專利名稱::一種農藥水乳劑及其制備方法
技術領域:
:本發明涉及一種農藥制劑,尤其涉及一種農藥水乳劑及其制備方法。
背景技術:
:作為一種環境友好型的水基化農藥制劑,農藥水乳劑的研究和產業化近年來已取得顯著進展。由于用水代替了全部或大部分有機溶劑,水乳劑具有對環境友好、低毒、低殘留、加工成本低、生產貯運及使用過程中安全性高等優點。但是,現有的水乳劑乳液平均液滴尺寸為0.2-5iim,液滴尺寸分布范圍為0.1-10iim,屬于熱力學不穩定體系,在實際應用中也存在一些缺點,例如較難穩定(內在不穩定),易發生分層;生產條件和工藝要求較高,需要高剪切和均質等專用設備,規模化生產受到一定限制;開發難度較大,開發時間長;與乳油或微乳劑相比通常有相當或稍低的藥效等。有鑒于此,確有必要提供一種乳化質量高、穩定性好且藥效較高的農藥水乳劑及其制備方法。
發明內容本發明的目的在于提供一種乳化質量高、穩定性好且藥效較高的農藥水乳劑及其制備方法。超聲乳化是一種有效的乳化方法,與一般乳化工藝和設備(如螺旋槳、膠體磨及高剪切和均質器等)相比,其具有如下特點乳化質量高,所形成的乳液平均液滴尺寸小,可為0.071iim;液滴尺寸分布范圍窄,可為0.060.5iim或更窄;濃度高,純乳液質量分數可達30%,外加乳化劑質量分數可高達70%;所形成的乳液更加穩定,超聲乳化的一個重要特點就是可以不用或少用乳化劑便產生極穩定的乳液;耗能小,生產效率高,成本低,維護方便,易于實現工業規模生產。超聲乳化的明顯優點已促使其在食品、造紙、油漆、化工、醫藥、石油等許多工業處理中越來越多地得到應用。[參見羅登林,丘泰球,盧群.日用化學工業[J].2005,35(6):393-395]。為了解決現有農藥水乳劑存在的問題,發明人將超聲乳化的方法引入農藥水乳劑的制備,以期待得到較理想的農藥水乳劑。經過大量研究和試驗,發現在2000轉/分的攪拌條件下,將已經配好的水相加入油相,在諧振頻率為1050kHz、功率為1001000W的條件下,超聲乳化515分鐘,即可得到穩定性好且藥效較高的農藥水乳劑。據此,本發明提供一種農藥水乳劑的制備方法,其步驟為1)油相制作稱取農藥活性成分、溶劑、乳化劑加入反應釜中,混合均勻;2)水相制作稱取抗凍劑、增稠劑、消泡劑與水攪拌混合均勻,形成水相;3)超聲乳化在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相,并在諧振頻率為1050kHz、功率為1001000W的條件下,對其超聲乳化515分鐘,制得農藥水乳劑。以上述方法制得的農藥水乳劑,其乳液平均液滴尺寸小,為0.07-0.15iim;液滴尺寸分布范圍窄,為0.060.5iim。3上述農藥水乳劑以質量百分計,其中含有農藥活性成分O.160%、溶劑130%、乳化劑120%、抗凍劑28%、增稠劑0.23%、消泡劑0.10.5和水余量。以上方法可適用于各種農藥水乳劑的制備,農藥水乳劑中的活性成分可為殺蟲殺螨劑阿維菌素、伊維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、多殺霉素、噻蟲嗪、噻蟲啉、氟蟲脲、蟲螨腈、聯苯肼酯、喹螨醚、烯啶蟲胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、聯苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶蟲脒、烯啶蟲胺、丁烯氟蟲腈、虱螨脲、氟鈴脲、氟啶脲、氟蟲脲、除蟲脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、殺撲磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、蟲酰肼、異丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、殺螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、噠螨靈、三唑錫、苯丁錫中的一種或一種以上的復配組合;殺菌劑嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲環唑、丙環唑、三唑酮、氟環唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟靈、異稻瘟凈、烯酰嗎啉中的一種或一種以上的復配組合;除草劑乙草胺、丙草胺、丁草胺、精惡唑禾草靈、精喹禾靈、高效氟吡甲禾靈、精吡氟禾草靈、氰氟草酯、異丙甲草胺、異惡草松、惡草酮中的一種或一種以上的復配組合。溶劑可以為二甲苯、三甲苯、Solvesso200(埃克森美孚公司芳香烴溶劑)、N-甲基吡咯烷酮、a-蒎烯、D-檸烯、油酸甲酯、環氧大豆油中的一種或一種以上。乳化劑可為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或一種以上。抗凍劑可為異辛醇、正辛醇、正丁醇、異丁醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或一種以上。增稠劑可為黃原膠、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯樹膠、丙烯酸酯中的一種或一種以上。消泡劑可為甲基聚硅氧烷、改性甲基聚硅氧烷中的一種或一種以上。與現有的農藥水乳劑相比,以本發明方法制得的農藥水乳劑液滴尺寸小,粒徑范圍較窄,因此具有穩定性好、藥效高等優點,同時,與目前通用的高剪切和均質乳化相比,超聲乳化制備農藥水乳劑具有制備方便、生產效率高、成本低、乳化質量高等優點。下面結合附圖和具體實施方式,對本發明及其有益技術效果進行進一步詳細說明,其中圖1為本發明實施例1中制得的高效氯氟氰菊酯水乳劑的液滴粒徑分布圖。圖2為以通用技術制備的2.5%功夫水乳劑(EW090611)的液滴粒徑分布圖。為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,本發明用以下具體實施例進行說明,但本發明絕非限于這些例子。以下所述僅為本發明較好的實施例,僅僅用于解釋本發明,并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。實施例1:稱取高效氯氟氰菊酯25千克、D-檸烯40千克、蓖麻油聚氧乙烯醚20千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克,混合均勻得到油相;稱取正辛醇30千克、硅酸鎂鋁20千克、甲基聚硅氧烷1千克、水849千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化15分鐘,形成1000千克高效氯氟氰菊酯水乳劑。請參閱圖1、圖2以及表1、表2,采用超聲乳化技術制備的高效氯氟氰菊酯水乳劑(即功夫水乳劑)的液珠與通用制備方法制備的2.5%功夫水乳劑(EW090611)相比粒徑分布范圍窄,95%的液滴尺寸分布在0.060.25iim。表1、本實施例制得的高效氯氟氰菊酯水乳劑的液滴粒徑分布表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2、以通用技術制備的2.5%功夫水乳劑(EW090611)的液滴粒徑分布表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>本實施例高效氯氟氰菊酯水乳劑在54士2t:條件下進行熱貯、0士2t:和-15±2°C條件下進行低溫穩定性檢驗,結果見表3。從表3結果可知,本實施例高效氯氟氰菊酯水乳劑具有優良的冷熱貯存穩定性能。表3本實施例高效氯氟氰菊酯水乳劑穩定性試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>備注0士2t:和-15±2°〇低溫穩定性檢驗是以檢驗樣品恢復至室溫后,輕微攪動試驗樣品,無可見粒子和油狀物作為檢驗的合格標準。使用本實施例的高效氯氟氰菊酯水乳劑防治茶樹茶小綠葉蟬,按照有效成分2克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為79.4%和88.5%,而應用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為66.8%和72.4%。本發明實施例高效氯氟氰菊酯水乳劑對茶小綠葉蟬的防效好于應用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯水乳劑。實施例2:稱取聯苯菊酯25千克、二甲苯35千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克,混合均勻得到油相;稱取異辛醇50千克、聚乙烯醇20千克、甲基聚硅氧烷1千克、水839千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為800W的條件下,超聲乳化8分鐘,形成1000千克聯苯菊酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實施例的聯苯菊酯水乳劑防治茶樹茶小綠葉蟬,按照有效成分3克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為86.0%和92.2%,而應用通用方法制備的聯苯菊酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為74.3%和82.1%。本發明實施例聯苯菊酯水乳劑對茶小綠葉蟬的防效好于應用通用方法制備的聯苯菊酯水乳劑。實施例3:稱取聯苯菊酯100千克、100千克的Solvesso200、C12_14醇聚氧乙烯醚25千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克,混合均勻得到油相;稱取正丁醇40千克、黃原膠4千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水710千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件,下將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化12分鐘,形成1000千克聯苯菊酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.060.35iim。使用本實施例的聯苯菊酯水乳劑防治茶樹茶小綠葉蟬,按照有效成分3克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為83.9%和90.6%,而應用通用方法制備的聯苯菊酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為71.6%和83.1%。本發明實施例聯苯菊酯水乳劑對茶小綠葉蟬的防效好于應用通用方法制備的聯苯菊酯水乳劑。實施例4:稱取高效氯氰菊酯45千克、二甲苯50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、C12-14醇聚氧乙烯醚10千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯20千克,混合均勻得到油相;稱取乙二醇30千克、聚乙烯吡咯烷酮20千克、改性甲基聚硅氧烷3千克、水807千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化12分鐘,形成1000千克高效氯氰菊酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實施例的高效氯氰菊酯水乳劑防治十字花科蔬菜菜青蟲,按照有效成分5克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后1天和3天的防治效果分別為84.4%和85.6%,而應用通用方法制備的高效氯氰菊酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后1天和3天的防效分別為71.8%和73.4%。本發明實施例高效氯氰菊酯水乳劑對菜青蟲的防效好于應用通用方法制備的高效氯氰菊酯水乳劑。實施例5:稱取毒死蜱400千克、二甲苯200千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物35千克、失水山梨糖醇酐油酸酯10千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯30千克,混合均勻得到油相;稱取異丙醇40千克與黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水282千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為800W的條件下,超聲乳化8分鐘,形成1000千克毒死蜱水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.050.4iim。使用本實施例的毒死蜱水乳劑防治水稻稻縱巻葉螟,按照有效成分40克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為79.6%和88.9%,而應用通用方法制備的毒死蜱水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為65.8%和74.7%。本發明實施例毒死蜱水乳劑對稻縱巻葉螟的防效好于應用通用方法制備的毒死蜱水乳劑。實施例6:稱取三唑磷200千克、環氧大豆油5千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯25千克,混合均勻得到油相;稱取異丁醇40千克、阿拉伯樹膠1510千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水673千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化15分鐘,形成1000千克三唑磷水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.050.35iim。使用本實施例的三唑磷水乳劑防治水稻二化螟,按照有效成分30克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為80.1%和88.7%,而應用通用方法制備的三唑磷水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為67.9%和78.4%。本發明實施例三唑磷水乳劑對二化螟的防效好于應用通用方法制備的三唑磷水乳劑。實施例7:稱取氟蟲脲50千克、a-蒎烯60千克、N_甲基吡咯烷酮30千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯10千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克,混合均勻得到油相;稱取丙三醇30千克、聚乙烯醇20千克、甲基聚硅氧烷2千克、水758千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化8分鐘,形成1000千克氟蟲脲水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實施例的氟蟲脲水乳劑防治柑橘樹紅蜘蛛,按照稀釋500倍田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為76.5%和90.3%,而應用通用方法制備的氟蟲脲水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為65.0%和82.4%。本發明實施例氟蟲脲水乳劑對紅蜘蛛的防效好于應用通用方法制備的氟蟲脲水乳劑。實施例8:稱取高效氯氟氰菊酯20千克、多殺霉素4千克、D-擰烯40千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯10千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10千克,混合均勻得到油相;稱取丙二醇40千克、丙烯酸酯20千克、甲基聚硅氧烷2千克、水839千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化10分鐘,形成1000千克高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.25iim。使用本實施例的高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾,按照有效成分3克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后1天和3天的防治效果分別為86.4%和93.2%,而應用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后1天和3天的防效分別為74.8%和82.5%。本發明實施例高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑對甜菜夜蛾的防效好于應用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑。實施例9:稱取多殺霉素25千克、二甲苯40千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10千克、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯10千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15千克,混合均勻得到油相;稱取正辛醇50千克、聚乙烯醇25千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水823千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為500W的條件下,超聲乳化10分鐘,形成1000千克多殺霉素水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.35踐。使用本實施例的多殺霉素水乳劑防治甘藍小菜蛾,按照有效成分2克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后1天和3天的防治效果分別為86.2%和92.5%,而應用通用方法制備的多殺霉素水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后1天和3天的防效分別為75.4%和82.7%。本發明實施例多殺霉素水乳劑對小菜蛾的防效好于應用通用方法制備的多殺霉素水乳劑。實施例10:稱取虱螨脲50千克、二甲苯50千克、N-甲基吡咯烷酮30千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、失水山梨醇酐三油酸酯10千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克,混合均勻得到油相;稱取乙二醇30千克、聚乙烯吡咯烷酮20千克、甲基聚硅氧烷2千克、水778千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為400W的條件下,超聲乳化12分鐘,形成1000千克虱螨脲水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.060.4iim。使用本實施例的虱螨脲水乳劑防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾,按照有效成分2克/畝加水稀釋田間噴霧,藥后1天和3天的防治效果分別為80.4%和93.1%,而應用通用方法制備的虱螨脲水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后1天和3天的防效分別為71.7%和86.4%。本發明實施例虱螨脲水乳劑對甜菜夜蛾的防效好于應用通用方法制備的虱螨脲水乳劑。實施例11:稱取螺螨酯240千克、二甲苯150千克、N-甲基吡咯烷酮20千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯30千克,混合均勻得到油相;稱取乙二醇30千克、黃原膠2千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水487千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為600W的條件下,超聲乳化14分鐘,形成1000千克螺螨酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.050.5iim。使用本實施例的螺螨酯水乳劑防治柑橘樹紅蜘蛛,按照稀釋3000倍田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為82.9%和90.6%,而應用通用方法制備的螺螨酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為69.8%和81.3%。本發明實施例螺螨酯水乳劑對紅蜘蛛的防效好于應用通用方法制備的螺螨酯水乳劑。實施例12:稱取炔螨特100千克、唑螨酯30千克、二甲苯40千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克,混合均勻得到油相;稱取異丙醇40千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水747千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為500W的條件下,超聲乳化6分鐘,形成1000千克炔螨特唑螨酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實施例的炔螨特唑螨酯水乳劑防治蘋果樹紅蜘蛛,按照稀釋1500倍田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為87.7%和93.1%,而應用通用方法制備的炔螨特唑螨酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為70.4%和81.9%。本發明實施例炔螨特唑螨酯水乳劑對紅蜘蛛的防效好于應用通用方法制備的炔螨特唑螨酯水乳劑。實施例13:稱取炔螨特200千克、溴螨酯100千克、二甲苯50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14醇聚氧乙烯醚10千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克,混合均勻得到油相;稱取乙二醇30千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水567千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為600W的條件下,超聲乳化12分鐘,形成1000千克炔螨特溴螨酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.060.4踐。使用本實施例的炔螨特溴螨酯水乳劑防治蘋果二斑葉螨,按照稀釋1500倍田間噴霧,藥后2天和5天的防治效果分別為83.6%和93.3%,而應用通用方法制備的炔螨特溴螨酯水乳劑,按照相同劑量采用同樣方法使用,藥后2天和5天的防效分別為73.5%和79.8%。本發明實施例炔螨特溴螨酯水乳劑對二斑葉螨的防效好于應用通用方法制備的炔螨特溴螨酯水乳劑。實施例14:稱取丙草胺500千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40千克、C12-14醇聚氧乙烯醚60千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯30千克,混合均勻得到油相;稱取乙二醇40千克、黃原膠1千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水328千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為26kHz、功率為400W的條件下,超聲乳化15分鐘,形成1000千克丙草胺水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.050.35iim。使用本實施例的丙草胺水乳劑防治移栽水稻田一年生禾本科、莎草科及部分闊葉雜草藥效,按照本實施例的丙草胺水乳劑60毫升/畝加水稀釋田間噴霧,藥后10天和21天的防治效果分別為76.4%和83.9%,而應用通用方法制備的丙草胺水乳劑,相同條件下藥后10天和21天的防治效果分別為65.8%和72.2%。本實施例的丙草胺水乳劑的防效好于應用通用方法制備的丙草胺水乳劑。實施例15:稱取苯醚甲環唑200千克、二甲苯120千克、C12-14醇聚氧乙烯醚40千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯40千克,混合均勻得到油相;稱取異辛醇50千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷2千克、水546千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為28kHz、功率為300W的條件下,超聲乳化10分鐘,形成1000千克苯醚甲環唑水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.25iim。使用本實施例的苯醚甲環唑水乳劑,用于防治防治小麥白粉病,按照有效成分濃度200卯m田間噴霧,藥后7天和15天的的防治效果分別為90.8%和92.5%,而應用通用方法制備的苯醚甲環唑水乳劑,相同條件下的防治效果分別為80.4%和87.1%。本實施例的苯醚甲環唑水乳劑對小麥白粉病的防效好于應用通用方法制備的苯醚甲環唑水乳劑。實施例16:稱取醚菌酯300千克、二甲苯120千克、N-甲基吡咯烷酮60千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14醇聚氧乙烯醚25千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯35千克,混合均勻得到油相;稱取異丙醇50千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水387千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為28kHz、功率為600W的條件下,超聲乳化6分鐘,形成1000千克醚菌酯水乳劑,95%的液滴尺寸分13布在O.060.4iim。使用本實施例的醚菌酯水乳劑,用于防治防治黃瓜白粉病,按照有效成分濃度100ppm田間噴霧,藥后7天和15天的的防治效果分別為93.5和91.3%,而應用通用方法制備的醚菌酯水乳劑,相同條件下的防治效果分別為80.8%和79.5%。本實施例的醚菌酯水乳劑對黃瓜白粉病的防效好于應用通用方法制備的醚菌酯水乳劑。實施例17:稱取嘧菌酯250千克、二甲苯100千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物35千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯45千克,混合均勻得到油相;稱取異丁醇40千克、黃原膠2千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水476千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為24kHz、功率為600W的條件下,超聲乳化10分鐘,形成1000千克嘧菌酯水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.070.35iim。使用本實施例的嘧菌酯水乳劑,用于防治防治黃瓜霜霉病,按照有效成分濃度160ppm田間噴霧,藥后7天和15天的的防治效果分別為93.5%和96.3%,而應用通用方法制備的嘧菌酯水乳劑,相同條件下的防治效果分別為84.3%和88.3%。本實施例的嘧菌酯水乳劑對黃瓜霜霉病的防效好于應用通用方法制備的嘧菌酯水乳劑。實施例18:稱取氟環唑125千克、D-檸烯80千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14醇聚氧乙烯醚15千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克,混合均勻得到油相;稱取乙二醇30千克、聚乙烯醇20千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水638千克,混合均勻得到水相;在2000轉/分的攪拌條件下,將水相加入油相。在諧振頻率為40kHz、功率為200W的條件下,超聲乳化5分鐘,形成1000千克氟環唑水乳劑,95%的液滴尺寸分布在0.060.25iim。使用本實施例的氟環唑水乳劑,用于防治防治香蕉葉斑病,按照有效成分濃度100ppm田間噴霧,藥后7天和15天的的防治效果分別為78.8%和97.5%,而應用通用方法制備的氟環唑水乳劑,相同條件下的防治效果分別為69.3%和89.1%。本實施例的氟環唑水乳劑對香蕉葉斑病的防效好于應用通用方法制備的氟環唑水乳劑。本發明涉及的農藥水乳劑具有以下顯著的優點1、本發明涉及的水乳劑采用超聲乳化技術制備。2、超聲乳化與一般乳化工藝和設備(如螺旋槳、膠體磨及高剪切和均質器等)相比,具有乳化質量高,液滴尺寸分布范圍窄,可為0.1lym,所形成的水乳劑更加穩定,防治效果好。3、可以用少量乳化劑便產生極穩定的水乳劑。4、超聲乳化技術生產工藝簡單、方便實用,耗能小,生產效率高,成本低,維護方便,易于實現工業規模化生產。權利要求一種農藥水乳劑的制備方法,其特征在于采用超聲乳化的方法制備農藥水乳劑。2.根據權利要求1所述的農藥水乳劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟1)油相制作稱取農藥活性成分、溶劑、乳化劑加入反應釜中,混合均勻;2)水相制作稱取抗凍劑、增稠劑、消泡劑與水攪拌混合均勻,形成水相;3)超聲乳化將水相加入油相,并對其進行超聲乳化,制得農藥水乳劑;其中,步驟1)和步驟2)的順序不分先后。3.根據權利要求2所述的農藥水乳劑的制備方法,其特征在于所述超聲乳化步驟的條件是諧振頻率為1050kHz、功率為100IOOOW,超聲乳化時間為515分鐘。4.根據權利要求2或3所述的農藥水乳劑的制備方法,其特征在于將水相加入油相,是在2000轉/分的攪拌條件下進行的。5.—種使用權利要求1的方法制得的農藥水乳劑,其特征在于所述農藥水乳劑的液滴尺寸分布范圍為0.060.5iim,平均液滴尺寸為0.07-0.15ym。6.根據權利要求5所述的農藥水乳劑,其特征在于以質量百分計,其中含有農藥活性成分O.160%、溶劑130%、乳化劑120%、抗凍劑28%、增稠劑0.23%、消泡劑0.10.5和水余量。7.根據權利要求6所述的農藥水乳劑,其特征在于所述活性成分為殺蟲殺螨劑阿維菌素、伊維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、多殺霉素、噻蟲嗪、噻蟲啉、氟蟲脲、蟲螨腈、聯苯肼酯、喹螨醚、烯啶蟲胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、聯苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶蟲脒、烯啶蟲胺、丁烯氟蟲腈、虱螨脲、氟鈴脲、氟啶脲、氟蟲脲、除蟲脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、殺撲磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、蟲酰肼、異丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、殺螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、噠螨靈、三唑錫、苯丁錫中的一種或一種以上的復配組合;殺菌劑嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲環唑、丙環唑、三唑酮、氟環唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟靈、異稻瘟凈、烯酰嗎啉中的一種或一種以上的復配組合;除草劑乙草胺、丙草胺、丁草胺、精惡唑禾草靈、精喹禾靈、高效氟吡甲禾靈、精吡氟禾草靈、氰氟草酯、異丙甲草胺、異惡草松、惡草酮中的一種或一種以上的復配組合。8.根據權利要求6所述的農藥水乳劑,其特征在于所述溶劑為二甲苯、三甲苯、Solvesso200、N_甲基吡咯烷酮、a_蒎烯、0_檸烯、油酸甲酯、環氧大豆油中的一種或一種以上。9.根據權利要求6所述的農藥水乳劑,其特征在于所述乳化劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或一種以上。10.根據權利要求6所述的農藥水乳劑,其特征在于所述抗凍劑為異辛醇、正辛醇、正丁醇、異丁醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或一種以上;增稠劑為黃原膠、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯樹膠、丙烯酸酯中的一種或一種以上;消泡劑為甲基聚硅氧烷、改性甲基聚硅氧烷中的一種或一種以上。全文摘要本發明公開了一種以超聲乳化制備農藥水乳劑的方法及由此方法制得的農藥水乳劑。與現有技術相比,以本發明方法制得的農藥水乳劑粒徑范圍較窄,因此具有穩定性好、藥效高等優點,同時,與目前通用的高剪切和均質乳化相比,超聲乳化制備水乳劑具有制備方便、生產效率高、成本低、乳化質量高等優點。文檔編號A01N25/04GK101790978SQ20091019430公開日2010年8月4日申請日期2009年12月2日優先權日2009年12月2日發明者孔建,孫華英,張洪,曹明章,王文忠,王新軍申請人:深圳諾普信農化股份有限公司