低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方法
【專利摘要】本發明涉及植物功效成分提取領域，具體步驟：采用亞臨界裝置，以丁烷、丙烷中的一種或其混合溶劑做萃取劑，萃取出牡丹鮮花原液中的牡丹鮮花浸膏成分，同時得到牡丹鮮花水。原料與萃取劑體積比1～5:1，溫度：0～35℃，壓力0.05～0.35MPa,萃取釜內設置攪拌器，使牡丹鮮花原液和萃取劑充分混合，混合時間10～50min后,混合液轉入花水暫存罐，靜置10～60min后放出下面的水相，上層含有浸膏的萃取劑放入蒸發罐，控制溫度30～50℃回收萃取劑，即得到牡丹鮮花浸膏，重復萃取3～4次。牡丹鮮花浸膏可進一步精制成精油，作為各種高檔香精的優質原料，所得水相經脫色、過濾、精濾、超高溫瞬時滅菌即得牡丹鮮花水。
【專利說明】
低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及植物功效成分提取的領域，具體涉及一種從牡丹鮮花原液中低溫提取 牡丹鮮花浸膏和牡丹花水的方法。
【背景技術】
[0002] 牡丹花素有"花中之王，國色天香"的美譽。但自古以來僅作為一種觀賞花卉，中藥 材方面則主要取其根皮（即丹皮），近年來，隨著牡丹籽油進入新資源食品行列，牡丹種植面 積呈幾何級數遞增，牡丹花的產量大的驚人，為了充分利用這一廢棄資源，許多專家學者先 后對牡丹花的成分和應用展開了全面研究。結果發現其中的牡丹鮮花水和牡丹鮮花浸膏均 是日化產品的優質原料。目前，隨著對牡丹鮮花有效成分提取工藝的不斷深入研究，無論是 采用機械壓榨法或是利用極性溶劑萃取，均能較易萃取出牡丹鮮花原液(牡丹花水和精油 成分混合物）。但牡丹鮮花含有的精油成分往往隨花水一起萃取出來，但又不宜分開，因此， 進行低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹花水的工藝研究，對于開發牡丹鮮花產 品具有一定的推動作用。
[0004] CN1040874244A公開了一種一步萃取牡丹鮮花浸膏、水溶液、脂質的方法，以經過 處理的牡丹鮮花為原料，在密閉容器中利用甲醚或甲醚與丁烷、丙烷、乙醇的混合液為溶 劑，萃取參數為:溫度10~50°C、壓力0.1~1.2MPa，萃取時間為10~60min，萃取完畢，進行 固液分離，匯集萃取液，靜置分層，上層為牡丹精油，下層為牡丹花水溶液及脂質;對下層溶 液及壓榨處理牡丹花所得花汁合并進行負壓濃縮，冷卻回收冷凝液，即得牡丹花水溶液萃 取液，濃縮液為牡丹花脂質。這樣一步萃取得到牡丹精油、牡丹花水溶液、牡丹花脂質以及 脫水的牡丹花瓣四種產品。該工藝的缺點是所萃取出的牡丹花的脂溶性精油成分和牡丹花 水混合在一起，該混合液經靜置或過濾后僅得到部分浸膏或精油，大量的浸膏或精油成分 仍混在牡丹花水中，試驗驗證花水中精油成分提取率低，大大降低了浸膏或精油收率。

【發明內容】

[0007] 本發明的目的在于提供一種從牡丹鮮花原液中提取牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水 的方法，通過該方法將易得的牡丹鮮花原液衍生為兩個產品。
[0008] 低溫萃取牡丹鮮花原液中浸膏和牡丹花水的方法，利用亞臨界萃取設備，以丁烷、 丙烷中的一種或其混合溶劑做萃取劑，利用攪拌使牡丹鮮花原液與脂溶性萃取劑充分混合 接觸，牡丹鮮花原液中的脂溶性成分進入萃取劑中，靜置分層，將下層水相與含有精油成分 的萃取劑分離，該水相為牡丹鮮花水，含有精油的萃取劑經加熱氣化壓縮冷凝回收萃取劑 即得牡丹鮮花浸膏。低溫萃取牡丹鮮花原液中浸膏和牡丹花水的方法，具體步驟為： (1)液-液萃取:利用亞臨界萃取設備，以丁烷、丙烷中的一種或其混合溶劑做萃取劑， 原料與萃取劑體積比1~5:1，溫度:0~35°C，壓力0.05~0.35MPa，萃取釜內安裝著攪拌器， 保證牡丹鮮花原液與萃取劑充分混合，混合時間10~50min，混合液轉入水相暫存罐，靜置 10~60min后放出下面的水相，上層含有精油的萃取劑放入蒸發罐，控制溫度30~50°C回收 萃取劑，即得到牡丹鮮花浸膏，重復萃取3~4次； (2) 回收溶劑:對步驟（1)分離得到的含精油的萃取劑升溫至30~50°C氣化分離為氣相 和濃縮物，將氣相壓縮、液化、冷凝回收萃取劑至溶劑罐； (3) 產品：將步驟(2)中的濃縮物控制溫度在30~50°C，在-0.085MPa以下完全脫出萃取 劑，得到目標產物牡丹鮮花浸膏； (4) 精制牡丹鮮花水:將步驟(1)中的牡丹鮮花水，經脫色、粗濾、精濾、超高溫瞬時滅菌 即得牡丹鮮花水成品； (5) 脫色:步驟(4)中采用活性炭脫色使牡丹鮮花水達到基本無色透明，活性炭加量為 1% ~4%; (6) 精濾:步驟(4)中精濾系采用膜過濾，濾膜孔徑規格1~l〇Mi; (7) 滅菌:步驟(4)中滅菌采用超高溫瞬時滅菌(UHT); 所述步驟(1)中的水相可再吸入萃取罐進行重復萃取。 所述步驟(4)超高溫瞬時滅菌，其中滅菌溫度115~135°C、滅菌時間4~6s: 所述的萃取劑優選純丁烷。 所述的各萃取參數經優選確定最佳參數:牡丹鮮花原液與萃取劑體積比為3:1，萃取溫 度為25 °C左右，混合時間30min，靜置時間30min，萃取次數3次。 攪拌器形式經優選采用旋漿式攪拌器，轉速為200~300轉/分，以保證原料與萃取劑充 分混合。 所得牡丹鮮花水滅菌采用超高溫瞬時滅菌，滅菌溫度:120 °C、滅菌時間5s
[0009]采用本發明，可以將各種工藝得到的牡丹花原液進行萃取，從而得到牡丹鮮花浸 膏和牡丹鮮花水，所得牡丹鮮花水后處理不經蒸餾，只進行脫色、過濾等處理，滅菌則采用 超高溫瞬時滅菌(UHT)，充分保證牡丹花水中的豐富營養成不損失;另外，該工藝條件溫和， 工藝過程簡單，萃取率高，萃取過的牡丹花水經脫色、過濾、滅菌完全被利用，無任何廢水廢 物產生，無環保壓力；該發明不僅適用于從牡丹鮮花原液中萃取牡丹鮮花浸膏也適用于其 它的水相中脂溶性成分的提取。 本發明的有益效果在于，本發明采用亞臨界萃取裝置進行液-液萃取，能將各種生產工 藝所得牡丹鮮花原液，高效萃取出牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水。由于萃取溫度:〇~35°C，壓 力0.05~0.35MPa，可見萃取溫度范圍寬，一年四季的氣溫均可滿足萃取溫度條件，萃取階 段不需供熱；萃取壓力(〇. 05~0.35MPa)低，對萃取設備材質耐壓要求低;該工藝從牡丹花 水中萃取出牡丹花精油或浸膏，比起直接從牡丹花(蓬松體積大）中提取牡丹花精油或浸 膏，大大縮小了設備規模并提高了設備利用率;本發明中列舉的專利CN1040874244A公開的 萃取方法，其牡丹鮮花浸膏萃取率僅為30%左右，且所得浸膏因混有許多花渣或花肩純度 低，本發明所述的工藝牡丹鮮花浸膏的萃取率則達到95%，且所得浸膏純凈無雜質；專利 CN1040874244A公開的萃取方法，將萃取后牡丹花水經減壓蒸餾得到牡丹花水溶液，該花水 溶液中僅蒸出其低沸點的香氣成分，其清除自由基能力大大減弱，花水中豐富的營養成分 基本殘留在殘渣牡丹花脂質中，該產物為顏色烏黑的粘稠膏狀，經分析測定其主要成分為 多糖類，花水中精油成分也殘留在該產物中，更難分離，不易做成產品，以致造成花水中的 功效成分白白浪費。詳細對比請參看表1。 該萃取法不僅適用于從牡丹鮮花原液中萃取浸膏或精油，也適用于其它的從水相中萃 取脂溶性成分的生產工藝。 表1
【附圖說明】： 圖1為一種低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方法簡單工藝流程圖 【具體實施方式】 下面結合具體實例說明本發明的工藝流程和實施方式： (一) 工藝流程(實例后的附件:簡單工藝流程圖） (1) 液-液萃取:利用亞臨界萃取設備，以丁烷、丙烷、正己烷中的一種或其混合溶劑做 萃取劑，萃取物料與萃取劑體積比1~5:1，溫度:常溫，壓力0.05~0.35MPa，萃取釜內設置 攪拌器，混合時間10~50min，然后放入花水暫存罐，在該罐內靜置時間10~60min，重復萃 取3~4次。靜置后放出下面的水相，即為牡丹鮮花水，保留暫存罐內萃取出精油的萃取劑； 將該萃取劑轉移至蒸發罐； (2) 回收溶劑:對步驟(1)轉移至蒸發罐的含有精油的萃取劑加熱至30~50°C氣化分離 為氣相和濃縮物，將氣相壓縮液化回收萃取劑； (3) 產品：將步驟(2)中的濃縮物控制溫度在30~50°C，表壓-0.08MPa以下完全脫除萃 取劑，得到目標產物牡丹鮮花浸膏； (4) 循環萃取:將步驟（1)得到的牡丹鮮花水再吸入萃取罐進行重復萃取;重復萃取所 得精油均收集在蒸發罐里； (5) 精制牡丹鮮花水:將步驟(4)中最后一次萃取完的花水，經脫色、粗濾、精濾、超尚溫 瞬時滅菌，滅菌溫度:115~135°C、滅菌時間4~6s，即得牡丹鮮花水成品； (6) 脫色:步驟(5)中采用活性炭脫色使牡丹鮮花水達到基本無色透明，活性炭加量為 1% ~4%; (7) 精濾:步驟(5)中精濾系采用膜過濾，濾膜孔徑規格1~l〇Mi; (二) 具體實施例 實施例1: 將機械壓榨的牡丹鮮花原液100L抽入亞臨界萃取罐，將萃取罐抽真空，通過計量器加 入20L 丁烷，密封萃取罐，溫度0°C左右，開攪拌，使充分混合，萃取10分鐘，停攪拌，重復萃取 3次，將混合液放入花水暫存罐，靜置10分鐘，從暫存罐罐底部放出下層的牡丹花水，該花水 再吸入萃取罐重復萃取；留在該暫存罐里攜帶精油的萃取劑轉至蒸發罐，將蒸發罐升溫至 40°C，經壓縮冷凝，表壓示數至-0.085MPa脫除萃取劑，即得淡黃色牡丹鮮花浸膏。重復萃取 后的牡丹鮮花水則進行脫色、過濾、精濾、超高溫瞬時滅菌(滅菌溫度：115 °C、滅菌時間4s)， 即得成品牡丹鮮花水。 實施例2: 將機械壓榨的牡丹鮮花原液60L抽入亞臨界萃取罐，將萃取罐抽真空，通過計量器加入 30L 丁烷，密封萃取罐，溫度15°C左右，開攪拌，使充分混合，萃取20分鐘，停攪拌，重復萃取3 次，將混合液放入花水暫存罐，靜置20分鐘，從暫存罐罐底部放出下層的牡丹花水，該花水 再吸入萃取罐重復萃取；留在該暫存罐里攜帶精油的萃取劑轉至蒸發罐，將蒸發罐升溫至 40°C，經壓縮冷凝，表壓示數至-0.090MPa脫除萃取劑，即得淡黃色牡丹鮮花浸膏。重復萃取 后的牡丹鮮花水則進行脫色、過濾、精濾、超高溫瞬時滅菌(滅菌溫度：120 °C、滅菌時間5s)， 即得成品牡丹鮮花水。 實施例3: 將機械壓榨的牡丹鮮花原液60L抽入亞臨界萃取罐，將萃取罐抽真空，通過計量器加入 20L 丁烷，密封萃取罐，溫度25 °C左右，開攪拌，使充分混合，萃取30分鐘，停攪拌，重復萃取4 次，將混合液放入花水暫存罐，靜置30分鐘，從暫存罐罐底部放出下層的牡丹花水，該花水 再吸入萃取罐重復萃取；留在該暫存罐里攜帶精油的萃取劑轉至蒸發罐，將蒸發罐升溫至 35 °C，經壓縮冷凝，表壓示數至-0.085MPa脫除萃取劑，即得淡黃色牡丹鮮花浸膏。重復萃取 后的牡丹鮮花水則進行脫色、過濾、精濾、超高溫瞬時滅菌(滅菌溫度：125 °C、滅菌時間5s)， 即得成品牡丹鮮花水。 實施例4: 將機械壓榨的牡丹鮮花原液60L抽入亞臨界萃取罐，將萃取罐抽真空，通過計量器加入 60L 丁烷，密封萃取罐，溫度35 °C左右，開攪拌，使充分混合，萃取50分鐘，停攪拌，重復萃取3 次，將混合液放入花水暫存罐，靜置60分鐘，從暫存罐罐底部放出下層的牡丹花水，該花水 再吸入萃取罐重復萃取；留在該暫存罐里攜帶精油的萃取劑轉至蒸發罐，將蒸發罐升溫至 50°C，經壓縮冷凝，表壓示數至-0.085MPa脫除萃取劑，即得淡黃色牡丹鮮花浸膏。重復萃取 后的牡丹鮮花水則進行脫色、過濾、精濾、超高溫瞬時滅菌(滅菌溫度：135 °C、滅菌時間6s)， 即得成品牡丹鮮花水。
【主權項】
1. 低溫萃取牡丹鮮花原液中浸膏和牡丹花水的方法，其特征在于：利用亞臨界萃取設 備，以丁烷、丙烷中的一種或其混合溶劑做萃取劑，利用攪拌使牡丹鮮花原液與脂溶性萃取 劑充分混合接觸，牡丹鮮花原液中的脂溶性成分進入萃取劑中，靜置分層，將下層水相與含 有精油成分的萃取劑分離，該水相為牡丹鮮花水，含有精油的萃取劑經加熱氣化壓縮冷凝 回收萃取劑即得牡丹鮮花浸膏。2. 如權利要求1所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中浸膏和牡丹花水的方法，其特征在于： 具體步驟為： (1) 液-液萃取:利用亞臨界萃取設備，以丁烷、丙烷中的一種或其混合溶劑做萃取劑， 原料與萃取劑體積比1~5:1，溫度:0~35°C，壓力0.05~0.35MPa，萃取釜內安裝著攪拌器， 保證牡丹鮮花原液與萃取劑充分混合，混合時間10~50min，混合液轉入水相暫存罐，靜置 10~60min后放出下面的水相，上層含有精油的萃取劑放入蒸發罐，控制溫度30~50°C回收 萃取劑，即得到牡丹鮮花浸膏，重復萃取3~4次； (2) 回收溶劑:對步驟（1)分離得到的含精油的萃取劑升溫至30~50°C氣化分離為氣相 和濃縮物，將氣相壓縮、液化、冷凝回收萃取劑至溶劑罐； (3) 產品：將步驟(2)中的濃縮物控制溫度在30~50°C，在-0.085MPa以下完全脫出萃取 劑，得到目標產物牡丹鮮花浸膏； (4) 精制牡丹鮮花水:將步驟（1)中的牡丹鮮花水，經脫色、粗濾、精濾、超高溫瞬時滅菌 即得牡丹鮮花水成品； (5) 脫色：步驟(4)中采用活性炭脫色使牡丹鮮花水達到基本無色透明，活性炭加量為 1% ~4%; (6) 精濾:步驟(4)中精濾系采用膜過濾，濾膜孔徑規格1~ΙΟμπι; (7) 滅菌:步驟(4)中滅菌采用超高溫瞬時滅菌(UHT)。3. 如權利要求2所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方法， 其特征在于:所述步驟(1)中的水相可再吸入萃取罐進行重復萃取。4. 如權利要求2所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方法， 其特征在于:所述步驟(4)超高溫瞬時滅菌，其中滅菌溫度115~135°C、滅菌時間4~6s。5. 根據權利要求1所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方 法，其特征在于:所述的萃取劑優選純丁烷。6. 根據權利要求2所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方 法，其特征在于:所述的各萃取參數經優選確定最佳參數:牡丹鮮花原液與萃取劑體積比為 3:1，萃取溫度為25 °C左右，混合時間30min，靜置時間30min，萃取次數3次。7. 根據權利要求1所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方 法，其特征在于:攪拌器經優選萃取釜采用旋漿式攪拌器，轉速為200~300轉/分，以保證原 料與萃取劑充分混合。8. 根據權利要求2所述的低溫萃取牡丹鮮花原液中牡丹鮮花浸膏和牡丹鮮花水的方 法，其特征在于:所得牡丹鮮花水滅菌采用超高溫瞬時滅菌，滅菌溫度:120°C、滅菌時間5s。
【文檔編號】C11B9/02GK105820880SQ201610285545
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年4月29日
【發明人】余洪智, 毛文岳, 吳震生, 劉俊民, 于薈, 紀海鵬, 頓德勇
【申請人】菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司