一種5n級超高純三氯氧磷的連續提純系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及電子化學品生產技術領域，具體涉及一種5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統。
【背景技術】
[0002]高純三氯氧磷是集成電路、太陽能電池生產的摻雜劑，是制造光纖預制棒的原材料之一，其純度要求高達4N級，也就是純度為99.9999%以上，特別是大規模集成電路用三氯氧磷，要求單項金屬雜質含量不超過lOppb。
[0003]中國專利公開號CN101570323于2009年11月04日公開了一種“純度為99.99999%三氯氧磷的生產方法及其裝置”，其中的三氯氧磷提純采用精餾、兩級石英亞沸蒸餾后得到純度為99.99999%的三氯氧磷。該連續提純工藝過程復雜，且由于三氯氧磷遇水反應劇烈，基于安全考慮，普通的冷凝裝置不適用于三氯氧磷的冷凝。
[0004]中國專利公開號CN102126711B于2011年7月20日公開了一種純度為5N級三氯氧磷的生產方法:通過在99.5%的工業級三氯氧磷中加入復合絡合劑A，靜置分層后對上層清液進行第一次蒸餾，收集一次蒸餾產生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分，在上述重組分中加入復合絡合劑B，靜置分層后對上層清液進行第二次蒸餾，收集二次蒸餾產生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分，即得到5N級三氯氧磷。復合絡合劑A是由磷酸和磷酸二氫銨配制而成，復合絡合劑B是由檸檬酸、草酸、磷酸和磷酸二氫銨配制而成。上述工藝所制的產品中單項金屬雜質含量不超過8ppb，如Al < 8ppb，As < 6ppb，Ba < Ippb，Cr < Ippb，Ca < 5ppb，Fe < 8ppb，Mg < 5ppb，Pb < 3ppb，Mn < Ippb，Ni< lppb，Zn< lppb，20余項金屬雜質總量不超過80ppb，完全滿足太陽能電池摻雜、大規模集成電路等的使用要求。US5993609公開了一種提純回收包含具有反應性有機物的三氯氧磷的連續提純工藝，在三氯氧磷內添加0.1?5%質量分數有機物(吡啶類)，通過其絡合作用消除金屬離子，然后進行常壓蒸餾，所得三氯氧磷的Fe、Cr、Ni的總含量< 5ppm。上述兩種提純方法中均采用添加絡合物的方式絡合去除三氯氧磷中的金屬離子，需要嚴格控制所添加的絡合劑原料的純度，成本高，連續提純工藝路線長過程復雜。
【實用新型內容】
[0005]本實用新型的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種工藝路線短、產品純度高的5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統。
[0006]為實現上述目的，本實用新型的技術方案是一種5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統，其特征在于，包括供料儲罐，供料儲罐與原料中間罐連通，原料中間罐的出料口分別與精餾釜的進料口和第一冷凝器的殼程進料口連接，精餾釜的頂端出料口通過精餾塔與第一冷凝器的管程蒸氣進料口連接，第一冷凝器的殼程出料口與原料中間罐的進料口連接，第一冷凝器的管程冷凝液出料口與成品收集單元連接，第一冷凝器的管程輕組分出料口與輕組分處理單元連接，精餾釜的釜底重組分出料口與廢液處理單元連接，原料中間罐和精餾釜的夾套與導熱油循環加熱單元連接，所述輕組分處理單元內連通設置有真空緩沖罐，所述真空緩沖罐通過真空管與真空栗連通，供料儲罐、原料中間罐、精餾釜分別與氮氣氣源連通。
[0007]為了精確控制原料中間罐中原料的溫度，即控制第一冷凝器中作為冷凝介質的殼程三氯氧磷的進料溫度，優選的技術方案為，導熱油循環加熱單元包括導熱油緩沖罐，導熱油緩沖罐與冷凍機組之間通過管道形成導熱油冷卻回路，導熱油緩沖罐的出料口通過第一支路和第二支路與原料中間罐的夾套連通，第二支路上連接設置有導熱油加熱裝置，導熱油加熱裝置的導熱油出口與精餾釜的夾套連通，原料中間罐的夾套和精餾釜的夾套的導熱油出口與導熱油緩沖罐相連通。
[0008]優選的技術方案為，精餾塔頂端出料口與第一冷凝器的殼程進料口之間的管路上連接設置有聚四氟乙烯篩板除霧器，可以起到氣液分離和重金屬粒子，使得產品的金屬雜質含量更小。
[0009]為了實現對輕組分進行進一步處理，避免直接排空導致大氣污染，優選的技術方案為，輕組分處理單元包括與第一冷凝器的管程輕組分出料口相連通的輕組分接收罐，所述輕組分接收罐的頂端蒸氣出口設置有第二冷凝器，第二冷凝器的頂端出料口與真空緩沖罐連接。
[0010]優選的技術方案為，廢液處理單元包括分別與精餾釜的釜底重組分出料口相連接的第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐，第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐的出料口與廢料儲罐連接。第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐之間為并聯關系，在其中一個廢液緩沖罐出現故障而關閉時，另一廢液緩沖罐能正常工作，保證刷系統的正常運轉。
[0011]優選的技術方案為，原料中間罐的出料口與精餾釜的進料口之間的連接管路上設置有原料回流支路，所述原料回流支路與原料中間罐相連通。連續生產需要保證精餾釜中的三氯氧磷溫度進料前后溫差較小，不影響精餾釜中的蒸氣出料，因此需要對進料量進行控制，進料閥開啟瞬間的進料量較大，根據精餾釜內物料的溫度控制進料閥關閉時，進料管路中的壓力較高，高管路壓力會影響生產系統的壽命，設置原料回流之路可以使進料閥關閉時進料管路中的原料回流至原料中間罐中。
[0012]優選的技術方案為，原料中間罐的出料口與第一冷凝器的殼程進料口之間的連接管路上設置有安全回流支路，所述安全回流支路與原料中間罐相連通。整個系統開機工作時原料溫度較低，不適用于作為三氯氧磷蒸氣的冷卻介質，需要對原料中間罐中的原料回流一段時間至冷凝溫度。安全回流支路上的閥門打開，同時第一冷凝器的殼程進料口的閥門關閉即可實現原料中間罐中的原料回流；冷凝狀態下安全回流支路上的閥門關閉，同時第一冷凝器的殼程進料口的閥門打開。
[0013]本實用新型的優點和有益效果在于:
[0014]本實用新型5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統采用三氯氧磷原料作為精餾處理中冷凝器的冷卻介質，可完全避免采用其他冷卻介質而產生的安全隱患，提純設備更安全可靠；
[0015]通過設置原料中間罐，夾套導熱油加熱使其內的原料保持恒溫，有助于提高5N級三氯氧磷提純系統的得率；提純系統中的供料儲罐、原料中間罐、精餾釜分別與氮氣氣源連通，可完全避免三氯氧磷與水蒸氣接觸，降低生產事故概率，保證三氯氧磷純度；
[0016]本實用新型5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統不需要另外加入絡合劑等物質，因此可避免向原料中引入新的雜質，工藝路線短過程簡單易操作，成本較低，更適于規模生產；
[0017]經ICP-MS檢測，所得產品純度達5N級，其中雜質砷含量小于1ppb。
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統的結構示意圖；
[0019]圖2是本實用新型中導熱油循環加熱單元的結構示意圖。
[0020]圖中:1、供料儲罐；2、原料中間罐；3、精餾釜；4、第一冷凝器；5、精餾塔；6、真空緩沖罐；7、真空栗；8、導熱油緩沖罐；9、冷凍機組；10、導熱油加熱裝置；11、聚四氟乙烯篩板除霧器；12、輕組分接收罐；13、第二冷凝器；14、第一廢液緩沖罐；15、第二廢液緩沖罐；16、廢料儲罐。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和實施例，對本實用新型的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本實用新型的技術方案，而不能以此來限制本實用新型的保護范圍。
[0022]實施例1
[0023]如圖1和圖2所示，實施例的5N級超高純三氯氧磷的連續提純系統，包括供料儲罐1，供料儲罐I與原料中間罐2連通，原料中間罐2的出料口分別與精餾釜3的進料口和第一冷凝器4的殼程進料口連接，精餾釜3的頂端出料口通過精餾塔5與第一冷凝器4的管程蒸氣進料口連接，第一冷凝器4的殼程出料口與原料中間罐2的進料口連接，第一冷凝器4的管程冷凝液出料口與成品收集單元連接，第一冷凝器4的管程輕組分出料口與輕組分處理單元連接，精餾釜3的釜底重組分出料口與廢液處理單元連接，原料中間罐2和精餾釜3的夾套與導熱油循環加熱單元連接，輕組分處理單元內連通設置有真空緩沖罐6，真空緩沖罐6通過真空管與真空栗7連通，供料儲罐1、原料中間罐2、精餾釜3分別與氮氣氣源連通。圖1中箭頭表示三氯氧磷提純系統中的物料流向，圖2中箭頭表示導熱油循環加熱單元中導熱油的流向。
[0024]導熱油循環加熱單元包括導熱油緩沖罐8，導熱油緩沖罐8與冷凍機組9之間通過管道形成導熱油冷卻回路，導熱油緩沖罐8的出料口通過第一支路和第二支路與原料中間罐2的夾套連通，第二支路上連接設置有導熱油加熱裝置10，導熱油加熱裝置10的導熱油出口與精餾釜3的夾套