專利名稱：一種壓榨—低溫連續相變萃取蓖麻油的方法
一種壓榨一低溫連續相變萃取蓖麻油的方法技術領域
本發明屬于植物油脂提取技術領域，尤其涉及一種壓榨一低溫連續相變萃取蓖麻油的方法。
背景技術：
蓖麻，大戟科蓖麻屬植物，植株通常高大，多分枝，葉嫩綠，每年夏末開黃綠色花，種子是黑色條紋的淺棕色橢圓體，可用于提煉蓖麻油。蓖麻是世界性十大油料作物之一，主要分布地區在亞洲、非洲、歐洲和南美洲。我國蓖麻資源十分豐富，從南到北，由東至西均有分布，正常生產年份蓖麻種植面積約300萬畝，占全世界產量的20 %。
蓖麻的經濟價值較高，蓖麻籽含約50 %的蓖麻油，是其他油料作物所不能及的。蓖麻籽油含90%左右的羥基脂肪酸，獨特的分子結構決定了蓖麻是一種重要的工業油料作物，被稱為“綠色可再生石油資源”，是替代石油生產化工原料最理想的植物油脂。隨著工業的快速發展，蓖麻油已廣泛用于航空和精密儀器的高級潤滑油、剎車油和防護油，在國防、化工、醫藥等行業也有著越來越廣泛的應用。
據對國內外蓖麻市場調查顯示，從1999年至今,連續多年蓖麻缺口逐年加大，需求量連年增加，價格連年上漲，成為市場上的搶手俏貨。全球2015年對蓖麻油的需求量將達到100萬噸，折合蓖麻籽為240萬噸。全球蓖麻油總產僅60萬噸左右，缺口極大。目前，尚無可替代蓖麻油的原料。地下石油、天然氣資源在逐漸減少，交通、生活用油、氣量急劇增力口。因此，蓖麻油的需量將呈急劇上升之勢。所以引發了國際市場蓖麻油價格成倍增長。
目前，蓖麻油的提取工藝主要為壓榨法和溶劑浸提法。傳統工藝，壓榨方面的蓖麻子經過蒸炒后，壓榨出的蓖麻 油顏色深，雜質多，為后處理帶來不便；浸出方面耗能大，溶劑損失多，殘油率高。
低溫連續相變萃取蓖麻油技術是近年來發展起來的新型提取技術。它是指萃取劑在低于壓力4Mpa和溫度90°C條件下壓縮成液體，經過萃取釜對物料進行萃取后，在解析釜中相變為氣體，其中萃取到的物質落放入解析釜，解析后的氣體再經過壓縮成液體，對物料進行反復萃取的過程，可連續多次對物料進行高效萃取。與傳統的溶劑及超臨界萃取技術相比，低溫連續相變萃取即具超臨界萃取高效、產品無溶劑殘留、對其成分無破壞的優點，同時又具有常規溶劑萃取容積大、批處理量大、生產成本低等特點
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種提取率高、油脂質量好、安全、環保、成本低，適合大規模工業化生產的連續相變萃取蓖麻籽油的方法。
為解決上述問題，本發明所述一種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法包括以下步驟: (1)將蓖麻籽用液壓機壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在<6%，將柏粉碎至20目飛O目，得到蓖麻籽原料；(2)將蓖麻籽原料裝入萃取釜中，在萃取溫度50°C 80°C、萃取壓力為0.5Mpa^l.8Mpa的條件下，將萃取劑壓縮為液體，以100L/tTl50L/h的流速流經萃取釜，連續萃取120 min 180min，萃取蓖麻籽油后，流進解析釜中，解析溫度60°C 80°C，解析壓力0.1Mpa^0.5Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使萃取劑相變為氣體，再通過即時壓縮，變為液體再流經萃取釜，對物料再次萃取，如此循環多次。所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、R134a、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。
本發明整個萃取過程中，萃取劑的由液態到氣態再到液態的相變過程是即時、連續的，萃取劑是進行連續相變，循環使用的，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。
所述萃取劑為正丁烷，萃取條件為:萃取溫度80°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續萃取120min，流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.35Mpa。
所述萃取劑為異丁燒,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力為0.7Mpa,連續萃取150min，流量120L/h，解析溫度60°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為R134a，萃取條件為:萃取溫度65 °C，壓力為1.8Mpa，連續萃取180min，流量100L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
所述萃取劑為二甲醚，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.4Mpa，連續萃取150min，流量150L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為液化石油氣，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續萃取150min，流量130L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為六氟化硫,萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力為1.8Mpa,連續萃取160min，流量140L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為丙燒，萃取條件為:萃取溫度50 °C,壓力為1.4Mpa,連續萃取140min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa。
本發明所采用的低溫連續相變萃取蓖麻油技術是指萃取劑在低于壓力4Mpa和溫度90°C條件下壓縮成液體，流經萃取釜對物料進行萃取后，在解析釜中相變為氣體，其中萃取到的物質落放入解析釜，解析后的氣體再經過壓縮成液體，再次流經萃取釜，對物料進行反復萃取的過程，可連續多次對物料 進行動態、高效萃取。與傳統的溶劑及超臨界萃取技術相比，連續相變萃取即具超臨界萃取高效、產品無溶劑殘留、香氣成分保留率高的優點，而且萃取壓力和解析壓力比超臨界低、同時又具有常規溶劑萃取容積大、批處理量大、生產成本低等特點。
本發明與現有技術相比具有以下優點: 1、由于本發明采用我國資源豐富、品質較好的湘蓖一號蓖麻籽為原料，因此，有效地降低了生產成本。
2、本發明采用連續相變萃取與分離技術，不僅有效地降低了生產成本，縮短了提取分離時間，減少了工藝過程中溶劑消耗量及能耗，而且工藝流程簡單、可操作性強，萃取效率高，環保、無污染，完全性和重復性好，可實現大規模工業化連續性生產。
3、由于整個萃取過程在密閉絕氧、低溫低壓的條件下進行，因此，特別適合于易氧化油脂的工業化連續性生產。
4、4、本發明提取率高，提取劑可反復回收利用。與常規方法相比，蓖麻籽油提取率提高5 20%，一次提取即可達到97 99%，萃取時間可縮短50%左右。
5、系統選用食品級安全無毒無害萃取劑，沒有有害溶劑殘留； 6、一次性處理可實現萃取精制，沒有高溫過程，可達到較高品質蓖麻籽油，無需后續的脫臭、脫色處理，操作方便、安全，環保； 7、本發明所得的蓖麻籽油雜質含量低，品質較好。
8、本發明所得的蓖麻柏，因含油量低，對后續蓖麻柏的脫毒工藝不產生影響，是傳統壓榨工藝所不能比及的。
具體實施方式
實施例1:一種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至20目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入正丁烷，在始終低于正丁烷的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將正丁烷壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使正丁烷相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度80°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續萃取120min，流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.35Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收正丁烷，得蓖麻籽油2297.lg。
實施例2 —種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入高純度異丁烷(R600a)，在始終低于高純度異丁烷(R600a)的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將高純度異丁烷(R600a)壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使高純度異丁烷(R600a)相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力為0.7Mpa，連續萃取150min，流量120L/h，解析溫度60°C，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收高純度異丁烷(R600a)，得蓖麻籽油2223.4g。
實施例3 —種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入R134a，在始終低于R134a的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將R134a壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使R134a相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度65°C，壓力為1.8Mpa，連續萃取180min，流量100L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.4Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收R134a，得蓖麻籽油2259.9g。
實施例4 一種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
( 2 )稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入二甲醚(DME)，在始終低于二甲醚(DME)的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將二甲醚(DME)壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使二甲醚(DME)相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.4Mpa，連續萃取150min，流量150L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收二甲醚(DME)，得蓖麻籽油2196.5g。
實施例5 —種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入液化石油氣(LPG)，在始終低于液化石油氣(LPG)的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將液化石油氣(LPG)壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使液化石油氣(LPG)相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度55 V，萃取壓力為1.2Mpa，連續萃取150min，流量130L/h，解析溫度65 V，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收液化石油氣(LPG)，得蓖麻油2215.7g。
實施例6 —種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入六氟化硫，在始終低于六氟化硫的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將六氟化硫壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使六氟化硫相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力為l.SMpa，連續萃取160min，流量140L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收六氟化硫，得蓖麻籽油2178.5g。
實施例7 —種壓榨一連續相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質后的優質蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續相變萃取裝置的萃取釜中，通入丙烷，在始終低于丙烷的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將丙烷壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使丙烷相變為氣體，再通過壓縮變為液體，流經萃取釜 ，再次對物料進行萃取，循環使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度50°C，壓力為1.4Mpa，連續萃取140min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa，在解析釜放出蓖麻籽油，回收丙烷，得蓖麻籽油2276.4g。
權利要求
1.一種壓榨一低溫連續相變萃取蓖麻油的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將蓖麻籽用液壓機壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在≤6%，將柏粉碎至20目飛O目，得到蓖麻籽原料； (2)將蓖麻籽原料裝入萃取釜中，在萃取溫度50°C 80°C、萃取壓力為0.5Mpa^l.8Mpa的條件下，將萃取劑壓縮為液體，以100L/tTl50L/h的流速流經萃取釜，連續萃取120 min 180min，萃取蓖麻籽油后，流進解析釜中，解析溫度60°C 80°C，解析壓力0.1Mpa^0.5Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使萃取劑相變為氣體，再通過即時壓縮，變為液體再流經萃取釜，對物料再次萃取，如此循環多次，所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、R134a、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。
2.根據權利 要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為正丁烷，萃取條件為:萃取溫度80°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續萃取120min，流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.35Mpa。
3.根據權利要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為異丁烷，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力為0.7Mpa，連續萃取150min，流量120L/h，解析溫度60°C，解析壓力0.3Mpa。
4.根據權利要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為R134a，萃取條件為:萃 取溫度65°C，壓力為1.8Mpa，連續萃取180min，流量100L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.4Mpa。
5.根據權利要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為二甲醚，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.4Mpa，連續萃取150min，流量150L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
6.根據權利要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為液化石油氣，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續萃取150min，流量130L/h,解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa。
7.根據權利要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為六氟化硫，萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力為1.8Mpa，連續萃取160min，流量140L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
8.根據權利要求1所述的連續相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為丙烷，萃取條件為:萃取溫度50°C，壓力為1.4Mpa，連續萃取140min，流量150L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.2Mpa。
全文摘要
本發明提供一種壓榨—低溫連續相變萃取蓖麻油的方法，是將壓榨烘干粉碎的蓖麻籽原料，裝入萃取釜中，在萃取劑始終低于壓力4MPa和溫度90℃條件下，將萃取劑壓縮為液體，以一定流速流經萃取釜，萃取蓖麻籽油后，流進解析釜中，萃取劑通過加熱、減壓使萃取劑相變為氣體，再通過即時壓縮，變為液體再流經萃取釜，對物料再次萃取，如此循環多次。所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、R134a、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。本發明即具超臨界萃取高效、產品無溶劑殘留、香氣成分保留率高的優點，而且萃取壓力和解析壓力比超臨界低、同時又具有常規溶劑萃取容積大、批處理量大、生產成本低等特點。
文檔編號C11B1/06GK103173275SQ20131007087
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月6日 優先權日2013年3月6日
發明者曹庸, 劉漢槎, 周雙德, 戴偉杰, 管曉盛 申請人:曹庸