一種低溫固化鐳射銀漿及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及低溫固化鐳射銀漿的制備方法，涉及含有熱固性或熱塑性樹脂、附著力促進劑、固化劑的樹脂組合物，使用了該鐳射銀漿進行低溫固化得到導電圖案。
【背景技術】
[0002]導電漿料是電子產業重要的組成部分，廣泛應用于觸摸屏、電阻屏、太陽能電池、薄膜開關、手機和電腦鍵盤等領域。一般導電漿料填料為金粉、銀粉、鋁銀粉等，另外還包含有機載體、助劑等。導電漿料需要有很好的導電性，銀粉、金粉、鈀粉是優異的選擇。所有粉體中，銀粉最廣泛用于高導電性漿料制備。關于導電銀漿的制備已經有很多專利報道:CN101223477A、CN101582300A 等。
[0003]隨著電子工業的發展，對于導電漿料性能和固化條件的要求越來越高，鐳射銀漿通過激光雕刻可以得到低線寬、高導電性的導電圖案。在觸摸屏領域，印刷銀漿主導的導電漿料市場已經發生變化，鐳射銀漿已經占據大部分市場，鐳射銀漿的需求和性能要求也越來越多。本發明描述了低溫固化高性能鐳射銀漿的制備方法，其中包括有機載體、金屬銀粉、有機溶劑。添加劑等。將上述組分配置成銀漿，通過絲網印刷經激光雕刻后形成相應導電圖案，在150°C以下進行固化，得到與基材附著良好，導電性優異的導電線路。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種鐳射銀漿制備方法，該漿料能夠低溫條件下進行固化，提高了固化效率，節省了生產成本，此外漿料無鹵素、符合環保標準，該漿料滿足激光20/20um線寬線距的雕刻工藝。
[0005]本發明通過以下技術方案來實現:
[0006]制備一種低溫固化鐳射銀漿，其中包括包含1-2種聚酯樹脂、粒徑0.l-2um之間的導電填料、溶劑、添加劑等。
[0007]在本發明的低溫固化鐳射銀漿中，包含聚酯樹脂、聚氨酯樹脂，并且其分子量為10000-30000，Tg > 50°C，軟化點在 150°C 以下。
[0008]在本發明的低溫固化鐳射銀漿中，包含的導電填料為球形銀微粉，其中振實密度為3.5-6g/ml，粒徑為0.l-2um，比表面積為0.7-2.5g/m3，松裝密度為2.0-3.0g/ml。漿料中銀含量為60-80%。
[0009]在本發明的低溫固化鐳射銀漿中，溶劑為DBE、丁基卡必醇、乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二甲酯中的一種，其中優選為DBE。
[0010]在本發明的低溫固化鐳射銀漿中，還包括添加劑，添加劑為偶聯劑、固化劑，其中偶聯劑優選為鈦酸酯類偶聯劑，固化劑優選為異氰酸酯低聚物，更優選為解封溫度大于60 °C的異氰酸酯低聚物。
[0011]在本發明的低溫固化鐳射銀漿中，該導電銀漿由以下質量百分比的組分組成:
[0012]聚酯&聚氨酯樹脂:5-15%
[0013]導電填料:65-75%
[0014]溶劑:10-15%
[0015]添加劑:0.5-5%
[0016]在本發明的低溫固化鐳射銀漿中，該導電銀漿由以下質量百分比的組分組成:
[0017]聚酯&聚氨酯樹脂:10
[0018]導電填料:72
[0019]溶劑:17
[0020]添加劑:1
[0021]本發明的另一個目的是提供一種低溫固化鐳射銀漿的工藝方法，主要包含以下步驟:
[0022]首先，在本發明的制備低溫固化鐳射銀漿的過程中，包含了混合液的制備過程:
[0023]SI稱取固化劑、偶聯劑、溶劑于攪拌盒中，用玻璃棒攪拌5min，將混合物攪拌均勻后轉移至樣品瓶，于室溫密封保存，備用。
[0024]在本發明的制備低溫固化鐳射銀漿的過程中，還包含制備分散體的步驟:
[0025]S2將燒瓶中加入溶劑，再加入高分子樹脂顆粒，攪拌4h至樹脂完全分散后，取出分散體至所述樣品瓶中，并于室溫下密封保存，備用。
[0026]在本發明的制備低溫固化鐳射銀漿的方法中，還包括制備前驅體的步驟:
[0027]S3取所述混合液和所述分散體于攪拌盒中，攪拌I分鐘，脫泡I分鐘后，取出前驅體于樣品瓶中，并于5?10°C冷藏存放，備用。
[0028]S4取上述前驅體，并加入銀粉于所述攪拌盒中，混合后，經過研磨、過濾，即可得到權利要求1?5所述的導電銀漿。
[0029]本發明的低溫固化鐳射銀漿是針對市場窄邊框觸摸屏開發的低溫固化導電漿料，適用于20/20um低線寬線距雕刻線條，具有多種基材兼容性，導電性優異，滿足130°C下30min固化，并且具有優異的流平性、流行性和致密性，激光雕刻后附著性優異，電阻穩定。
具體實施方案:
[0030]下面對本發明進行詳細描述，所述是對本發明的解釋而非限定。
[0031]本發明提供一種低溫固化導電漿料，導電漿料包含樹脂、銀粉、著色劑、助劑、溶劑，所得到的銀漿可以150°C以下低溫固化，能夠保證工作效率并且具有良好的基材密合性、耐彎曲性、硬度等。
[0032]實施例1
[0033]樹脂:包含聚酯、聚氨酯樹脂，并且其分子量為10000-30000，Tg > 50°C，軟化點在150°C以下，兩者加和占據體系5-15%。。
[0034]銀粉:球形銀微粉，其中振實密度為3.5-6g/ml，粒徑為0.l-2um,比表面積為0.7-2.5g/m3，松裝密度為2.0-3.0g/ml。漿料中銀含量為60-80%。
[0035]溶劑:溶劑為DBE、丁基卡必醇、乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二甲酯中的一種，其中優選為DBE，占據體系的10-15%。
[0036]添加劑:硅烷偶聯劑、異氰酸酯、分散劑BYK161、增稠劑中的一種或幾種，重量百分比為0.5-5%。
[0037]稱取銀粉72g，聚酯&聚氨酯10g，丁基卡必醇10g，異氰酸酯4g，硅烷偶聯劑lg，分散劑3g?
[0038]低溫固化鐳射銀漿的制備過程包括:
[0039]制備混合液:
[0040]SI稱取娃燒偶聯劑lg、異氰酸醋4g、分散劑3g、丁基卡必醇4g于攪拌盒中，用玻璃棒攪拌5min，將混合物攪拌均勻后轉移至樣品瓶，于室溫密封保存，備用。
[0041]制備分散液:
[0042]S2將燒瓶中加入丁基卡必醇6g，再加入聚酯&聚氨酯樹脂顆粒1g于攪拌盒，70°C加熱攪拌4h至樹脂完全分散后，取出分散體至所述樣品瓶中，并于室溫下密封保存，
備用O
[0043]制備前驅體:
[0044]S3取所述混合液和所述分散體于攪拌盒中，攪拌I分鐘，脫泡I分鐘后，取出前驅體于樣品瓶中，并于5?10°C冷藏存放，備用。
[0045]制備銀漿:
[0046]S4取上述前驅體，并加入72g銀粉于所述攪拌盒中，混合后，經過研磨、過濾，即可得到權利要求1?5所述的導電銀漿。
[0047]按照本實施例1制得的導電銀楽，其性能如下:
[0048]固化溫度:130°C，30min，
[0049]電阻率彡6*10-5 Ω.cm，
[0050]附著力:5B無脫落；
[0051]硬度:H
[0052]恒溫恒濕測試:85°C 80%濕度復測附著力5B無脫落，硬度H，電阻率變化< 15%。
[0053]實施例2
[0054]樹脂:包含聚酯、聚氨酯樹脂，并且其分子量為10000-30000，Tg > 50°C，軟化點在150°C以下，兩者加和占據體系5-15%。。
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