一種多晶硅定向凝固裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型屬于定向凝固領域，特別涉及一種多晶硅定向凝固裝置，包括爐體，爐體內坩堝正上方安裝有上部加熱裝置，其包括安裝在爐壁上的上部水冷銅電極，還有安裝在爐內的依靠螺栓連接的上部石墨電極和上部加熱器石墨環；爐體內坩堝壁外側安裝有中部加熱裝置，其包括石墨匯流器和與其依靠螺栓連接的石墨加熱棒，石墨加熱棒上端與石墨匯流器相連，下端與扇形石墨分流器相連；坩堝和下爐蓋之間安裝有下部加熱裝置，其包括安裝在爐內的下部石墨電極和固定于下爐蓋上的下部水冷銅電極，下部石墨電極下端與下部水冷銅電極相連，上端與扇形石墨分流器相連；爐體內表面均設置有保溫層。本實用新型裝置構思獨特，操作簡單，易于控制和計算。
【專利說明】—種多晶硅定向凝固裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于定向凝固領域，特別涉及一種多晶硅定向凝固裝置。
【背景技術】
[0002]定向凝固是指在凝固過程中采用強制手段，在凝固金屬和未凝固金屬熔體中建立起特定方向的溫度梯度，從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固，最終得到具有特定取向柱狀晶的技術。定向凝固是研究凝固理論和金屬凝固規律的重要手段，也是制備單晶材料和微米級(或納米級)連續纖維晶高性能結構材料和功能材料的重要方法。自20世紀60年代以來，定向凝固技術發展很快。由最初的發熱劑法、功率降低法發展到目前廣泛應用的高速凝固法、液態金屬冷卻法和連續定向凝固技術。定向凝固技術廣泛應用于高溫合金、磁性材料、單晶生長、自生復合材料的制備等力面，并且在類單晶金屬間化合物、形狀記憶合金領域具有極廣闊的應用前景。
[0003]現有多晶硅鑄錠爐是采用電阻或感應加熱，將配比好的多晶硅放入方形坩堝內進行熔化后，通過對組成熱場的零組件之間做相對運動，以使得多晶硅料從底部開始冷卻，逐漸向上長晶的定向凝固的方式，得到多晶硅錠的。評價多晶硅鑄錠爐性能的一個重要指標是單位質量的能耗，而降低單位質量的能耗，進而降低成本是企業贏得市場競爭的重要手段。目前市場上企業降低能耗的主要方式是提高單爐產能，從2004年的單爐產量120kg，到170kg，250kg，450kg，650kg。
[0004]目前，市面上主流多晶硅鑄錠爐最大的產能是660公斤。伴隨著單爐產能的增加，單個硅錠尺寸必然相應加大，而在鑄錠長晶階段，硅錠底部先冷卻，頂部后冷卻，這樣晶體才能從底部到頂部慢慢生長，頂部的冷卻是靠底部硅晶體將熱量不斷帶到底部而進行的。而如果硅錠尺寸過大，那么，由于硅晶體的導熱性并不好，因此底部和頂部的溫差將會過大而產生應力，此外，晶體過長會導致晶體生長過程中變形，而且，更重要的是，過大的硅錠給坩堝的制造和硅錠的處理以及硅錠的開方帶來困難，不僅需要新型的配套設備，而且，給這些配套設備的坩堝等輔件的成本帶來很大的挑戰。因此，單純提高單爐產能以降低單位質量能耗的方法已經面臨瓶頸。
實用新型內容
[0005]本實用新型克服上述不足問題，提供一種多晶硅定向凝固裝置，可以最大限度的利用爐體空間，節約設備投資成本。同時，通過控制下部加熱裝置和中部加熱裝置的溫度和水冷的方式來實現所述坩堝底部溫度的降低，使得冷卻速度更快，因此降低了鑄錠單位質量的能耗。
[0006]本實用新型為實現上述目的所采用的技術方案是:包括爐體，連通有通氣管路的上爐蓋通過爐體外置的電動螺旋升降機構安裝在爐體頂部，下爐蓋通過螺紋連接在爐體底部，爐體內安置有坩堝，與下爐蓋相連通的可旋轉升降水冷平臺機構與坩堝底固定連接，爐體內坩堝正上方安裝有上部加熱裝置，其包括安裝在爐壁上的上部水冷銅電極，還有安裝在爐內的依靠螺栓連接的上部石墨電極和上部加熱器石墨環；爐體內坩堝壁外側安裝有中部加熱裝置，其包括石墨匯流器和與其依靠螺栓連接的石墨加熱棒，石墨加熱棒上端與石墨匯流器相連，下端與扇形石墨分流器相連；坩堝和下爐蓋之間安裝有下部加熱裝置，其包括安裝在爐內的下部石墨電極和固定于下爐蓋上的下部水冷銅電極，下部石墨電極下端與下部水冷銅電極相連，上端與扇形石墨分流器相連；爐體內表面均設置有保溫層，其包括位于坩堝正上方的上保溫蓋、位于坩堝外壁的側保溫桶、位于坩堝下的下保溫環和下保溫蓋。
[0007]優選方案如下:
[0008]坩堝為石英材質坩堝。
[0009]上部加熱器石墨環的內徑大于坩堝內徑。
[0010]上部加熱器石墨環為方形結構。
[0011]上部石墨電極與側保溫桶之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0012]上部水冷銅電極與爐體之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0013]在上部水冷銅電極與上部石墨電極的連接端面設置有石墨碳紙，以防發熱量大而導致電極螺紋損壞。
[0014]下部石墨電極與下部保溫環之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0015]下部水冷銅電極與下爐蓋之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0016]下部水冷銅電極與下部石墨電極的連接端面設置有石墨碳紙，以防發熱量大而導致電極螺紋損壞。
[0017]工作過程如下:
[0018]1、電動螺旋升降機構帶動上爐蓋上升，與爐體分離，旋轉上爐蓋至完全打開；可旋轉升降水冷平臺機構推動石英坩堝上升，使其高出爐體頂面，裝入硅料。
[0019]2、可旋轉升降水冷平臺機構帶動石英坩堝下降，閉合上爐蓋，開始抽真空。
[0020]3、當爐體內部的真空度達到IPa時，開始向爐體內充氬氣，當爐體內部的真空度達到60000Pa時，啟動上加熱裝置、中加熱裝置和下加熱裝置，開始加熱硅料至完全融化。
[0021]4、逐步降低中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度，并同時提高可旋轉升降水冷平臺機構中水的流速，使坩堝底部溫度逐漸降低，當坩堝底部溫度低于1414°C時，坩堝底部開始結晶并形成多晶硅，當定向凝固至45%時，然后再降低上部加熱裝置的溫度，使多晶硅繼續往上生長。
[0022]5、當多晶硅完全生長成時，調整上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度，對多晶硅錠進行退火后保溫，最后關閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。
[0023]6、當多晶硅形成的多晶硅錠的溫度降低到300°C以下時，打開上爐蓋，啟動可旋轉升降水冷平臺機構，將坩堝升至其底面高出爐體上爐蓋口表面，取出多晶硅鑄錠，操作結束。
[0024]本實用新型裝置構思獨特，在原有設備的基礎上，加以創新改進，在熱場沒有相對移動的情況下，通過控制上部加熱裝置、下部加熱裝置和中部加熱裝置的溫度來產生長晶所需的溫度梯度，形成多晶鑄錠。操作簡單，易于控制和計算。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為一種多晶硅定向凝固裝置結構示意圖。[0026]圖中，1.上爐蓋2.硅料3.下爐蓋4.電動螺旋升降機構5.通氣管路6.上保溫蓋
7.側保溫桶8.下部保溫環9.下保溫蓋10.下部石墨電極11.下部水冷銅電極12.扇形石墨分流器13.石墨加熱棒14.石墨匯流器15.上部加熱器石墨環16.上部石墨電極17.上部水冷銅電極18.可旋轉升降水冷平臺機構19.坩堝
【具體實施方式】
[0027]下面結合具體實施例及附圖詳細說明本實用新型，但本實用新型并不局限于具體實施例。
[0028]實施例1:
[0029]一種多晶硅定向凝固裝置，包括爐體，連通有通氣管路5的上爐蓋I通過爐體外置的電動螺旋升降機構4安裝在爐體頂部，下爐蓋3通過螺紋連接在爐體底部，爐體內安置有坩堝19，與下爐蓋3相連通的可旋轉升降水冷平臺機構18與坩堝19底固定連接，爐體內坩堝19正上方安裝有上部加熱裝置，其包括安裝在爐壁上的上部水冷銅電極17，還有安裝在爐內的依靠螺栓連接的上部石墨電極16和上部加熱器石墨環15 ;爐體內坩堝19壁外側安裝有中部加熱裝置，其包括石墨匯流器14和與其依靠螺栓連接的石墨加熱棒13，石墨加熱棒13上端與石墨匯流器14相連，下端與扇形石墨分流器12相連；坩堝19和下爐蓋3之間安裝有下部加熱裝置，其包括安裝在爐內的下部石墨電極10和固定于下爐蓋3上的下部水冷銅電極11，下部石墨電極10下端與下部水冷銅電極11相連，上端與扇形石墨分流器12相連；爐體內表面均設置有保溫層，其包括位于坩堝19正上方的上保溫蓋6、位于坩堝19外壁的側保溫桶7、位于坩堝19下的下保溫環8和下保溫蓋9。
[0030]上部加熱裝置為lOOkw，中部加熱裝置和下部加熱裝置為60kw。
[0031]上部加熱器石墨環15為方形結構，且其內徑大于石英坩堝19內徑。
[0032]上部石墨電極16與側保溫桶7之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0033]上部水冷銅電極17與爐體之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0034]在上部水冷銅電極17與上部石墨電極16的連接端面設置有石墨碳紙，以防發熱量大而導致電極螺紋損壞。
[0035]下部石墨電極10與下部保溫環8之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0036]下部水冷銅電極11與下爐蓋3之間安裝有陶瓷套，用于絕緣。
[0037]下部水冷銅電極11與下部石墨電極10的連接端面設置有石墨碳紙，以防發熱量大而導致電極螺紋損壞。
[0038]工作過程如下:
[0039]1、電動螺旋升降機構4帶動上爐蓋I上升，與爐體分離，旋轉上爐蓋I至完全打開；可旋轉升降水冷平臺機構18推動石英坩堝19上升，使其高出爐體頂面，裝入670kg硅料。
[0040]2、可旋轉升降水冷平臺機構18帶動石英坩堝19下降，閉合上爐蓋1，開始抽真空。
[0041]3、當爐體內部的真空度達到IPa時，開始向爐體內充氬氣，當爐體內部的真空度達到60000Pa時，啟動上加熱裝置、中加熱裝置和下加熱裝置，開始加熱硅料2，經過6小時，娃料2開始融化，再繼續加熱4小時后,娃料完全融化，此時，在1490 C的溫度下保溫0.5小時。[0042]4、逐步降低中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度，并同時提高可旋轉升降水冷平臺機構18中水的流速，使坩堝19底部溫度逐漸降低，當坩堝19底部溫度低于1414°C時，坩堝19底部開始結晶并形成多晶硅，當定向凝固至45%時，然后再降低上部加熱裝置的溫度，使多晶硅繼續往上生長。
[0043]其中，中部加熱裝置和下部加熱裝置的降溫按照以下程序進行:溫度從1450°C開始下降，最初的3小時以每小時15°C的速度下降，隨后以每小時5°C的速度下降，直至下降至 950 0C ο
[0044]上部加熱裝置的降溫按照以下程序進行:從1460°C開始下降，以每小時2°C的速度下降，最終穩定在1350°C。
[0045]可旋轉升降水冷平臺機構18中水的流速為200L/min。
[0046]5、當多晶硅完全生長成時，調整上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度，對多晶硅錠進行退火后保溫，最后關閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。
[0047]其中，當多晶硅錠完全生長成后，提高中部加熱裝置和下部加熱裝置至1350°C，保溫1.5小時，再用2.5小時降低上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度至1100°C，保溫1.5小時；之后再用2.5小時降低上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度至800°C，保溫0.5小時，最后關閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。
[0048]6、當多晶硅形成的多晶硅錠的溫度降低到300°C以下時，打開上爐蓋1，啟動可旋轉升降水冷平臺機構18，將坩堝升至其底面高出爐體上法蘭表面，取出多晶硅鑄錠，操作結束。
[0049]經過實驗所得數據進 行對比如下:
現有650kg鑄

實施例1

錠爐
裝料量 kg670kg600kg
運行時間h7570
[0050]平均單位質量
6.57.1
能耗kwh/kg
電阻率Ω.cm22
少子壽命μs55
得料率％7272.58
[0051]實施例2:
[0052]應用實施例1的裝置工作過程如下:
[0053]1、電動螺旋升降機構4帶動上爐蓋I上升，與爐體分離，旋轉上爐蓋I至完全打開；可旋轉升降水冷平臺機構18推動石英坩堝19上升，使其高出爐體頂面，裝入640kg硅料。
[0054]2、可旋轉升降水冷平臺機構18帶動石英坩堝19下降，閉合上爐蓋1，開始抽真空。
[0055]3、當爐體內部的真空度達到IPa時，開始向爐體內充氬氣，當爐體內部的真空度達到60000Pa時，啟動上加熱裝置、中加熱裝置和下加熱裝置，開始加熱硅料2，經過6小時，娃料2開始融化，再繼續加熱4小時后,娃料完全融化，此時，在1490 C的溫度下保溫0.5小時，最后關閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。
[0056]4、逐步降低中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度，并同時提高可旋轉升降水冷平臺機構18中水的流速，使坩堝19底部溫度逐漸降低，當坩堝19底部溫度低于1414°C時，坩堝19底部開始結晶并形成多晶硅，當定向凝固至45%時，然后再降低上部加熱裝置的溫度，使多晶硅繼續往上生長。
[0057]其中，中部加熱裝置和下部加熱裝置的降溫按照以下程序進行:溫度從1500°C開始下降，最初的3小時以每小時25°C的速度下降，隨后以每小時15°C的速度下降，直至下降至 IOOO0Co
[0058]上部加熱裝置的降溫按照以下程序進行:從1500°C開始下降，以每小時5°C的速度下降，最終穩定在1370°C。
[0059]可旋轉升降水冷平臺機構18中水的流速為300L/min。
[0060]5、當多晶硅完全生長成時，調整上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度，對多晶硅錠進行退火后保溫，最后關閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。
[0061]其中，當多晶硅錠完全生長成后，提高中部加熱裝置和下部加熱裝置至1370°C，保溫2.5小時，再用3.5小時降低上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度至1200°C，保溫2.5小時；之后再用3.5小時降低上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度至950°C，保溫1.5小時。
[0062]6、當多晶硅形成的多晶硅錠的溫度降低到300°C以下時，打開上爐蓋1，啟動可旋轉升降水冷平臺機構18，將坩堝升至其底面高出爐體上法蘭表面，取出多晶硅鑄錠，操作結束。
[0063]經過實驗所得數據進行對比如下:
【權利要求】
1.一種多晶硅定向凝固裝置，包括爐體，連通有通氣管路(5)的上爐蓋(I)通過爐體外置的電動螺旋升降機構(4)安裝在爐體頂部，下爐蓋(3)通過螺紋連接在爐體底部，爐體內安置有坩堝(19)，與下爐蓋(3)相連通的可旋轉升降水冷平臺機構(18)與坩堝(19)底固定連接，其特征在于爐體內坩堝(19)正上方安裝有上部加熱裝置，其包括安裝在爐壁上的上部水冷銅電極(17)，還有安裝在爐內的依靠螺栓連接的上部石墨電極(16)和上部加熱器石墨環(15);爐體內坩堝(19)壁外側安裝有中部加熱裝置，其包括石墨匯流器(14)和與其依靠螺栓連接的石墨加熱棒(13)，石墨加熱棒(13)上端與石墨匯流器(14)相連，下端與扇形石墨分流器(12)相連；坩堝(19)和下爐蓋(3)之間安裝有下部加熱裝置，其包括安裝在爐內的下部石墨電極(10 )和固定于下爐蓋(3 )上的下部水冷銅電極(11 )，下部石墨電極(10)下端與下部水冷銅電極(11)相連，上端與扇形石墨分流器(12)相連；爐體內表面均設置有保溫層，其包括位于坩堝(19)正上方的上保溫蓋(6)、位于坩堝(19)外壁的側保溫桶(J)、位于坩堝(19)下的下保溫環(8)和下保溫蓋(9)。
2.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的坩堝(19)為石英坩堝。
3.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的上部加熱器石墨環(15)的內徑大于坩堝(19)內徑。
4.權利要求1或3所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的上部加熱器石墨環(15)為方形結構。
5.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的上部石墨電極(16)與側保溫桶(7)之間安裝有陶瓷套。
6.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的上部水冷銅電極(17)與爐體之間安裝有陶瓷套。
7.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的上部水冷銅電極(17)與上部石墨電極(16)的連接端面設置有石墨碳紙。
8.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的下部石墨電極(10)與下部保溫環(8)之間安裝有陶瓷套。
9.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的下部水冷銅電極(11)與下爐蓋(3)之間安裝有陶瓷套。
10.權利要求1所述的一種多晶硅定向凝固裝置，其特征在于所述的下部水冷銅電極(11)與下部石墨電極(10)的連接端面設置有石墨碳紙。
【文檔編號】C30B28/06GK203382842SQ201320350670
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年6月19日 優先權日:2013年6月19日
【發明者】譚毅, 張淑貴, 任世強, 張曉峰, 姜大川 申請人:青島隆盛晶硅科技有限公司