專利名稱：一種直接生成高純α-SiC微粉的工藝方法
技術領域：
本發明涉及碳化硅(α-Sic)的有關生產技術，是一種以石英粉為主要原料，配料后經低溫碳熱還原，直接生成α-Sic粉料的工藝方法。它適用于工業化生產α-Sic粉料(料粉含α-Sic≥94％，平均粒度≤1μM)的特殊要求。
α-SiC(高溫型碳化硅)屬于一種性能優異的人造材料，它在現代技術的許多領域中均具有極其重要的適用價值。鑒于此況，國內外有關部門和技術人員都在努力探討和深入地研究。
在現有技術中，α-Sic一般包括二種形態大顆粒(含塊體)狀和微粉狀。大顆粒狀α-Sic其生產工藝較簡單，但適用范圍有限；微粉狀α-Sic其適用范圍廣，但工藝復雜且生產周期長、耗能多、成本率。例如《耐火材料》(1988年第五期)中所述的“工業碳化硅的生產方法”，它先以石英砂等為主要原料，通過配料與混合、裝爐制煉(爐芯溫度為2600-2700℃，反應物料受熱升溫達到2450℃以上)、反應完成后獲取Sic結晶塊、然后再進行粗碎、細碎、球磨、酸處理等工藝流程、最后得到的仍是屬于顆粒狀態的α-Sic。采用現有技術生產α-Sic微粉障礙多，難度大，其中最突出的矛盾是由于所得顆粒塊狀α-Sic其晶體結構方面的原因。即使這些晶體塊被多次破碎、粉磨仍難以達到理想的效果(采用現有技術，粉料粒度＞1μM)。
本發明的目的就是要克服現有技術所存在的問題與不足，提出一種可大大降低能耗，減少生產成本、縮短生產周期、成粉效率高，能確保粉料其粒度與純度、簡單易行且有益于工業化生產α-Sic粉料的工藝方法。
附

圖1，直接生成高純α-Sic微粉的工藝流程圖。
本發明的具體內容結合工藝流程圖詳細描述如下，該方法主要包括a、按照原料配方(重量％)石英粉45-55、活性碳30-50、復合型催化劑1-9、有機粘結劑3-5，進行組配基料。其中石英粉中的Sio2≥96％，粒度≤0.1mm。無機鹽復合型催化劑中的鹽酸不溶物≤0.1％，該催化劑是由氯化鈉、硫酸亞鐵、氟化鈣、碳酸鋰等復合而成的。在參加組配之前應加水稀釋成濃度為15-25％的溶液。活性碳中的C≥90％，比表面積≥300M2/g；有機粘結劑可為甲基纖維素或淀粉等，它在參加組配之前也應加水稀釋，濃度為1-5％。如附圖1所示，石英粉和復合型催化劑先行混合，活性碳和有機粘結劑之后混合。
b、將上述混合基料輸入擠條機，進行基料造粒處理，顆粒規格為橫截面直徑2-3mm，徑向長度3-5mm。
c、將顆粒基料送入熱風干燥器(房)內，進行干燥處理，干燥溫度為80-120℃，干燥時間為12-16小時，直至含水率≤0.1％。
d、將干燥后的顆粒基料裝缽入爐(窯)，進行碳熱還原反應(合成)，還原反應溫度為1450℃-1750℃，保溫時間為6-20小時，其中升溫速度保持10-20℃/min。
e、碳熱還原反應結束后，將生成物送入低溫爐內，進行除碳處理，爐溫為600℃(氧化氣氛)，保溫6-8小時。
f、除碳后，將所獲團聚狀α-Sic送入球磨機進行粉磨、過篩即成。
本發明與現有技術相比它不僅具有工藝簡單、反應溫度低，節能效益高、而且極易直接生成純度高、平均粒度細小(團聚狀物料與現有技術中所說大顆粒晶體塊其易碎性及成粉率存在天壤之別)的α-Sic微粉級產品。它為國內外進一步開發利用α-Sic，提供了一種良好的工藝方法。
本發明最佳實施例1、按原料配方(重量％)配料石英粉47.5kg、無機鹽復合型催化劑5kg(加水15kg稀釋成濃度為25％的溶液)。將上述二種配料投入一帶橡膠內襯的料筒內混合，4小時后，加入活性碳47kg及濃度為2.5％的甲基纖維素溶液20kg(0.5kg甲基纖維素，其余為水)，混合攪拌均勻；4小時后，進行基料造粒、熱風干燥、裝缽入窯(單層、單行平置于連續運作的高溫通道式窯內)，預熱升溫6小時，碳熱還原反應溫度為1600℃±10℃，保溫時間15小時，冷卻時間9小時；然后將物料送入低溫電阻爐，600℃(氧化氣氛)中進行除碳，最后將其團聚狀物料送入帶橡膠內襯的球磨罐，粉磨2小時即可獲取α-Sic粉料。
檢測參數平均粒度(D50)0.99μM，主晶相(XRD) α-Sic含量＞94％，化學成份Si-66.88％，o-29.42％，O2-2.2％、其它1.488％
權利要求
1.一種直接生成高純α-Sic微粉的工藝方法，其特征在于該方法包括a、按照原料配方組配基料(重量％)石英粉45-55、活性碳30-50、復合型催化劑1-9、有機粘結劑3-5；b、將上述混合基料輸入擠條機，進行基料造粒處理，顆粒規格為橫截面直徑2-3mm，徑向長度3-5mm；c、將顆粒基料送入熱風干燥器內，進行干燥處理，干燥溫度為80-120℃，干燥時間為12-16小時；d、將干燥后的顆粒基料裝缽入爐(窯)，進行碳熱還原反應(合成)，還原反應溫度為1450-1750℃，保溫時間為6-20小時；e、碳熱還原反應結束后，將生成物送入低溫爐內，進行除碳處理，爐溫為600℃(氧化氣氛)，保溫6-8小時；f、除碳后，將所獲團聚狀α-Sic送入球磨機進行粉磨且過篩即可。
2.按照權利要求1所述的工藝方法，其特征在于原料配方中所采用的復合型催化劑是由氯化鈉、硫酸亞鐵、氟化鈣、碳酸鋰等復合而成的，該催化劑在參加組配之前應加水稀釋成濃度為15-25％的溶液。
3.按照權利要求1所述的工藝方法，其特征是原料配方中所采用的有機粘結劑可為甲基纖維素或淀粉等，該粘結劑在參加組配之前應加水稀釋成濃度為1-5％的溶液。
全文摘要
本發明是一種以石英粉為主要原料，配料后，經低溫碳熱還原直接生成高溫型碳化硅(α-SiC)粉料的工藝方法。其要點是該方法包括按照石英粉45-55、活性炭30-50、復合型催化劑1-9、有機粘結劑3-5的比例組配基料(重量％)；基料造粒、干燥處理、裝缽入爐(窯)，反應物料在1450-1750℃溫度中進行碳熱還原等。該方法具有工藝簡單、反應溫度低、節能效益高、而且極易獲得純度高、平均粒度細小≤1μM的α-SiC微粉級產品。
文檔編號C04B35/565GK1163859SQ9610868
公開日1997年11月5日 申請日期1996年7月12日 優先權日1996年7月12日
發明者張升棣, 王文章, 唐建華, 王文英, 黃衛云, 郭莉娥, 雷鳴, 梁立, 汪用瑜 申請人:江西省陶瓷研究所