專利名稱：烯唑醇微乳劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及烯唑醇微乳劑劑型及其制備方法。
背景技術：
作為有效成分的烯唑醇(diniconazole)屬三唑類廣譜性內吸殺菌劑。烯唑醇由H.Takano等報道，Sumitomo Chemical Co.和Valent開發。烯唑醇作用機理是抑制麥角甾醇生物合成中的脫甲基化作用。具有保護和治療作用。對白粉病菌、銹菌、腥黑穗病菌、黑粉病菌、黑星病菌等有效，另外對葉斑病菌、尾孢霉菌、球腔菌、核盤菌、禾生喙孢菌、青霉菌、絲核菌、串孢盤菌、黑腐菌等亦有較好的抑制效果。葉面噴霧主要用于防治禾谷類白粉病、葉銹病、條銹病，小麥穎枯病、葉斑病、葉斑枯病，大麥網斑病，葡萄白粉病和黑腐病，蘋果、梨黑星病和白粉病，花生葉斑病以及香蕉葉斑病等。種子處理用于防治禾谷類作物的腥黑穗病、黑穗病和條紋病。
烯唑醇劑型已有可濕性粉劑、乳油等。US5905072A公開了用于制備穩定微乳劑的輔助劑，其中作為活性成分提到烯唑醇，但未公開烯唑醇微乳劑的具體配方，而且該微乳劑輔助劑存在配方復雜的缺陷，不利于在生產上使用。
農藥微乳劑(microemulsion，ME)是以水為基質，利用物理化學的液-液分散體系理論和方法制備出的高效、貯運安全、低污染新劑型。該劑型油珠粒徑為10～100nm，不用或少用有機溶劑，成本和乳油相當或略低，有效成分分散度高，藥效通常比乳油高10％～30％。微乳劑一般含水量在40％以上，不但節省了大量有機溶劑，而且大大減輕了對環境的壓力，對于保護農業生態平衡具有重要意義，更有利于農業的可持續發展。

發明內容
本發明的目的是提供一種以烯唑醇為有效成分的微乳劑制劑。
本發明的另一目的是提供所述制劑的制備方法。
該制劑有效成分含量為1％～50％，優選為5％～10％。另外該組合物還包括15％～25％表面活性劑，15％～35％有機溶劑，助溶劑5％～15％，余量為水。
適合的表面活性劑選自0201B、0203B、0204C、2201、OP系列、農乳500號等具有良好乳化性能的非離子、陰離子和混合表面活性劑。
適合的有機溶劑選自二甲苯、甲苯和環己酮等。
適合的助溶劑選自C1-C4-醇類，例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和叔丁醇，優選甲醇和乙醇。
本發明還可以含有其它輔助成分如穩定劑、防凍劑、促滲透劑等。
防凍劑可以是例如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、蔗糖、葡萄糖及其一或多種的混合物。
促滲透劑可以是例如氮酮、月桂醇醚硫酸鈉、木質素磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚等。
該微乳劑制劑用已知的方式制備，通常是將有效成分與表面活性劑、溶劑和水等組份充分混合。
本發明的劑型為微乳劑，施用該制劑的優選方法是葉面噴施，通常施藥量是100～150g a.i./ha。
實施例本發明用下列實施例進行說明，但不限制本發明。
制劑實施例一5％微乳劑烯唑醇 5％環己酮 25％乙醇10％OP-21 8％22018％
水至100％烯唑醇用有機溶劑完全溶解，再加入其他成分，均勻混合，最后加入水，充分攪拌后即可配成微乳劑。可對水稀釋成任何濃度的澄清透明液體。
采用與制劑實施例一相同的步驟，制備以下制劑實施例。
制劑實施例二5％微乳劑烯唑醇5％二甲苯13％環己酮10％甲醇 10％OP-21 10％2201 10％農乳500# 2％水至100％制劑實施例三8％微乳劑烯唑醇8％環己酮30％乙醇 10％OP-10 12％2201 10％水至100％制劑實施例四8％微乳劑烯唑醇8％二甲苯15％
環己酮12％乙醇 10％OP-21 10％2201 10％農乳500# 2％水至100％配制的微乳劑理化性能為外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區域0～60℃；低溫穩定性在0℃下2周不出現分層、結晶；乳液穩定性以任何比例水稀釋的乳液穩定；經時穩定性常溫下穩定。
生物測定實施例一微乳劑制劑對花生褐斑病菌室內毒力測定測定方法供試病原菌用PDA培養基培養。取稀釋藥液0.5mL加到熔融后的50mL培養基中，充分搖勻后，平均倒入3個90mm的培養皿中。待培養基冷凝后，接入培養好的病原菌塊(φ＝3mm)于培養皿中央，然后置于(25±1)℃的生化培養箱中培養，待空白對照培養皿中菌絲體剛長滿時，以處理菌絲體直徑計算抑制率。
微乳劑制劑對花生褐斑病菌(Cercospora arachidicola Hori)室內毒力測定結果見表1。
表1 5％烯唑醇微乳劑對花生褐斑菌的毒力測定供試藥劑 毒力回歸方程 EC50(mg/L) EC90(mg/L) 相關系數 相對毒力指數12.5％烯唑醇WP Y＝5.957+0.957x 0.1002.196 0.98325％烯唑醇ME Y＝6.066+0.858x 0.0571.781 0.99491.75測定結果表明，EC50或EC90均反映出微乳劑較可濕性粉劑對花生褐斑病菌抑制活性強，其相對毒力指數微乳劑為可濕性粉劑的1.75倍。
生物測定實施例二微乳劑制劑對香蕉褐緣灰斑菌(香蕉葉斑病)室內毒力測定微乳劑制劑對香蕉褐緣灰斑菌(Cercospora amusae Zimm)室內毒力測定結果見表2。
表2 5％烯唑醇微乳劑對香蕉褐緣灰斑病菌的室內毒力供試藥劑毒力回歸方程 EC50(mg/L) EC90(mg/L) 相關系數 相對毒力指數12.5％烯唑醇WP Y＝5.207+0.734x 0.552 29.10.99305％烯唑醇ME Y＝5.419+0.746x 0.274 14.30.99741.91相對毒力指數微乳劑為可濕性粉劑的1.91倍。
生物測定實施例三微乳劑制劑對梨黑星病菌室內毒力測定微乳劑制劑對梨黑星病菌(Venturia pirina Aderh)室內毒力測定結果見表3。
表3 5％烯唑醇微乳劑對梨黑星病菌的毒力測定供試藥劑毒力回歸方程 EC50(mg/L) 相關系數 相對毒力指數12.5％烯唑醇WP Y＝4.229+0.638x 16.15 0.97915％烯唑醇ME Y＝4.498+0.500x 10.12 0.98441.60相對毒力指數微乳劑為可濕性粉劑的1.60倍。
權利要求
1.一種微乳劑，它包含如下成分及含量(按重量計)烯唑醇 5～10％表面活性劑 15～25％有機溶劑 15～35％助溶劑 5～15％余量為水。
2.根據權利要求1的微乳劑，其中，表面活性劑選自0203B、2201、0201B、0204C、OP系列和500號及其混合物。
3.根據權利要求2的微乳劑，其中，有機溶劑選自二甲苯、甲苯和環己酮。
4.根據權利要求1～3之任一的微乳劑，其中，助溶劑選自C1-C4-醇類。
5.根據權利要求4的微乳劑，其中，助溶劑選自甲醇和乙醇。
6.根據權利要求5的微乳劑，其中，表面活性劑是OP系列與2201的混合物。
7.根據權利要求6的微乳劑，其中，表面活性劑是OP系列、2201和農乳500號的混合物。
全文摘要
本發明涉及一種有效成分為烯唑醇的微乳劑劑型及其制備方法，所述的微乳劑包含如下成分及含量(按重量計)烯唑醇5％～10％，表面活性劑15％～25％，有機溶劑15％～35％，助溶劑5％～15％，余量為水。
文檔編號A01N43/653GK1502237SQ02149469
公開日2004年6月9日 申請日期2002年11月21日 優先權日2002年11月21日
發明者陳福良, 王儀, 鄭斐能 申請人:中國農業科學院植物保護研究所