專利名稱：α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法
技術領域：
本發明涉及α -磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法。本申請基于2009年4月10日在日本申請的特愿號，主張優先權，在這里援用其內容。
背景技術：
陰離子表面活性劑中的一種α -磺基脂肪酸烷基酯鹽，由于其優秀的洗滌能力、 良好的生物降解性等的點，作為洗劑材料，其性能受到很高的評價。在α -磺基脂肪酸烷基酯鹽的制造中，一般地，使脂肪酸烷基酯與磺化氣體接觸后，經過熟化工序、添加低級醇的酯化工序等，獲得的磺化物通過用堿水溶液中和，可獲得 α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的水性漿糊。通常，為了高濃度化α-磺基脂肪酸烷基酯鹽，會對上述水性漿糊進行加熱、濃縮處理。所涉及的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的水性漿糊，通常會進一步被施行冷卻 固化、粉碎造粒等處理，作為粒狀混合入粒狀洗滌劑組合物中。在相關的用途中，α-磺基脂肪酸烷基酯鹽主要使用鈉鹽。α -磺基脂肪酸烷基酯鹽存在磺化時或濃縮時易發生著色的問題。由于上述著色， α-磺基脂肪酸烷基酯鹽不適合用于衣料用洗滌劑等用途，故在制造α -磺基脂肪酸烷基酯鹽時，通常會進行漂白處理。此外，專利文獻1中，記載有通過在制造α -磺基脂肪酸烷基酯鹽粉體時，將水性漿糊的PH調整為4. 5 6. 5的同時，進行加熱使濃縮干燥機出口的濃縮品的溫度變為90 140°C，來抑制濃縮時的色調劣化的方法。專利文獻1 國際公開第2008/078609號手冊

發明內容
近年來，液體洗滌劑組合物的需要正在高漲。在將α-磺基脂肪酸烷基酯鹽配合入液體洗滌劑時，相比于鈉鹽，脂肪族醇胺鹽更適合，但經過本發明人的研究，上述脂肪族醇胺鹽，尤其是三乙醇胺鹽相比于鈉鹽，濃縮時易產生色調劣化。在上述專利文獻1記載的方法中，α -磺基脂肪酸烷基酯鹽為鈉時極其有效，但為脂肪族醇胺鹽時，其有效性低。此外，α -磺基脂肪酸烷基酯鹽的水性漿糊中，通常包含制造時使用的醇，在將上述水性漿糊用于液體洗滌劑時，基于操作性等的點，需要將上述水性漿糊中的醇濃度減少到2%以下左右，故需要更進一步的濃縮。因此，在制造脂肪族醇胺鹽、尤其是三乙醇胺鹽時，需要一種有效抑制濃縮時色調劣化的技術。本發明鑒于上述情況而成，其目的在于，提供一種在制造α -磺基脂肪酸烷基酯的脂肪族醇胺鹽時，能抑制濃縮時色調劣化的制造方法。本發明人經過反復潛心研究發現，在磺化脂肪酸酯后，添加醇和過氧化氫進行漂白處理，在獲得的漂白物中添加脂肪族醇胺水溶液使其PH達到特定值，通過部分中和上述漂白物，可防止其后濃縮時的色調劣化，進而完成本發明。解決上述課題的本發明涉及一種α -磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法，其具有以下工序的制造方法磺化脂肪酸烷基酯得到磺化物的工序(1)，使上述磺化物與醇和過氧化氫反應得到反應生成物的工序O)，在上述反應生成物中添加脂肪族醇胺水溶液、得到PH為2 6. 5的中和物的工序(3)，和濃縮上述中和物、得到含有α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的水性漿糊的工序G)。發明的效果根據本發明，在制造α-磺基脂肪酸烷基酯的脂肪族醇胺鹽時，可抑制濃縮時的色調劣化。


[圖1]是顯示試驗例1結果的圖表。[圖2]是顯示試驗例2結果的圖表。
具體實施例方式以下，更詳細地對本發明進行說明。[工序⑴]在工序(1)中，對脂肪酸烷基酯進行磺化，得到磺化物。作為脂肪酸烷基酯，可列舉下述通式(I)所示的化合物。[化1]
G
, Il 2
^1·——O—R( ι )[式中，R1表示碳原子數8 20的直鏈狀或支鏈狀烷基或烯基，R2表示碳原子數 1 4的直鏈狀或支鏈狀烷基。]式(I)中，R1可為直鏈狀或支鏈狀，其碳原子數優選10 18，更優選10 16。R2可為直鏈狀或支鏈狀，其碳原子數優選1 3，最優選1。本說明書中，“脂肪族”是相對于芳香族的概念，指的是沒有芳香性的基團、化合物寸。“烷基”若無特別說明，則包含直鏈狀、支鏈狀的1價飽和烴基。脂肪酸烷基酯可使用，牛油、魚油、羊毛脂等動物系油脂來源的脂肪酸烷基酯；椰子油、棕櫚油、豆油等植物系油脂來源的脂肪酸烷基酯；α -烯烴的羰基化法所衍生的合成脂肪酸烷基酯等，只要是不損害本發明效果的化合物即無特別限定。具體可列舉，月桂酸甲酯、月桂酸乙酯或者月桂酸丙酯；肉豆蔻酸甲酯、肉豆蔻酸乙酯或者肉豆蔻酸丙酯；棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯或者棕櫚酸丙酯；硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯或者硬脂酸丙酯；固化牛油脂肪酸甲酯、固化牛油脂肪酸乙酯或者固化牛油脂肪酸丙酯；固化魚油脂肪酸甲酯、固化魚油脂肪酸乙酯或者固化魚油脂肪酸丙酯；椰油脂肪酸甲酯、椰油脂肪酸乙酯或者椰油脂肪酸丙酯；棕櫚油脂肪酸甲酯、棕櫚油脂肪酸乙酯或者棕櫚油脂肪酸丙酯；棕櫚核油脂肪酸甲酯、棕櫚核油脂肪酸乙酯或者棕櫚核油脂肪酸丙酯，這些可單獨或2種以上混合使用。脂肪酸烷基酯中碘值低的化合物在色調和臭氣的二個方面中較理想。脂肪酸烷基酯的碘值優選0.5以下，進一步優選使之在0.2以下。脂肪酸烷基酯的磺化通過使脂肪酸烷基酯與磺化氣體接觸、反應(磺化反應)來實施。作為磺化反應方式，可采用薄膜式磺化法、分批式磺化法、槽型反應方式、薄膜型反應方式、管型氣液多相流動反應方式等公知的方法，只要不損害本發明的效果即無特別限定。例如采用槽型反應方式時，磺化可通過以下的順序來實施。首先，在反應槽內裝入脂肪酸烷基酯，進行加熱，作為原料液相。接著，在該原料液相中，優選以一定的流速導入磺化氣體，通過由氣體鼓泡攪拌器產生多個氣泡的同時，攪拌機的旋轉使之分散于原料液相中。磺化氣體可列舉，SO3氣體、發煙硫酸等，優選使用SO3氣體。磺化氣體通常由脫濕空氣或者氮等惰性氣體稀釋為濃度3 20體積％左右、優選4 10體積％后再使用。磺化氣體的添加量，通常以相對于1. 0摩爾脂肪酸烷基酯的等摩爾以上的比例使用，優選1. 0 2. 0摩爾，更優選以1. 1 1. 5摩爾的比例使用。磺化氣體的添加量少時， 存在磺化反應進行不充分的情況。超過2.0摩爾時，磺化反應過激，存在產生局部熱和由此引起的著色變得顯著的情況。磺化反應的反應溫度只要是脂肪酸烷基酯具有流動性的溫度即可，一般地，基于脂肪酸烷基酯的熔點，適合使用高于上述熔點10°C以上的溫度，優選30 90°C、更優選 40 80°C。對于反應時間，薄膜式磺化法為5 120秒之間，分批式磺化法為10 180分鐘
左右ο由脂肪酸烷基酯通過磺化形成α -磺基脂肪酸烷基酯的反應機理記載于Smith and Stirt on :JA0CS vol.44, P.405(1967)及 Schmid, Baumann, Stein, Dolhaine Proceeding of the World Surfactants Congress Munchen, vol. 2, P.105, Gelnhausen, Kurle (1984)以及 H. Yoshimura :油化學(JJOCS)，41 卷，10 頁(1992)。上述反應機理如下，在進行上述磺化反應時，生成1分子脂肪酸烷基酯上加成1分子SO3的1分子加成體，再生成1分子此加成體上加成1分子SO3的2分子加成體，從2分子加成體脫離1分子SO3后生成α -磺基脂肪酸烷基酯。例如通過列舉上述通式(I)所示的脂肪酸烷基酯具體地進行說明如下，上述脂肪酸烷基酯上加成1分子SO3而生成下述通式(Γ )所示的SO3I分子加成體，在上述SO3I分子加成體上加成1分子SO3而生成下述通式(I “)所示的S032分子加成體，從上述S032分子加成體脫離1分子SO3而生成下述通式 (II)所示的α-磺基脂肪酸烷基酯。在本說明書中，將此一系列的反應稱為磺化反應。[化2]
權利要求
1.一種α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法，其具有以下工序， 對脂肪酸烷基酯進行磺化，獲得磺化物的工序，使所述磺化物與醇和過氧化氫發生反應得到反應生成物的工序， 在上述工序中獲得的所述反應生成物中添加脂肪族醇胺水溶液，得到PH為2 6. 5的中和物的工序，和濃縮所述中和物，得到含有α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的水性漿糊的工序。
2.根據權利要求1所述的α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法，進一步具有在所述水性漿糊中添加脂肪族醇胺水溶液進行中和反應的第二中和工序。
3.根據權利要求1或2所述的α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法，進一步具有在所述中和物中添加脂肪族醇的工序。
全文摘要
本發明涉及具有以下工序的α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的制造方法，對脂肪酸烷基酯進行磺化，獲得磺化物的工序，和使上述磺化物與醇和過氧化氫發生反應得到反應生成物的工序，和在上述反應生成物中添加脂肪族醇胺水溶液，得到pH為2～6.5的中和物的工序，以及濃縮上述中和物，得到含有α-磺基脂肪酸烷基酯脂肪族醇胺鹽的水性漿糊的工序。根據本發明，在制造α-磺基脂肪酸烷基酯的脂肪族醇胺鹽的水性漿糊時，可抑制濃縮時的色調劣化。
文檔編號C07C215/08GK102414172SQ20108001871
公開日2012年4月11日 申請日期2010年4月7日 優先權日2009年4月10日
發明者安藤秀男, 櫻井美香子 申請人:獅王株式會社