合金塊，用于鋁合金材料的添加 劑，在冶煉過程中不僅具有熔化同步、沉降合理、添加均勻，從而大大提高鋁合金材料的質 量，而且鉻的損耗明顯降低，減低生產成本。
[0006] 中國發明專利201110344364. 8提供了一種鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制 備方法，在不同的熱壓燒結溫度和壓力下，得到不同成分配比的鉻鋁合金靶材，滿足不同真 空濺射鍍膜的需要。本發明采用的熱壓燒結工藝制備鉻鋁合金靶材，制備工藝簡單，生產周 期短，獲得的靶材晶粒尺寸細小，成分均勻，致密度高，適合實際規模化生產。


【發明內容】

[0007] 本發明的目的是提供一種鉻鋁合金靶材，具有密度高、純度高、氧含量低及粒度均 勻細小的特點；本發明同時提供了鉻鋁合金靶材的制備方法，設計合理，簡單易行，適用于 工業化生產。
[0008] 本發明所述的鉻鋁合金靶材，以鉻和鋁為主元素，主元素的含量為Cr為 10-50at%，Al 為 40-90at%，該靶材還包含 Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce 或Se中至少兩種元素，添加的元素含量為Co為0. l-10at%、Ti為0. l_20at%、Ta為 0? l-10at%、W 為 0? l_10at%、Nb 為 0? l_10at%、Mo 為 0? l_10at%、Zr 為 0? l_10at%、V 為 0? l-10at%、B 為 0? l_10at%、Si 為 0? l_20at%、Y 為 0? l_10at%、La 為 0.01_5at%、Ce 為 0? 01-5at%、Se 為 0? 01_5at%。
[0009] 所述的鉻鋁合金靶材純度為99. 9-99. 999 %，氧含量為l-2000ppm，相對密度為 99- 100%，平均粒徑為1-100微米。
[0010] 本發明所述的鉻鋁合金靶材的制備方法，步驟如下：
[0011] (1)選擇原料，按照比例進行混料；
[0012] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0013] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理；
[0014] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0015] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理；
[0016] (6)溫度降至100-200°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10_50°C /小時；
[0017] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0018] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相參數。
[0019] 步驟（1)中所述的原料的氧含量為l-2000ppm、純度為99. 9-99. 999%、粒度為- 100- - 600 目。
[0020] 步驟（3)中所述的脫氣處理溫度為100-300°C，脫氣處理時間為1-12小時。
[0021] 步驟（5)中所述的熱等靜壓處理條件為溫度為350-600°C，升溫速率為50-KKTC/ 小時，溫度均勻化時間為〇. 5-3小時，保溫時間為2-10小時，降溫速率為50-200°C /小時。
[0022] 純度的檢測方法為ICP-MS，氧含量檢測方法為氧氮分析儀，密度檢測方法為排水 法固體密度測量儀，晶粒尺寸及金相通過金相顯微鏡檢測。
[0023] 本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：
[0024] 1、通過多種元素的添加可形成多種形態的氮化、碳化、氮碳化的復合膜層材料；
[0025] 2、通過改進的熱處理工藝更有利于產品的進一步致密化；
[0026] 3、通過改進的混粉及脫氣工藝，有效地控制了氧含量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027] 圖1為實施例1的金相照片。
[0028] 圖2為實施例2的金相照片。
[0029] 圖3為實施例3的金相照片。
[0030] 圖4為實施例4的金相照片。
[0031] 圖5為實施例5的金相照片。
[0032] 圖6為實施例6的金相照片。
[0033] 圖7為實施例7的金相照片。

【具體實施方式】
[0034] 以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0035] 實施例1
[0036] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-100目，按照比 例進行混料，Cr 為 22at%，Al 為 63at%，Ti 為 12at%、W 為 2at%、Y 為 lat% ;
[0037] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0038] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為220°C，脫氣 處理時間為8小時；
[0039] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0040] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度550°C，升溫速率為60°C /小時，溫度均勻化時間2小時，保溫時間3小時， 降溫速率為75°C /小時。
[0041] (6)溫度降至150°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為20°C /小時；
[0042] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0043] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0044] 實施例2
[0045] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-200目，按照比 例進行混料，Cr 為 20at%，Al 為 65at%，Si 為 13at%、V 為 lat%、Ce 為 lat% ;
[0046] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0047] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為300°C，脫氣 處理時間為4小時；
[0048] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0049] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度520°C，升溫速率為80°C /小時，溫度均勻化時間1小時，保溫時間4小時， 降溫速率為50°C /小時。
[0050] (6)溫度降至200°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10°C /小時；
[0051] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0052] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0053] 實施例3
[0054] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-400目，按照比 例進行混料，Cr 為 30at %，Al 為 64at %，W 為 2at %、B 為 3at %、La 為 Iat % ;
[0055] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0056] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為299 °C，脫氣 處理時間為12小時；
[0057] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0058] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度540°C，升溫速率為80°C /小時，溫度均勻化時間1小時，保溫時間5小時， 降溫速率為50°C /小時。
[0059] (6)溫度降至150度取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為KTC /小時；
[0060] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0061] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0062] 實施例4
[0063] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-600目，按照比 例進行混料，Cr 為 31at%，Al 為 63at%，Nb 為 2at%、Si 為 4at% ;
[0064] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0065] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為200°C，脫氣 處理時間為12小時；
[0066] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0067] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度500°C，升溫速率為50°C /小時，溫度均勻化時間1小時，保溫時間4小時， 降溫速率為75°C /小時。
[0068] (6)溫度降至120°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為30°C /小時；
[0069] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0070] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0071] 實施例5
[0072] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-200目，按照比 例進行混料，Cr 為 32at %，Al 為 63at %，Ta 為 2at %、B 為 3at % ;
[0073] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0074] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為200°C，脫氣 處理時間為8小時；
[0075] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0076] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度540°C，升溫速率為50°C /小時，溫度均勻化時間2小時，保溫時間3小時， 降溫速率為75°C /小時。
[0077] (6)溫度降至150°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為20°C /小時；
[0078] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0079] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0080] 實施例6
[0081] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-600目，按照比 例進行混料，Cr 為 29at %，Al 為 64at %，Zr 為 3at %、Si 為 3at %、Y 為 Iat % ;
[0082] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0083] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為200°C，脫氣 處理時間為12小時；
[0084] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0085] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度520°C，升溫速率為50°C /小時，溫度均勻化時間1小時，保溫時間4小時， 降溫速率為75°C /小時。
[0086] (6)溫度降至160°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10°C /小時；
[0087] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0088] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0089] 實施例7
[0090] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-400目，按照比 例進行混料，Cr 為 24at %，Al 為 60at %，Mo 為 3at %、Si 為 12at %、La 為 Iat % ;
[0091] (2)將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0092] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理，脫氣處理溫度為200°C，脫氣 處理時間為12小時；
[0093] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0094] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理條件為溫度490°C，升溫速率為100°C /小時，溫度均勻化時間1小時，保溫時間4小時， 降溫速率為100°C /小時。
[0095] (6)溫度降至100°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為20°C /小時；
[0096] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0097] (8)檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數。結果見表1。
[0098] 表1實施例1-7檢測參數
[0099]

【權利要求】
1. 一種鉻鋁合金靶材，以鉻和鋁為主元素，主元素的含量為Cr為10-50at%，A1為 40-90at %，其特征在于該靶材還包含 Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce 或 Se 中至 少兩種元素，添加的元素含量為Co為0? l_10at%、Ti為0? l_20at%、Ta為0? l_10at%、W 為 0? l-10at%、Nb 為 0? l_10at%、Mo 為 0? l_10at%、Zr 為 0? l_10at%、V 為 0? l_10at%、B 為 0? l-10at%、Si 為 0? l_20at%、Y 為 0? l_10at%、La 為 0.01_5at%、Ce 為 0.01_5at%、 Se 為 0? 01_5at%。
2. 根據權利要求1所述的鉻鋁合金靶材，其特征在于所述的鉻鋁合金靶材純度為 99. 9-99. 999 %，氧含量為l-2000ppm，相對密度為99-100%，平均粒徑為1-100微米。
3. -種權利要求1或2所述的鉻鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 選擇原料，按照比例進行混料； (2) 將已經混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣； (3) 將鋼包套置于井式熱處理爐中，進行脫氣處理； (4) 將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好； (5) 將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設備中進行熱等靜壓處理； (6) 溫度降至100-200°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10_50°C /小時； (7) 去除包套，切割加工成指定形狀的靶材； (8) 檢測靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相參數。
4. 根據權利要求3所述的鉻鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的原 料的氧含量為l_2000ppm、純度為99. 9-99. 999%、粒度為-100- - 600目。
5. 根據權利要求3所述的鉻鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟（3)中所述的脫 氣處理溫度為100-300°C，脫氣處理時間為1-12小時。
6. 根據權利要求3所述的鉻鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟（5)中所述的 熱等靜壓處理條件為溫度為350-600°C，升溫速率為50-100°C /小時，溫度均勻化時間為 0. 5-3小時，保溫時間為2-10小時，降溫速率為50-200°C /小時。
【文檔編號】B22F3/15GK104451277SQ201410848578
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月30日 優先權日:2014年12月30日
【發明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司