一種新型結構的生長晶體的容器的制造方法
【專利摘要】本發明屬于無機材料加工【技術領域】中的一種晶體快速生長設備，主體結構包括生長容器、加熱板、凸錐底、溶液室、生長晶體、籽晶座、電動機和熱電偶，在生長容器的底部或錐頂段，制有一個凸錐底，凸錐底周邊與生長容器周壁形成等距離對稱結構的空間，凸錐底與生長容器連接處形成無縫隙均勻密封連接結構，晶體生長容器下部的凸錐底下端外側制有加熱板；凸錐底高度與生長容器中溶液高度的比例為1～3：10；凸錐底周壁將晶體生長過程中出現的二次成核集中到底部，通過加熱使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，實現生長容器底部不出現雜晶，其結構原理簡單可靠，制造成本低，使用操作方便，晶體生長速度快質量好，效率高。
【專利說明】一種新型結構的生長晶體的容器
【技術領域】:
[0001]本發明屬于無機材料加工【技術領域】，涉及一種晶體快速生長設備，適于降溫法、蒸發溶劑法及溶液循環流動法生長晶體的容器。
【背景技術】:
[0002]在溶液中生長晶體通常有降溫法、蒸發溶劑法及溶液循環流動法。原理上是通過降溫、減少溶劑和添加溶質的方法獲得過飽和溶液，晶體在過飽和溶液中生長。溶液所處的過飽和狀態是一個亞穩狀態，由于溶液中不可避免地存在一些雜質顆粒、生長基元的團聚，使得溶液很容易發生非均勻成核，特別是在有晶體存在的情況下會產生二次成核，降低了成核位壘，嚴重地影響了溶液的穩定性。另外，一些水溶液晶體如DKDP，晶體實際生長是在DKDP晶體不可用的單斜相的穩定區即可用的四方相的亞穩區內生長，所以容器底部很容易出現單斜相雜晶。根據晶體生長實踐，自發成核基本上都發生于生長容器的底部。晶體生長的主要驅動力就是過飽和度，晶體快速生長需要高的過飽和度(約10%)，而高的過飽和度又很容易使缸底出現自發成核形成雜晶，使晶體生長失敗。為了實現快速生長，獲得高穩定性的溶液，文獻(1.N.Zaitseva, J.Atherton等，快速生長大尺寸KDP晶體和DKDP中連續過濾方法的設計和優點，晶體生長雜志，197(1999)4:911-920)利用循環過濾過熱方法在晶體生長過程中不斷處理溶液，得到高的溶液穩定性，實現了 KDP晶體的快速生長。這種方法需要多缸裝置循環處理溶液，裝置復雜難于控制。文獻(2.MasahiroNakatsuka, Kana Fujioka.以大于50mm/day的速度快速生長水溶性KDP晶體.晶體生長雜志，171 (1997)3-4:531-537)利用超聲波等外加能量，打破溶液中溶質基團的團聚，提高了溶液的穩定性，實現了 KDP晶體的快速生長。同樣，外加能量用于生長溶液也對裝置要求很高。另外，文獻(3.黃炳榮，蘇根博等，KDP晶體快速生長的研究，人工晶體學報，23(1997)3-4:251。4.楊上峰，蘇根博等，添加劑KDP晶體的快速生長，人工晶體學報，28(1999) 1:42-47。5.傅有君，高樟壽等，KDP晶體生長習性與快速生長研究，15(2000)3:409-415。)利用外加添加劑的方法提高溶液的穩定性，獲得高的過飽和度，實現了 KDP晶體的快速生長。但是，添加劑引入了雜質，使生長溶液純度降低，可能會將雜質引入晶體，影響晶體質量。上述方法使用的生長容器一般為圓柱體玻璃缸，其底部均為平面，底面與側壁夾角為90度，當溶液穩定性受到影響時，在缸的底部就會出現雜晶，而側壁上沒有雜晶，這樣就使得大面積的圓形缸底面成為雜晶容易形成和長大的地方。此外，采用在缸底部加熱的辦法因水溶液黏度低、對流效應強而難于形成大的溫度梯度，對增加溶液穩定性的效果不明顯，不能滿足快速生長晶體的需要。
[0003]2006年，青島大學申請了一種溶液法晶`體快速生長裝置的發明專利，其申請號為200610044230.3，該申請克服了現有技術中許多缺陷，但是由于其在缸式玻璃生長容器底部制有的圓錐頂玻璃圓柱與生長容器是獨立結構，生長容器底部的平底式圓形缸底結構在加熱過程中存在不均勻和不穩定因素，導致晶體生長過程中容器底部出現雜晶現象，難以使二次成核的晶核溶化，不利于晶體生長質量的提高。
【發明內容】
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[0004]本發明的目的在于克服現有晶體生長裝置存在的缺點，提供一種倒錐形凸底式晶體生長裝置，以提高溶液法生長晶體時溶液的穩定性，防止在生長容器的底部出現自發成核或二次成核，獲得穩定的高過飽和溶液，以達到快速生長晶體所需要的溶液穩定性條件，提聞晶體生長質量和效率。
[0005]為了實現上述目的，本發明的主體結構包括生長容器、加熱板、凸錐底、溶液室、生長晶體、籽晶座、電動機和熱電偶，在缸式結構的倒圓臺形生長容器的底部或錐頂段，與容器壁同材料制有一個凸起的弧形尖結構的凸錐底，凸錐底周邊與生長容器周壁形成等距離對稱結構的空間，凸錐底與生長容器連接處形成無縫隙均勻密封連接結構，采用一體式吹拉制成或壓鑄制成，晶體生長容器下部的凸錐底下端外側制有與凸錐底下部面積和形狀相同的加熱板，加熱板的功率根據晶體生長容器內溶液的體積確定；為了不影響生長容器內溶液的總體溫度，控制局部溫度穩定，凸錐底高度與生長容器中溶液高度的比例為I~3:10，以2:10為最佳；凸錐底周壁將晶體生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到底部，通過加熱使凸錐底周邊溶液溫度升高而降低了局部溶液的過飽和度，快速使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，實現生長容器底部不出現雜晶。
[0006]本發明實現晶體生長時，先將生長容器的各個部位清洗干凈放好，然后加入溶液，再接通加熱板連續平穩加熱直到晶體生長結束，加熱初始應控制加熱板的功率緩慢升高到所需的值，以防止突然加熱造成生長容器底部破裂，由于局部加熱，加熱面積小不會影響整個溶液的溫度控制。本裝置適合于各種溶液法生長晶體如降溫法、循環流動法、蒸發溶劑法。
[0007]本發明與現有技術相比，由于在生長容器中的底部一次性吹拉制成凸錐底并在下部局部加熱，對整個溶液在生長溫度區間內的溫度影響極小，能夠獲得快速生長所需要的高過飽和度的穩定溶液，其結構原理簡單可靠，制造成本低，使用操作方便，晶體生長速度快質量好，效率高。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0008]圖1為本發明之生長容器的結構原理示意圖【具體實施方式】:
[0009]下面通過實施例并結合附圖做進一步說明。
[0010]本實施例的主體結構包括生長容器8、加熱板6、凸錐底5、溶液室4、生長晶體3、籽晶座2、電動機I和熱電偶7，在缸式結構的倒圓臺形生長容器8的底部或錐頂段，與容器壁同材料制有一個凸起的弧形尖結構的凸錐底5，凸錐底5周邊與生長容器8周壁形成等距離對稱結構的空間，凸錐底5與生長容器8連接處形成無縫隙均勻連接結構，采用一體式吹拉制成或壓鑄制成，晶體生長容器8下部的凸錐底5外側制有與凸錐底5下部面積和形狀相同的加熱板6，加熱板6的電功率根據晶體生長容器8內溶液的體積確定；為了不影響生長容器8內溶液的總體溫度，控制局部溫度穩定，凸錐底5高度與生長容器8中溶液高度的比例選為2:10,凸錐底5周壁將晶體生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到底部，通過加熱使凸錐底5周邊溶液溫度升高而降低了局部溶液的過飽和度，快速使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，實現生長容器底部不出現雜晶。
[0011]本實施例實現晶體生長時，先將生長容器8的各個部位清洗干凈備用，然后加入溶液，再接通加熱板6的電源連續平穩加熱直到晶體生長結束，加熱初始應控制加熱板6的功率緩慢升高到所需的值，以防止突然加熱造成生長容器8底部破裂，由于局部加熱，加熱面積小不會影響整個溶液的溫度控制，本實施例適合于溶液法生長晶體，在降溫法、循環流動法、蒸發溶劑法中尤為顯著的效果。
[0012]本實施中加熱板6的功率應盡可能的高，在不采取其他加熱手段時，加熱溶液的溫度控制在30°C以內，以確保晶體生長不受影響。例如，生長容器8中裝有500ml的生長溶液，取直徑為1.0cm的圓形加熱板6，維持25°C的溶液溫度，加熱板6的功率應為4.8~
5.2W，隨室溫度化稍有不同；凸錐底5的邊壁與生長容器8壁之間保持對稱布局的等距離間隙；放入生長溶液，并電連通加熱板6，控制加熱板6的功率，即可實現在生長容器8底部溶化掉多余的晶核，抑制尚未越過二次成核位壘的晶胚成核長大，有效地控制了雜晶生成現象。`
【權利要求】
1.一種新型結構的生長晶體的容器，主體結構包括生長容器、加熱板、凸錐底、溶液室、生長晶體、籽晶座、電動機和熱電偶，其特征在于缸式結構的倒圓臺形生長容器的底部或錐頂段，與容器壁同材料制有凸起的弧形尖結構的凸錐底，凸錐底周邊與生長容器周壁形成等距離對稱結構的空間，凸錐底與生長容器連接處采用一體式吹拉或壓鑄制成無縫隙均勻密封連接結構；晶體生長容器下部的凸錐底下端外側制有與凸錐底下部面積和形狀相同的加熱板，加熱板的功率根據晶體生長容器內溶液的體積確定；凸錐底高度與生長容器中溶液高度的比例為I~3:10 ;凸錐底周壁將晶體生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到底部，通過加熱使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，實現生長容器底部不出現雜晶。
【文檔編號】C30B7/00GK103757687SQ201310611991
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月26日 優先權日:2013年11月26日
【發明者】于洪洲 申請人:于洪洲