多場調控磁電功能透射電鏡樣品桿的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及透射電子顯微鏡配件，屬于納米材料測量領域。更具體地，涉及多場調控磁電功能透射電鏡樣品桿。
【背景技術】
[0002]材料的宏觀性能往往與其本身的成分、結構以及晶體缺陷中原子的位置等密切相關，在電子顯微鏡下觀察微觀結構離不開樣品桿或者樣品臺。透射電子顯微鏡中的原位技術是當前迅速發展的研宄領域，其優點為:可以在微觀尺寸條件下實時觀察研宄材料和器件的結構變化和物理性質，有利于準確了解材料和器件的實際使用效果。透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內部的顯微結構的儀器。透射電鏡類似光學顯微鏡的原理，可將放大倍數提高到上千萬倍，遠大于光學顯微鏡的放大倍數。
[0003]電磁學性質是材料和器件的重要性質，可以反映材料和器件的諸多物理性能，例如磁滯回線種類不同可以反映材料微觀磁疇結構排布方式不同，磁阻效應可以反映材料的疇壁位移和磁疇反轉的特點等。當需要原位研宄電、磁、力信號對材料和器件性質影響時，需要將電流、電壓、磁場和作用力分別加到樣品上，通過分別改變外加電學、磁學或力學信號的強弱、方向來研宄其性能變化。目前，在透射電鏡樣品桿上加裝電磁力三場是原位電鏡技術發展的一個重要分支。
[0004]現有技術中商業和自主開發透射電鏡樣品桿功能單一，價格昂貴，更重要的是以靜態磁性研宄為主要方式，無法實現多場調控條件下性質研宄。國內外尚無多場調控的磁電功能透射電鏡樣品桿，針對此問題，申請人開發了一種可以多自由度壓電力學操縱，磁、電、力多場調控的透射電鏡樣品桿。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述缺陷，提供多場調控磁電功能透射電鏡樣品桿。
[0006]本發明是通過以下技術方案來實現的:多場調控磁電功能透射電鏡樣品桿，包括樣品桿頭、樣品桿身、手握柄，所述的樣品桿身由同軸設置的前端細桿和后端粗桿組成，所述的樣品桿身中，前端細桿與后端粗桿通過密封圈連接，前端細桿與樣品桿頭連接，后端粗桿與手握柄連接；所述的樣品桿頭設置有微型電磁鐵及四電極壓電陶瓷管，四電極壓電陶瓷管與針尖固定頭連接，納米針尖與針尖固定頭連接。
[0007]進一步，所述的樣品桿身中還包含有四電極壓電陶瓷管，四電極壓電陶瓷管通過Z軸連接器與Z軸驅動器連接，Z軸驅動器是由壓電陶瓷片、三氧化二鋁片、驅動導軌、石英柱組成，壓電陶瓷片上下表面均粘有三氧化二鋁片，驅動導軌下表面也粘有三氧化二鋁片，壓電陶瓷片置于驅動導軌側面，石英柱位于驅動導軌內部。
[0008]進一步，所述的樣品桿身中還包括有Y軸驅動器與Y軸連接器，Z軸驅動器通過中間傳動桿與Y軸連接器連接，所述的樣品桿身中的Y軸連接器與Y軸驅動器連接，Y軸驅動器是由壓電陶瓷片、三氧化二鋁片、驅動導軌、石英柱組成，壓電陶瓷片上下表面均粘有三氧化二鋁片，驅動導軌下表面也粘有三氧化二鋁片，壓電陶瓷片置于驅動導軌下，石英柱位于驅動導軌內部。
[0009]進一步，所述的樣品桿身中還包括有X軸驅動器與X軸連接器，Y軸驅動器與X軸驅動器連接，并位于后端粗桿內部，X軸連接器通過后端固定桿與手握柄，所述的樣品桿身中的Y軸驅動器通過驅動導軌與X軸驅動器連接，X軸驅動器是由壓電陶瓷片、三氧化二鋁片、驅動導軌、石英柱組成，壓電陶瓷片上下表面均粘有三氧化二鋁片，驅動導軌下表面也粘有三氧化二鋁片，壓電陶瓷片置于驅動導軌上，石英柱位于驅動導軌內部。
[0010]進一步，Z軸驅動器與中間傳動桿連接處設置有小凸臺。
[0011]進一步，手握柄側面和樣品桿身前端細桿均設有導向銷。
[0012]進一步，前端細桿和后端粗桿通過錐形過渡段連接。
[0013]進一步，所述的納米針尖與針尖固定頭之間還有針尖套桿，納米針尖嵌套于針尖套桿，針尖套桿嵌套于針尖固定頭。
[0014]進一步，手握柄上還連接有手握柄蓋。
[0015]進一步，導線在后端粗桿的內部至分線接頭，在分線接頭另一端導線進入手握柄內部后經引出口向外伸出，最后連接至透射電子顯微鏡外部的控制裝置中。
[0016]本發明中樣品桿工作原理是:采用聚焦離子束電鏡(FIB)制備樣品，放于樣品桿頭樣品處，并通過合適的微加工方式在樣品表面制備電極，焊接銀線實現電氣連接。樣品桿頭處的微型電磁鐵在樣品平面內產生一個可調節的平面磁場，納米針尖受樣品桿內部多自由度操縱器的控制，實現在可加電、磁和力場的情況下原位探宄材料電阻、磁阻、磁致伸縮等磁學、電學及力學多場耦合特性。
[0017]本發明樣品桿身為多自由度納米驅動部分，由四電極壓電陶瓷管，X軸驅動器、Y軸驅動器和Z軸驅動器四個部分構成，X、Y、Z軸驅動器均采用壓電陶瓷片通過面接觸慣性式驅動方式實現樣品桿的高精度三維移動，具體運動過程以Y軸驅動器為例:
[0018]壓電陶瓷片上下表面粘有三氧化二鋁片，驅動導軌下表面也粘有三氧化二鋁片，增加表面光潔度，減小與驅動導軌長時間面接觸相對移動引起的摩擦損耗。在壓電陶瓷上下表面引電極添加電信號，使驅動導軌沿石英柱方向線性相對移動，根據所加電信號的強度、頻率及時間差異移動不同的距離。
[0019]樣品桿外殼與樣品桿內部多自由度操縱器部分為同軸結構，四電極壓電陶瓷管通過Z軸連接器與Z軸驅動器連接，Z軸驅動器放置于前端細桿內部用于克服長距離驅動產生的震動問題，并通過中間傳動桿與Y軸連接器連接，進而實現與Y、Z軸的機械連接。在Z軸驅動器與中間傳動桿連接處添加一個小凸臺，搭載中間傳動桿至中軸線高度，用于抵消由于引進中間傳動桿造成的長力矩，使后端Z軸驅動器可以穩定驅動，增加樣品桿整體機械穩定性。Y軸驅動器與X軸驅動器直接連接在一起，并放于后端粗桿內部，這種驅動設計結構緊湊，響應快，驅動力大，可以實現平面內的大量程納米驅動，模塊化構造，減小了各部分之間影響，位移控制精度高。
[0020]X軸連接器通過后端固定桿與手握柄連接，后端固定桿固定于手握柄內部，實現搭載樣品桿內部所有多自由度操縱器，控制其位于樣品桿同軸位置，樣品桿內部整體多自由度驅動部分只有X軸連接器與樣品桿外殼連接，多自由度驅動部分前端軸向懸空，完全通過壓電陶瓷片與四電極壓電陶瓷管驅動控制實現前端納米針尖與樣品之間的力學加載研宄。
[0021]本發明的有益效果是:本發明采用微型電子線圈構建微型電磁鐵，可在較小電流的條件下產生盡可能大的平行磁場，并能保證樣品處的磁場近似平行于樣品平面，解決了焦耳熱問題。申請人應用對稱性原理和溝槽軌道的設計，使本發明中的樣品桿結構對稱布置，平衡性好，尺寸緊湊，直線運動，在一定的程度上還減小了內應力和抵消溫度引起的形變。同時為了減小甚至避免各種誤差，如遲滯引入的誤差、非線性引入的誤差，申請人設計單向運動的方式和脈沖電壓補償驅動的方法，極好的提高了透射電鏡多自由度操縱的運動精度和減小了漂移，且選擇了應力和彈性模量大的材料，使得其有很好的回彈性，保證了驅動機械系統的可靠性和精度。為了能夠大尺度的運動，申請人采用X、Y、Z軸面接觸剪切力慣性式驅動方式，前端采用四電極納米壓電陶瓷管3D空間彎折方式，完美的實現了大尺度、高精度的運動。
【附圖說明】
[0022]本發明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
[0023]圖1是本發明的透射電子顯微鏡樣品桿的樣品桿整體圖；
[0024]圖2是本發明的透射電子顯微鏡樣品桿剖面圖；
[0025]圖3是本發明的前端樣品桿頭的局部結構示意圖；
[0026]圖4是本發明透射電子顯微鏡樣品桿Z軸驅動部分局部圖；
[0027]圖5是本發明透射電子顯微鏡樣品X、Y軸驅動部分局部圖。
[0028]其中，1-樣品桿頭；2_前端細桿；3_后端粗桿；4_手握柄；5_手握柄蓋；6_導向銷；7_密封圈；8_引出口 ；9_錐形過渡段；1-Z軸驅動器；11-中間傳動桿；12-Y軸驅動器；13-Χ軸驅動器；14_后端固定桿；15_微型電磁鐵；16_納米針尖；17_針尖套桿；18_針尖固定頭；19-四電極壓電陶