專利名稱：α－磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法，該方法可采用簡單的制備工藝制備出具有近于白色的淺色，且臭味少等理想狀態的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽。


圖10為α-磺基脂肪酸烷基酯鹽常規制備方法實例的工藝流程圖。
這一實例中原料脂肪酸烷基酯的磺化步驟包括以下步驟，例如導入磺化氣體使之與原料相接觸的步驟，然后在設定的溫度下保持設定時間的熟化步驟。
即，原料與磺化氣體接觸時，如以下通式(I)所示，首先發生在烷氧基中插入SO3的反應，產生SO3一分子加合物；該加合物進一步與SO3反應，并在α位引入磺酸基，生成SO3二分子加合物；最后脫去插入到烷氧基的SO3，生成α-磺基脂肪酸烷基酯。 (式中，R1、R2表示烷基)磺化氣體與原料理論上按等摩爾比例反應，但是實際上該反應為氣液反應，并且是連串反應，因此所用磺化氣體要超過等摩爾量。在該例子中，例如相對于原料，所用磺化氣體中含有1.2倍摩爾的SO3。
如上所述，由于該反應為連串反應，與磺化氣體接觸后的反應混合物中含有一分子加合物、二分子加合物、未反應的脂肪酸烷基酯，以及其他副產物。
因此，隨后的熟化步驟可促進二分子加合物中SO3的脫去，最后達到平衡狀態。通過上述熟化步驟達到平衡的磺化產物中，二分子加合物至少相當于與原料相比為過量部分的SO3的摩爾數。
中和二分子加合物，可生成對洗滌效果不起作用的α-磺基脂肪酸二堿鹽。因此用作洗滌劑時，必須盡可能地減少二分子加合物的含量。
所以在熟化步驟之后，加入低級醇，通過以下通式(II)所示的反應，使二分子加合物轉化為α-磺基脂肪酸烷基酯。由此式可知，因為由二分子加合物可生成α-磺基脂肪酸烷基酯，故該處理步驟稱為酯化步驟。 (式中，R1、R2、R3表示烷基)由于脂肪酸烷基酯的磺化步驟中，α-磺基脂肪酸烷基酯會著色，因此必須進行漂白處理。如圖10所示，漂白處理為加入低級醇的同時加入過氧化氫水溶液等漂白劑，并與酯化步驟同時進行(以下，描述為“酯化的同時進行漂白的步驟”)。
在這種情況下，從理論上來說，磺化產物中的二分子加合物與低級醇進行等摩爾反應，但由于漂白劑的作用而引起的副反應，實際消耗的低級醇要多于酯化反應的用量。因此在該例子中，所用的低級醇為甲醇時，其用量比α-磺基脂肪酸烷基酯和二分子加合物(以下有時稱為“磺酸”，或只稱為“酸”)的總量多30重量％。
在這一例子中，過氧化氫的用量按純量計，為磺酸的3重量％。
隨后，經磺化和漂白的磺化產物用堿水溶液中和，得到中和產物(α-磺基脂肪酸烷基酯鹽)。
在該例子中，堿水溶液的濃度為20重量％，所得中和產物為水性漿狀物，其中活化劑(AI)的濃度約為50重量％。上述AI(有效成分，即活化劑)為α-磺基脂肪酸烷基酯鹽和α-磺基脂肪酸二堿鹽的總和。
然而，陰離子表面活性劑的水性漿狀物的粘度呈現出以下獨特的性質，即在低的活化劑濃度范圍內，其粘度與濃度的增加成正比；但當濃度增大至某一程度時，該粘度在一定范圍內隨濃度增加而下降；當濃度大于該特定范圍時，粘度又隨濃度的增加而上升。因此，從制備效率和降低粘度的方面考慮，優選將上述中和產物的活化劑濃度(AI濃度)調至低粘度的60～80重量％。為此，上述堿水溶液的濃度也應控制在較高范圍內，以使AI濃度達到上述要求。
此時如有低級醇存在，則可通過以下兩方面的作用抑制α-磺基脂肪酸二堿鹽等副產物的生成。即，低級醇既可進一步降低上述中和產物的粘度，也可抑制因中和熱引起的局部加熱而生成副產物。尤其是在使用高濃度堿水溶液時，因容易發生副反應，低級醇的效果顯得更為顯著。
低級醇的存在也抑制了因上述通式(II)中的可逆反應，由α-磺基脂肪酸烷基酯生成α-磺基脂肪酸二堿鹽的前體α-磺基脂肪酸。
為此，在中和步驟中，必須要有一定程度的過量低級醇。
因中和產物中就含有過量的低級醇，這就需要將上述中和產物濃縮、回收低級醇，并將其純化、除去水分后在上述酯化步驟中再循環使用。純化時與低級醇分離的水經廢水處理后排出。
隨后，將除去低級醇的中和產物進一步用一些常規方法制成粉狀、粒狀等成形制品。
另一方面，α-磺基脂肪酸烷基酯鹽通常單獨存在時會散發出臭味，因此在洗滌劑組合物中摻入α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的情況下，宜采用如由香料等的遮蓋而改善其氣味的組成。
此外，在特開平08-081694號公報中公開了通過采用碘值為2以下、類胡蘿卜素含量為10ppm以下的脂肪酸烷基酯為原料以改善氣味的方法。特開平07-197080公報中公開了通過在洗滌劑組合物中摻入沸石以改善氣味的方法。
但是在上述常規制備方法中，由于使用了過量的低級醇，從成本方面考慮，有必要回收并純化低級醇后再循環使用，從而存在使制備工藝復雜化的問題。同時，也存在僅僅通過漂白處理來改善色調的效果并不十分理想的問題。
而且在改善氣味方面，存在因洗滌劑組合物的組成受到限制，以及因原料的蒸餾、氫化、溶劑萃取、離心分離等處理而使制備工藝復雜化的問題。
因此，本發明的課題是提供比常規的制備工藝更為簡單的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法。
具體地說，本發明提供不需要進行低級醇的回收、純化、再循環等的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法。
本發明進一步的課題是提供能改善α-磺基脂肪酸烷基酯鹽色調的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法。
此外，本發明更進一步的課題是提供能改善α-磺基脂肪酸烷基酯鹽本身臭味的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法。
上述α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法中，進一步優選對漂白產物進行除臭的除臭步驟。
而且，上述除臭步驟中，優選用閃蒸法對漂白產物進行除臭。
圖2為制備本發明的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽所用的制備裝置的概要結構圖。
圖3為進行管式氣液混合相流通反應(擬膜反應方式)的裝置實例的概要結構圖。
圖4(a)、圖4(b)是分別表示著色抑制劑的添加量與色調的關系，以及著色抑制劑的平均粒徑與色調的關系的圖。
圖5是表示反應方式和著色抑制劑的效果的圖。
圖6是表示酯化步驟中，研究甲醇用量時的實驗結果圖。
圖7是表示對加熱處理步驟效果進行實驗時的實驗結果圖。
圖8是表示研究過氧化氫的著色抑制效果時的研究結果圖。
圖9表示基于圖4～圖8所示研究結果所進行的實驗中各階段的色調變化；圖9(a)為采用圖2所示槽式反應器時的實驗結果圖，圖9(b)為采用圖3所示擬膜反方式的磺化裝置時的實驗結果圖。
圖10為常規的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽制備工藝實例的流程圖。
圖2所示的條件為，脂肪酸烷基酯原料為脂肪酸甲基酯、磺化氣體為干燥空氣稀釋的SO3氣體、著色抑制劑為Na2SO4(芒硝)、低級醇為甲醇、堿水溶液為NaOH水溶液、漂白劑為H2O2(過氧化氫)。圖2中所述的％均為重量％，芒硝用量為原料的5重量％、甲醇用量為磺酸的4重量％、過氧化氫用量按純量計為AI的0.5重量％。
以下，按照α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備操作進行說明。
首先，通過輸料管線2將脂肪酸烷基酯原料和著色抑制劑加入到槽式反應器1中。
本發明中，優選使用下述通式(III)所示的脂肪酸烷基酯。
R1CH2COOR2...(III)(式中，R1表示碳原子數6～24的直鏈或支鏈的烷基或鏈烯基，R2表示碳原子數1～6的直鏈或支鏈的烷基)對于脂肪酸烷基酯沒有特殊的限制，來源于牛脂、魚油、羊毛脂等動物類油脂；來源于椰子油、棕櫚油、大豆油等植物類油脂；由α-烯烴的羰基合成法得到的合成脂肪酸烷基酯等的任合一種均可采用。
具體例子包括月桂酸甲酯、乙酯或丙酯；肉豆蔻酸甲酯、乙酯或丙酯；棕櫚酸甲酯、乙酯或丙酯；硬酯酸甲酯、乙酯或丙酯；硬化牛脂脂肪酸甲酯、乙酯或丙酯；硬化魚油脂肪酸甲酯、乙酯或丙酯；椰子油脂肪酸甲酯、乙酯或丙酯；棕櫚油脂肪酸甲酯、乙酯或丙酯；棕櫚核油脂肪酸甲酯、乙酯或丙酯等。這些脂肪酸烷基酯可以單獨使用，也可兩種以上混合使用。從色調和臭味兩方面考慮，其碘值越低越好，優選0.5以下，更優選0.2以下。尤其是碘值在0.2以下的脂肪酸烷基酯，與碘值超過0.2的相比，其改善色調的效果更大。
作為著色抑制劑，優選含一價金屬離子、且平均粒徑為250μm以下的無機硫酸鹽或有機酸鹽。無機硫酸鹽只要是含一價金屬離子的粉末狀無水鹽，則無其他特別的限制，例如硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋰等。無機硫酸鹽的平均粒徑為250μm以下，優選100μm以下。將無機硫酸鹽的平均粒徑設定為250μm以下，可使其與原料的接觸面積增大，從而提高其分散性。無機硫酸鹽具有較高的著色抑制效果，且大多數較便宜，還可作為洗滌劑的配合成分，因此最終不必從α-磺基脂肪酸烷基酯鹽(制品)中除去。
有機酸鹽中，優選甲酸鈉、甲酸鉀、乙酸鈉等。從與原料的接觸面積和提高分散性方面考慮，有機硫酸鹽的平均粒徑也設定為250μm以下，優選為100μm以下。
著色抑制劑的添加量為原料脂肪酸烷基酯的0.1～30重量％，優選0.1～20重量％，更優選2～20重量％。如果低于0.1重量％，則添加的著色抑制劑不起作用。
雖然該例子中采用的是槽式反應器1，但對反應方式并沒有特殊的限制，其他的膜反應、管式氣液混合相流通反應等也可采用。而且，對磺化方法也無特別的限制，薄膜式磺化法、批式磺化法等均可適用。
由于著色抑制劑在原料中應盡可能地以均勻分散的狀態與磺化氣體接觸，所以采用批式磺化法時，尤其優選槽式反應方法。
然后，用攪拌器1a攪拌的同時，將槽式反應器1的內溫升至預定的反應溫度，形成著色抑制劑粒子分散在液態原料中的固液混合相3。
上述反應溫度設定為脂肪酸烷基酯可流動的溫度。通常，該溫度高于脂肪酸烷基酯的融點，優選該溫度在其融點～比其融點高70℃的溫度。反應溫度的上限值設定為150℃，溫度超過150℃時，容易發生著色的現象。
隨后，通過氣體導管4將磺化氣體導入固液混合相3，并與其接觸。此時，排氣通過氣體排出口5排出。為了防止因原料與磺化氣體接觸所產生的熱量而使反應溫度過度上升，通過輸料泵6a的作用，由設置在槽式反應器1底部的循環管線6抽出一部分固液混合相3，經設置在循環管線6中部的熱交換器6b冷卻后，再從槽式反應器1的頂部送回槽內，進行循環。
作為磺化氣體，例如SO3氣體、發煙硫酸等，優選使用SO3氣體。優選用干燥空氣或氮氣等惰性氣體稀釋至濃度為1～30體積％的SO3氣體。
SO3用量為原料脂肪酸烷基酯的1.0～2.0倍摩爾，優選1.0～1.7倍摩爾。另外，由于是氣液反應，反應不均勻，故更優選為1.05～1.5倍摩爾。小于1.0倍摩爾時，磺化反應不完全，超過2.0倍時，由于磺化反應太劇烈，局部發熱容易導致著色，這都是不利的。
此外，反應時間根據磺化方法而不同，例如采用薄膜式磺化法時，反應時間為5～180秒，優選5～60秒；采用批式磺化法時，約為10～120分鐘。
圖2所示的例子中，與磺化氣體接觸時的條件(描述為S化)為80℃、1小時。磺化氣體用量設定為1.2倍摩爾。
用圖3所示的進行管式氣液混合相流通反應(以下，稱作擬膜反應)的磺化裝置替代攪拌槽1時，可將著色抑制劑粒子大體上均勻分散的固液混合相制成膜狀，然后與磺化氣體接觸。
即，將原料脂肪酸烷基酯和著色抑制劑粒子裝入攪拌槽21中，加熱至預定的反應溫度，通過攪拌形成著色抑制劑粒子均勻分散的固液混合相。
然后，用泵22將上述的固液混合相由攪拌槽21底部設置的抽出管23抽出，并將其中的一部分通過循環管24從攪拌槽21的頂部再次送回槽內進行循環，而其余部分通過輸料管25導入到設置在導入部26上的原料導入管28。此時，將磺化氣體同時由磺化氣體導入管29導入導入部26。
導入部26大致由上部開口的、有底且形似管狀的主體27，及在主體27側面設置的原料導入管28和磺化氣導入管29構成。主體27上部的開口部(出口27b)為圓管狀，且其軸向沿垂直方向與反應管32的底部相連接，并在反應管32內形成開口。
上述原料導入管28和磺化氣導入管29各自彎成“ㄑ”字型，使水平導入的固液混合相或磺化氣體在主體27內沿垂直于底面27a的方向(下降方向)導入。然后，由原料導入管28和磺化氣體導入管29分別導入到主體27內的固液混合相和磺化氣體在底面27a相遇，并在瞬間混合的同時，逆轉上升，由主體27的上方出口27b導入到反應管32。
另一方面，反應管32是多個平行排列，并通過連接管34相互連接。而且，反應管32的外圍設置有套管33，在套管33中流過熱水或油等，使反應管32內的溫度能保持在設定的反應溫度。
然后，如上所述，由導入部26導入到反應管32的固液混合相被同時加入的上升的磺化氣體所加速，并被大量的磺化氣體將其頂向反應管32的內壁，形成環狀液膜而沿反應管32的內壁上升，并與磺化氣體接觸而磺化。
接著，將經過最后一個反應管32的磺化產物和排氣由回收部導入管35導向回收部36，并從設置在回收部36的磺化產物排出管37和排氣排出管38分別回收。
隨后是保持設定溫度的熟化步驟。采用圖2所示的槽式反應器1時，將原料和磺化氣體接觸后，直接用攪拌器1a攪拌的同時，在槽式反應器1內進行熟化步驟。采用膜反應、管式氣液混合相流通反應時，將反應物轉移到其他槽型反應器后進行熟化步驟。
熟化步驟的適宜溫度為70～100℃。低于70℃時，反應不能迅速進行，超過100℃時，容易著色。反應時間設定為1～120分鐘。
圖2所示的例子中，熟化條件為80℃、30分鐘。根據與磺化氣體接觸時的反應條件，也可省略熟化步驟。
熟化步驟結束后，用輸送泵7a將磺化產物從設置在槽式反應器1底部的抽出管線7抽出，導入酯化反應槽8。該例子中，酯化反應槽8為三級攪拌槽式反應槽。低級醇由低級醇輸送管線9導入酯化反應槽8，并進行酯化反應。
酯化步驟所用的低級醇優選碳原子數1～6個的低級醇，更優選為與原料脂肪酸烷基酯的醇基殘基碳原子數相等的低級醇。理論上，低級醇與磺化產物中二分子加合物發生等摩爾反應，但如上所述，低級醇與中和產物共存時可降低中和產物的粘度，因此加入過量的低級醇，使其在完成中和步驟后的殘留量為AI的0.5～5重量％。
通常，低級醇的用量為磺化產物中二分子加合物的0.5～10倍摩爾，優選0.8～5.0倍摩爾。低于0.5倍摩爾時，酯化反應不完全，而超過10倍摩爾時，酯化效果將達到飽和，而且有時還必須回收過量的低級醇。
此外，反應溫度為50～100℃，優選為50℃～90℃，反應時間設定為5～120分鐘。
圖2所示的實例中，磺化產物中二分子加合物的含量約為20重量％，低級醇(甲醇)的用量為磺酸的4重量％。酯化條件為80℃、30分鐘。
隨后，用循環泵11a并通過抽出管線10將從酯化反應槽8抽出的磺化產物導入中和管線11。
另一方面，中和管線11在預混合器11c、中和混合器11b和輸送泵11a的后方分出循環管線13。中和生成物的一部分(初步中和物)經過循環管線13中部的熱交換器13a冷卻后，輸送到預混合器11c的前方，形成循環回路(回路中和方法)。堿水溶液通過堿輸送管線12導入預混合器11c和中和混合器11b之間。
即，該中和方法是將經過循環管線13循環的中和產物，通過預混合器11c，與從抽出管線10導入的磺化產物充分混合，所得混合物與通過堿輸送管線12導入的堿水溶液在中和混合器11b中混合、中和的回路中和方法。
此時，中和產物中的AI濃度為10～80重量％，優選為60～80重量％，更優選為62～75重量％。圖2所示的例子中，AI濃度為70重量％。在10～60重量％的范圍，低濃度范圍時的制備效率低，但中和產物的粘度低，高濃度范圍時的中和產物的粘度有升高的趨勢。在60～80重量％的范圍，粘度適當降低，從操作和制備效率的觀點來考慮是有利的。
作為上述堿水溶液，例如可采用堿金屬、堿土金屬、氨、乙醇胺的水溶液。堿水溶液的濃度為50重量％以下，更優選為15～50重量％。低于15重量％時，不易將中和產物的AI濃度調至60～80重量％的范圍。在該例子中，堿水溶液的濃度為34重量％。
磺化產物中加入的中和產物(初步中和物)為磺化產物和加入其中的堿水溶液總量的5～25倍重量，優選為10～20倍重量。當該中和產物的量在5倍重量以下時，抑制副產物生成的效果小；超過20倍重量時，則制備效率低。該例子中，設定為20倍重量。
通常，將磺化產物與高濃度的堿水溶液接觸時，很容易通過水解等副反應生成副產物。但是如上所述，將中和產物循環，通過預備混合器11c與磺化產物預混合后再中和，便可抑制反應初始階段的過量反應，從而抑制副產物的生成。
如果副產物α-磺基脂肪酸二堿鹽的生成量多時，因α-磺基脂肪酸二堿鹽主要都粘附在中和反應裝置上，會發生管線堵塞等情況。一旦發生堵塞，該裝置必須停止運轉，并清洗干凈。因此抑制中和步驟中α-磺基脂肪酸二堿鹽的生成，不僅從提高制品純度的觀點，而且從提高制備效率的觀點考慮都會有很大的效果。
如上所述，在中和步驟中，由于低級醇的殘留，進一步降低了中和產物的粘度。因此可抑制副產物α-磺基脂肪酸二堿鹽的生成，特別是在反應初期，一部分磺化產物與局部高濃度的堿水溶液接觸，會生成該副產物。而且，低級醇的存在可控制上述通式(II)的可逆反應，從而抑制副產物的生成。
中和溫度設定為30～140℃，優選50～140℃，更優選為30～70℃，中和時間為10～60分鐘。在該例子中，分別設定為70℃和20分鐘。中和步驟優選在磺化產物、中和產物及堿水溶液的混合物的pH為酸性或弱堿性范圍(pH4～9)的條件下進行。強堿性的條件下，可能會使酯鍵裂解。
本發明的中和步驟除了用堿水溶液以外，還可用固體金屬碳酸鹽或碳酸氫鹽與磺酸反應，進行中和。尤其是用固體金屬碳酸鹽(濃縮的蘇打灰)中和時，比用其他堿便宜，因此被優選用于中和步驟。
如果用固體金屬碳酸鹽進行中和，反應混合物中的水分變少，混合物也不會成為強堿。而且中和時產生的中和熱比用金屬氫氧化物時低，因而是有利的。
作為金屬碳酸鹽或碳酸氫鹽，例如碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨等，也可選用它們的無水鹽、水合鹽或混合物。
然后，經過中和管線11的中和產物由輸送泵14a輸送至漂白劑混合管線14。
漂白劑混合管線14在混合器14b和輸送泵14a的后方分出循環管線16，與漂白劑混合的中和產物的一部分經熱交換器16a冷卻后，導入混合器14b的前方，形成循環回路(回路方法)。
在與該漂白劑混合過的中和產物(初步漂白物)的導入位置前方，由漂白劑輸送管線14’導入漂白劑。
即，在漂白劑混合管線14中，混合器14b將中和產物、和由循環管線16供應的與漂白劑混合過的中和產物以及通過漂白劑輸送管線14’新加入的漂白劑混合。因此可以抑制反應初期的過量反應，從而抑制副產物的生成。
如上所述，由于殘留的低級醇降低了中和產物的粘度，因此在漂白步驟中，尤其是在反應的初期，也可抑制因部分中和產物與局部過量的漂白劑接觸而發生的副反應。而且由于低級醇的存在，可抑制上述通式(II)的可逆反應，從而抑制副產物的生成。
隨后，將此混合物導入漂白管線15，在以流通管方式進入漂白管線15的步驟中，進一步進行漂白反應，得到漂白產物。
作為漂白劑，例如可采用過氧化氫、次氯酸鹽等的水溶液。漂白劑的用量按純量計，為AI的0.1～10重量％，優選0.1～5重量％。上述水溶液的過氧化氫濃度或次氯酸鹽的濃度沒有特別的限制，在該例子中，按純量計，設定為AI的0.5重量％。
在本發明中，中和產物需經過漂白。因此該中和產物比用常規方法制備的產物更穩定，在常規方法中，漂白是與磺化產物的酯化同時進行的，而且前者因不存在與酯化反應的相互作用，所以不易發生副反應。再者，由于漂白劑消耗少，漂白劑用量可比常規方法所用的少。在該例子中，過氧化氫的添加量按純量計，設定為0.5重量％(對于AI)。
與漂白劑混合過的中和產物(初步漂白物)以5～30倍重量的量與未漂白的中和產物混合。如果低于5倍重量，則對副產物的抑制效果小，而用量大于30倍重量時，則制備效率低。
采用過氧化氫時，漂白溫度為50～140℃，優選80～140℃；采用次氯酸鹽時，漂白溫度為30～80℃。在漂白劑混合管線14和漂白管線15中的反應總時間約為30～360分鐘。本例子中，設定為120℃、1小時。漂白步驟的pH優選4～9。
雖然在圖2的裝置圖中未表明，但如果在中和步驟與用漂白劑進行漂白的步驟之間進行加熱處理，則可進一步改善制品的色調。
即，將中和產物在80℃以上，優選在80～170℃進行加熱，并保持0.5小時～7天，優選1小時～5天，更優選2～24小時。
然后，必要時，對圖2所示的漂白管線15中的漂白產物進行除臭。
除臭的方法例如1)用活性碳、沸石、硅膠、離子交換樹脂等吸附的方法；2)用催化劑、臭氧、光等的化學反應方法；3)通過薄膜蒸發、閃蒸等使臭味成分蒸發的方法；4)通過萃取除去臭味成分的方法等。
其中特別優選閃蒸法，因為該方法除臭效率高，而且操作簡單。
圖2所示的方法中，必要時對漂白產物加溫、加壓，調節至溫度為100～150℃、壓力為1.5～11kg/cm2后導入閃蒸罐17，減壓或常壓下進行閃蒸除臭。在該例子中，將溫度、壓力已調節至120℃、4kg/cm2的漂白產物導入閃蒸罐17內，在常壓下進行閃蒸。經過閃蒸，使產生臭味的低沸點成分選擇性地蒸發，并通過排出管線19除去。
對于上述閃蒸罐17的形狀、具體的閃蒸方法和閃蒸噴嘴沒有特殊的限定。而且，閃蒸可采用循環方式或多級連續方式。
具體而言，設定閃蒸條件時要注意，閃蒸后的漂白產物的AI濃度與閃蒸前的AI濃度相同，為60～80重量％，優選保持在62～75重量％的范圍。本例子中，閃蒸條件要保證閃蒸后可得到AI濃度為70重量％的水性漿狀物。
AI濃度不能維持在上述范圍時，粘度會上升，操作變得困難。優選所設定的條件可使相對于單位重量(1kg)AI的蒸發量約為10～200g時，可更可靠地改善臭味。
如果漂白產物在導入閃蒸罐17之前，其溫度超過150℃、或壓力超過11kg/cm2時，蒸發量會過大而使AI的濃度不能維持在上述的優選范圍內，或者會產生活化劑熱變質的情況。如果溫度低于100℃、或壓力低于1.5kg/cm2時，則臭味改善的效果不理想。
閃蒸罐17的溫度、壓力和在閃蒸罐17內的滯留時間等，可根據閃蒸罐17的體積和漂白產物的處理體積等適當地調整。通常，減壓時的壓力為150～600mmHg，滯留時間為1～120分鐘。
然后，用輸送泵18a將除臭的漂白產物從抽出管線18抽出。必要時也可將殘余的過氧化氫用亞硫酸鈉等還原劑進行還原處理。
進而，再將漂白產物制成粉狀、粒子狀等，得到(α-磺基脂肪酸烷基酯鹽)制品。
圖2中所述的是自始至終連續的制備，但本方法對連續的、或按單元分開的制備方法也可適用。
如上所述，該制備方法的第1個特征是將中和產物漂白。
即，與常規的方法不同，由于酯化與漂白不同時進行，在酯化步驟中，不必考慮因漂白劑引起的副反應而消耗的低級醇。而且酯化步驟之后的中和步驟中，也因防止了水解作用而降低了低級醇的消耗量。
因此，低級醇的添加量應調節為酯化步驟所需的量，以及使中和步驟中殘留降低粘度和抑制副產物生成所必須的量，這樣低級醇的添加量可設定為少于常規方法所用的量。因制品中的低級醇殘留量少，所以不必回收、純化和循環低級醇，進而簡化了制備工藝。
具體而言，如上所述，圖10所示的常規方法實例中，在用甲醇的情況下，酯化同時進行漂白步驟時，相對于磺酸添加30重量％的過量甲醇。而如圖1和圖2所示的例子中，甲醇只在酯化步驟中加入，其添加量為磺酸的4重量％。因此與圖10所示的常規方法實例相比，本實例中所加的甲醇量顯著減少。
而且，在著色抑制劑存在下進行磺化，可得到接近白色的淺色α-磺基脂肪酸烷基酯鹽。
此外，優選進行除臭步驟(優選特定條件的閃蒸法)，可得到臭味少的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽。
以下，就確定圖2所示實例的條件而進行研究的實驗結果進行說明。
圖4(a)、圖4(b)是說明著色抑制劑的添加量與熟化步驟后磺酸的色調的關系、以及著色抑制劑的粒徑與熟化步驟后磺酸的色調的關系的圖。
以下，圖4(a)～圖9(b)中所示的色調(或5％克萊特)是指磺酸或AI的5重量％乙醇溶液或5重量％水溶液，在光程為40mm，采用No.42藍色濾光片的克萊特光電光度計中測得的值。
在本例子中，著色抑制劑為芒硝，原料的碘值(IV)為0.05。圖4(a)中，所用芒硝的粒徑為40～50μm。
由圖4(a)可知，加入著色抑制劑后對色調有顯著的改善。由圖4(b)可看到，粒徑越小、色調改善效果越大。由這些實驗結果可確定，將著色抑制劑的添加量設定為5重量％，并采用平均粒徑為40～50μm的微粉狀芒硝。
圖5是說明反應方法和著色抑制劑效果的圖。(膜+熟化)方法是用普通的膜反應，使脂肪酸烷基酯在沒有著色抑制劑的情況下與磺化氣體接觸后，進行熟化的實驗結果。槽式反應是采用圖2所示的槽式反應器1，在著色抑制劑(芒硝)存在的情況下，使脂肪酸烷基酯與磺化氣體接觸后，進行熟化的實驗結果。圖中的擬膜反應是采用圖3所示的磺化裝置，在著色抑制劑(芒硝)存在的條件下，進行管式氣液混合相流通反應的實驗結果。此時，由于從裝置中回收的磺化產物的反應率很高，所以不必再進行熟化步驟。
由該圖可知，著色抑制劑對改善色調起很大的作用，而且在采用圖3所示的磺化裝置時，與圖2所示的槽式反應器1相同，都是使著色抑制劑粒子均勻分散在原料中的同時與磺化氣體接觸。
圖6是酯化步驟中，對于甲醇用量進行研究的實驗結果。圖中所示的反應溫度和反應時間為酯化步驟的反應溫度和反應時間。
橫坐標表示酯化步驟中，相對于磺酸的甲醇添加量，縱坐標表示酯化步驟后，中和之后的中和產物α-磺基脂肪酸二鈉鹽(Di-Na)的濃度和中和產物中殘留甲醇的濃度。此外，所謂的目標值是指中和后的Di-Na濃度和殘留的甲醇濃度的值，其用意是按此目標值來設定條件，使上述濃度在小于該目標值的范圍內。
由此圖可知，甲醇的添加量為4重量％時，該值可滿足目標值的要求，而且可得到適度的殘留甲醇濃度，從而達到上述降低粘度的目的。
圖7是有關上述加熱處理步驟效果的實驗結果，但實驗不在圖2所示的裝置中進行。
由此圖可知，加熱處理顯然對色調有所改善。
圖8是有關過氧化氫對色調改善效果的實驗結果。由圖可看出，相對于AI，過氧化氫按純量計的添加量為0.5％、溫度為120℃時，可得到滿意的效果。此外，4kg/cm2為絕對壓力。
圖9(a)和圖9(b)表明的是基于上述研究結果所進行的實驗中，各步驟的色調變化結果。圖9(a)為采用圖2所示的槽式反應器所得的結果，圖9(b)為采用圖3所示的擬膜反應方式的磺化裝置所得的結果。但是，兩種情況都不進行加熱處理。
此外，主要的操作和條件如圖9(a)所示，圖9(b)與圖9(a)相同。表1所示的是所得漂白產物的組成、原料的反應率以及色調的測定值。
表1所示的比較例為未用著色抑制劑的條件下，按圖10所示的常規方法的流程進行制備的實驗結果(采用膜反應器的連續式磺化，有熟化步驟)。即，比較例的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽是用膜反應器磺化，于80℃、60分鐘熟化后，酯化的同時用漂白法漂白所制得的產物，甲醇的添加量為磺酸的30重量％，過氧化氫的用量按純量計，為磺酸的3重量％。中和步驟后，用普通蒸發器除去過量的甲醇。
表1

Di-Naα-磺基脂肪酸二鈉鹽由圖9(a)、圖9(b)及表1可確定，采用任何一種方法，都可得到良好的色調值。而且可知，本發明的方法與比較例相比，α-磺基脂肪酸二鈉鹽(Di-Na)的含量少、產品的純度高。
本發明的實施方案歸納如下(1)優選在中和步驟與漂白步驟之間，進行80℃以上加熱的加熱處理步驟。
(2)優選含有一價金屬離子、平均粒徑為250μm以下的無機硫酸鹽或有機酸鹽作為著色抑制劑。著色抑制劑的添加量為原料脂肪酸烷基酯的0.1～30重量％，優選為0.1～20重量％，更優選為3～20重量％。
(3)批式磺化方法中，優選槽式反應法。
(4)脂肪酸烷基酯的碘值優選為0.5以下。
(5)在酯化步驟中，優選低級醇的加入量可使在中和步驟完成后的殘留量為AI的0.5～5重量％。
(6)相對于AI，漂白劑的用量按純量計，為0.1～10重量％，優選為AI的0.2～5重量％。
(7)中和方法和漂白方法優選采用回路方法，該回路方法可使中和產物、與漂白劑混合后的中和產物以及漂白產物進行循環。
在圖2所示的中試裝置中制備α-磺基脂肪酸烷基酯鹽。
所用的原料是將棕櫚核油、椰子油、棕櫚油經酯化、蒸餾所得的脂肪酸甲基酯(商品名Pastel M-14、Pastel M-16、Pastel M-180(Lion Oleochemical公司制))，按所需的比例混合后，再經加氫處理，降低其碘值并純化的制品。本實施例所用的原料為PastelM-14和Pastel M-16按重量比2∶8混合的混合物。
加氫處理按常規方法進行，加氫催化劑SO-850(商品名，SakaiChemical公司制)的添加量為脂肪酸甲基酯的0.1重量％，反應條件為170℃、1小時。加氫處理后，過濾除去催化劑。
該原料的性質和碳鏈分布如表2所示。
表2

所用的磺化氣體是用干燥空氣(露點-55℃)催化氧化SO2所生成磺化氣體。
所用的著色抑制劑為工業級的微粉芒硝(四國化成(株)制；粒徑為40～50μm)。
酯化所用的甲醇為工業級的甲醇(含水量為1000ppm以下)。
中和所用的苛性鈉為用自來水稀釋的48重量％的工業級苛性鈉。
漂白所用的過氧化氫為35重量％的工業級過氧化氫水。(磺化步驟)所采用的槽式反應器1是SUS316L制，體積為200L、有夾套冷卻和攪拌器1a、并由循環管線6控制反應溫度的反應器。
首先，將80kg原料裝入槽式反應器1中，邊充分攪拌，邊加入著色抑制劑微粉芒硝(粒徑40～50μm)4kg，使其均勻分散，形成固液混合相3。此時，通過槽式反應器1的夾套和循環管線6上設置的熱交換器6b，將槽式反應器1內固液混合相3的溫度調節至80℃。循環管線6中的循環量為80L/分鐘。
然后，將干燥空氣稀釋的8體積％的SO3氣體102m3(原料的1.2倍摩爾)，通過端部為噴霧器的氣體導入管4等速導入，導入時間為1小時。該反應為發熱反應，故應調節夾套溫度和熱交換器6b的溫度，以使固液混合相3的溫度保持在80℃。
導入SO3氣體的固液混合相3中，除了含有脂肪酸甲基酯、SO3一分子加合物、SO3二分子加合物、α-磺基脂肪酸烷基酯、芒硝以外，還含有硫酸、硫酸甲酯、硫酸二甲酯、二氧化硫和羧酸。
隨后，將反應溫度保持在80℃，熟化30分鐘。(酯化步驟)通過輸送泵7a將熟化后的磺化產物從槽式反應器1底部設置的抽出管線7抽出，并以113kg/小時的速度導入酯化反應槽8。
選用帶夾套的三級攪拌槽式反應槽作為酯化反應槽8。
此外，由低級醇輸送管線9、以4.5kg/小時的速度加入甲醇，進行酯化，并控制甲醇含量為磺化產物的4重量％。酯化反應的溫度為80℃、滯留時間為30分鐘。
酯化步驟結束后，反應生成物中除了含有脂肪酸甲基酯、SO3一分子加合物、SO3二分子加合物、α-磺基脂肪酸烷基酯、芒硝、甲醇以外，還含有硫酸、硫酸甲酯、硫酸二甲酯、二氧化硫、羧酸和甲醚。(中和步驟)接著，將從酯化反應槽8抽出的磺化產物通過抽出管線10，以117kg/小時的速度連續加入到中和管線11中。中和方法是形成上述循環回路的回路中和法，在預混合器11c與中和混合器11b之間，以46.6kg/小時的速度定量加入34重量％的氫氧化鈉水溶液，連續進行中和。
然后，預先將磺化產物在預混合器11c中與初步中和產物充分混合后，所得的混合物再與氫氧化鈉水溶液混合，成為中和產物。將在回路中循環的初步中和產物的量調節為磺化產物和添加的堿水溶液總和的20倍。
通過調節循環回路中熱交換器13a中的水溫，將中和溫度控制在70℃。中和產物的滯留時間為20分鐘。
此外，雖然在圖2中未表明，但在循環回路中設置了pH控制系統，通過反饋控制器控制氫氧化鈉水溶液的加入速度(加入量)。循環回路的管內壓力為4kg/cm2。
所得的中和產物的AI濃度為70重量％、pH為6.5。中和產物中含有脂肪酸甲基酯、α-磺基脂肪酸甲基酯鈉鹽、α-磺基脂肪酸二鈉鹽(Di-Na)、芒硝、甲基硫酸鈉、亞硫酸鈉、羧酸納、甲醚和甲醇。
此外，中和產物中的甲醇濃度為AI的2.2％。(中和產物的漂白步驟)隨后，將此中和產物以164kg/小時的速度導入漂白劑混合管線14。漂白劑混合管線14為循環回路式管線，其中包括帶有熱交換器16a的循環管線16。然后，由漂白劑輸送管線14’、以3.3kg/小時(相對于AI，按純量計為0.5％)的速度加入35％過氧化氫水，并與來自循環管線16的與漂白劑混合過的中和產物(初步漂白物)充分混合。
回路的循環量為新加入到初步漂白物中的中和產物的15倍，循環回路的管內壓力為4kg/cm2。循環回路的溫度可通過加熱器16a調節至120℃，循環回路的滯留時間為10分鐘。
然后，將混合物導入流通管式的漂白管線15中進行漂白。漂白管線15是可調節溫度和壓力的、帶夾套的雙層管。
漂白劑混合物的流動為活塞式流動，其壓力調至4kg/cm2、溫度調至120℃、滯留時間為45分鐘。
所得的漂白產物中同時含有脂肪酸甲基酯、α-磺基脂肪酸甲基酯鈉鹽、α-磺基脂肪酸二鈉鹽(Di-Na)、芒硝、甲基硫酸鈉、亞硫酸鈉、羧酸納、甲醚、甲醇、過氧化氫、氧和二氧化碳。(除臭步驟閃蒸法)接著，將漂白產物以167kg/小時的速度連續導入到閃蒸罐17中，在常壓下閃蒸并除臭。
從排出管線19除去的蒸發量為3.7kg/小時。在該蒸發物的冷凝水中，除甲醇外，還可測出產生臭味的低沸點成分，例如短鏈脂肪酸甲基酯、短鏈羧酸、醚類、酮類和醛類。
所得的生成物中同時含有脂肪酸甲基酯、α-磺基脂肪酸甲基酯鈉鹽、α-磺基脂肪酸二鈉鹽、芒硝、甲基硫酸鈉、亞硫酸鈉、羧酸納、甲醚、甲醇和過氧化氫。
生成物的AI濃度(α-磺基脂肪酸烷基酯鹽和α-磺基脂肪酸二鈉鹽的總量)為70.1重量％，50℃時的粘度為60泊，此物理性質便于對該生成物進行操作。
表3列出了反應率、生成物的組成和色調等數據。色調是指5重量％的AI水溶液在光程為40mm、采用NO.42藍色濾光片的克萊特光電光度計中測得的值。
表中“裝置上的粘附”一項是指，在中和產物的制備進行了3小時的時侯，使裝置停止運轉所觀察到的α-磺基脂肪酸二鈉鹽在其內部粘附狀態的結果。
此外，將生成物冷卻至常溫后，由5名受試者對除臭步驟前后的臭味進行感官上的評價，評價的標準如下◎大體上無臭味。
○稍有臭味，但可用香料等遮蓋。
△感覺到有相當大的臭味，不可能用香料等遮蓋。
×有強烈的臭味。
產品評價的結果是，除臭步驟前為△，除臭步驟后為◎。
進一步將生成物在40℃恒溫室內保存一個月后，按上述同樣的方法進行評價時，評價結果無變化。<實施例2～4、比較例1～3>
按表3所示的條件，用與實施例1同樣的方式進行實驗。只有實施例3和實施例4進行除臭步驟。結果一并在表3中示出。
對實施例2、4和比較例1～3的臭味，用與實施例1同樣的方式進行評價時，制備完成后立即進行評價，每種制品的結果均為△，一個月后的結果亦無變化。此外，對實施例3、4的除臭步驟前后的臭味用與實施例1同樣的方式進行評價時，每種制品均得到與實施例1同樣的評價。
由表3可證明，著色抑制劑可使色調改善，而且，即使堿水溶液和AI濃度都高，在甲醇存在下進行中和步驟，也可抑制α-磺基脂肪酸二鈉鹽的生成。同時由于在裝置上無粘附物，可使制備效率提高。
表3

*著色抑制劑(1)---Na2SO4、 (2)---K2SO4**二鹽α-磺基脂肪酸二堿鹽<實施例5～9、比較例4～6>
用碳鏈的分布如表5所示的原料，按實施例1同樣的方式進行磺化氣體的導入和熟化步驟。但是，磺化氣體SO3的濃度為7體積％，熟化時的溫度為85℃。
然后，按表4所示的量添加甲醇，于80℃攪拌20分鐘進行酯化。隨后用濃度為35重量％的氫氧化鈉水溶液將pH調至7～8進行中和，得到中和產物后，按表4所示的條件進行漂白。其結果一并示于表4中。
表4

*著色抑制劑(1)---Na2SO4、 (2)---K2SO4**二鹽α-磺基脂肪酸二堿鹽***原料碳鏈長(I)---C14/C16、 (II)---C16/C18、 (III)---C12/C14/C16/C18
表5

由表4可知，本發明的實施例5～9都可得到色調良好、且α-磺基脂肪酸二鈉鹽濃度也小、純度高的制品。
隨后，與實施例1同樣進行除臭步驟(閃蒸法)，并對其臭味進行評價，除臭步驟前的結果均為△，除臭后的結果均為◎。再將制品在40℃恒溫室保存，1個月后再進行同樣的評價，其結果無變化。
即，上述表3～4的結果表明，在添加著色抑制劑、是否進行酯化步驟、甲醇的添加量(中和步驟的甲醇殘留量)、中和產物的漂白等綜合作用下，可達到不必回收甲醇，并提高α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的色調和純度的效果。而且通過采用閃蒸法進行除臭，用簡單的操作便可得到臭味少的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽。<實施例10>
用圖3所示的管式氣液混合相流通反應器(擬膜反應器)替代槽式反應器1進行磺化反應。
導入部26采用帶有夾套、體積為100ml的反應混合器。帶夾套的反應管32采用內徑13.8mm、由不銹鋼SUS316L制成的2m長的配管4根管并列的方式。這些配管通過內徑13.8mm、長為1m的連接管34相互連接。
攪拌槽21中，裝入除碘值為0.05以外，其余與表2所示相同的原料脂肪酸甲基酯、著色抑制劑芒硝(原料的5重量％)，然后加熱至50℃，使芒硝在液相中均勻分散，起動泵22，使混合物經循環管24返回攪拌槽21，以增進混合物的混合性，從而制成固液混合相，此時，抽出管23、循環管24和輸料管25的管內流速為0.7m/秒，管內壓力為2kg/cm2。
隨后，將此固液混合相由原料導入管28以穩定的方式、128g/分鐘的速度導入到導入部26，另一方面，由磺化氣體導入管29，與實施例1同樣，以0.3m3/分鐘的速度定量導入用干燥空氣稀釋至8重量％的磺化氣體。此時，將導入部26的溫度調節至80℃，將反應管32內的固液混合相的溫度通過控制夾套的冷水調節至80℃。
此外，反應管32內的氣體流速為30m/秒，原料的環狀液膜平均厚度為0.3mm、流速為5cm/秒，滯留時間為60秒。
然后，將磺化產物和排氣在回收部36分離后，再將磺化產物導入圖2所示的槽式反應器1，于80℃的反應溫度保溫30分鐘進行熟化。
隨后，與實施例1同樣，進行酯化～除臭步驟(閃蒸法)。
表6示出了反應率、生成物的組成和色調。
按實施例1同樣的方式，對除臭步驟前后的臭味進行評價時，得到與實施例1相同的結果。<實施例11>
與實施例10同樣，用管式氣液混合相流通反應器(擬膜反應器)進行磺化反應。但所采用的導入部26帶有夾套，體積為500mL。其上部的反應管32由5根內徑為13.8mm、長為2m的管成束連接，并配置成反應氣體和固液混合相可均勻地由導入部26流至上述5根反應管32。在其下游的連接管34和反應管32的內徑為31mm。
將導入部26的溫度、反應管32中的固液混合相的溫度調節至80℃。然后按實施例10同樣的方式進行熟化步驟，并按實施例1同樣的方式進行酯化～除臭步驟(閃蒸法)。
表6所示的是反應率、生成物的組成和色調。
按實施例1同樣的方式對除臭步驟前后的臭味進行評價，所得的結果都與實施例1相同。<實施例12>
磺化步驟～中和步驟按實施例1同樣進行，得到中和產物。將該中和產物儲存于桶內后，即進行加熱處理。
即，將中和產物以55kg/小時的速度導入回路+流通管式的中試裝置中，該裝置如圖1所示，包括漂白劑混合管線14和漂白管線15。此時，無漂白劑(過氧化氫)從漂白劑輸送管14’加入。漂白劑混合管線14和漂白管線15內的溫度和壓力分別調節為120℃和4kg/cm2，滯留時間共3小時。
加熱處理后，閃蒸罐17內進行常壓閃蒸后的物料的色調(5％克萊特)為320，比磺化剛結束時(900)有所改善。
隨后，按實施例1同樣的方法進行漂白步驟。
表6中所示的是反應率、生成物的組成以及按實施例1同樣的方法測定的色調。由表可知，加熱處理改善了制品的色調。
按實施例1同樣的方式對除臭步驟前后的臭味進行評價，所得的結果與實施例1的相同。<實施例13>
從磺化步驟至酯化步驟按實施例1同樣的方式進行，得到磺化產物。將此酯化的磺化產物和碳酸鈉定量導入栗本KRC捏合機中，進行混合中和。此時的滯留時間約為10分鐘，中和溫度為60～70℃。
中和后，用純量1％的過氧化氫，在管內壓力為4kg/cm2、溫度為120℃、滯留時間為1小時的條件下，按實施例1同樣的方法進行漂白，然后用活性碳通過吸附法進行除臭步驟。
具體而言，將漂白后的漿狀中和產物置于容器內，并保持其溫度為90℃，在攪拌混合的同時，使低沸點成分(臭味成分)排至氣相中。然后將此含臭味成分的氣相引導至活性碳固定層中，使臭味成分吸附在活性碳上。為提高吸附的效率，將活性碳入口處的溫度冷卻至30℃后再進行操作。所采用的活性碳為椰殼類的粒狀活性碳。
表6中同時示出了反應率、生成物的組成以及與實施例1同樣地測定的色調。
此外，與實施例1同樣，對除臭步驟前后的臭味進行評價，所得的結果與實施例1的相同。
表6

*Di-Naα-磺基脂肪酸二鈉鹽產業上的實用性如上所述，與常規的方法不同，本發明的制備方法由于酯化與漂白不同時進行，在酯化步驟中因漂白劑引起的副反應而消耗的低級醇量少。中和步驟中，也因抑制了副反應而減少了低級醇的消耗量。
因此，低級醇的添加量應調節至酯化步驟所需的量，以及在中和步驟中殘留降低粘度和抑制副產物生成所需的量，因而低級醇的加入量可設定為少于常規方法所用的量。因制品中的低級醇殘留量少，所以不必回收、純化和循環低級醇，因而簡化了制備步驟。
再者，在著色抑制劑存在下進行磺化，可得到接近白色的淺色α-磺基脂肪酸烷基酯鹽。
此外，因優選進行除臭步驟，所以改善了α-磺基脂肪酸烷基酯鹽本身的臭味，進而洗滌劑組合物的組成不象往常那樣受到限制，并免去了處理脂肪酸烷基酯的麻煩。
在除臭步驟中，特別是采用閃蒸法時，用簡單的操作即可有效地將臭味除去。
權利要求
1.α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟在著色抑制劑存在的條件下，使脂肪酸烷基酯與磺化氣體接觸，進行磺化的磺化步驟；將該磺化步驟的生成物用低級醇酯化的酯化步驟；該酯化步驟后再進行中和，得到中和產物的步驟；將該中和產物漂白，得到漂白產物的漂白步驟。
2.權利要求1所述的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法，其特征在于，該方法還包括將漂白產物除臭的除臭步驟。
3.權利要求2所述的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法，其特征在于，其中的除臭步驟是采用閃蒸法進行除臭。
全文摘要
α－磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備方法,該方法包括以下步驟:在著色抑制劑的存在下,使脂肪酸烷基酯與磺化氣體接觸,進行磺化的磺化步驟;用低級醇將該磺化步驟的生成物酯化的酯化步驟;酯化步驟后再進行中和,得到中和產物的中和步驟;將該中和產物漂白,得到漂白產物的漂白步驟;以及優選將該漂白產物進行除臭的除臭步驟。由此,可簡化α－磺基脂肪酸烷基酯鹽的制備工藝,并可得到近于白色的淺色、且臭味少等理想狀態的α－磺基脂肪酸烷基酯鹽。
文檔編號C11D1/28GK1371361SQ00812008
公開日2002年9月25日 申請日期2000年6月23日 優先權日1999年6月25日
發明者田野哲雄, 吉屋昌久, 西尾拓, 的場誠二, 宮脅洋三 申請人:獅王株式會社