利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法
【專利摘要】本發明所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法：(1)將基底材料固定在電控平移臺上，將飛秒脈沖激光經顯微物鏡聚焦后輻照到基底材料的面或內部，并按照設計好的微流道圖案進行可控輻照，在基底材料中寫入所設計的微流道圖案；(2)微流道的制備，采用輔助濕法腐蝕法。(3)將塊狀摻雜激光材料粉碎并研磨成粉末后，分散到蒸餾水中，并將分散有摻雜激光材料的蒸餾水置于透明容器中，在攪拌下利用飛秒脈沖激光經聚焦后直接輻照消融，直至得到摻雜納米晶材料；(4)微流道摻雜納米晶激光器的制備。本發明方法制備的激光器輸出方向可控性強，可作為集成光學芯片的光源。
【專利說明】利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法

【技術領域】
[0001]本發明屬于集成光學器件【技術領域】，具體涉及一種利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法。

【背景技術】
[0002]微全分析系統和芯片實驗室器件設法將微流體、微光學、微電子和微機械等多種功能器件集成在只有手掌大小的同一芯片上，它具有低功耗、高效率和高靈敏度等傳統生化分析系統無可比擬的優點，目前已在生物學、化學和醫藥科學等領域掀起一場重大革命。
[0003]實現光源與微流控芯片的集成，多個研宄組曾提出和展示了基于不同材料和結構的微流控芯片激光器。2005年丹麥工業大學的D.KilNNon[A microfluidic dye laserfabricated by nanoimprint lithography in a highly transparent and chemicallyresistant cyclo-olefin copolymer (COC)[J].Z Micromech.Microeng.2005?15:296 ?300.]課題組較早從事了微流控芯片激光器的研究。他們設計的微流控芯片激光器采用納米熱壓印技術，環烯烴共聚物作為芯片材料，芯片內部一次成型制備微流道、諧振腔和光波導等部件。在流道的中部有23條平行溝槽形成分布式反饋激光器(DFB)諧振腔，垂直于溝槽方向壓印有平面波導帶，以引導激光輸出。工作時染料若丹明(Rh6G)溶液在流道中的流動，利用532nm波長抽運光從頂部泵浦入射，激光沿芯片平面從波導帶輸出。2006 年 D.Psaltis 等人[Developing optofluidic technology through the fus1n ofmicrof luidics and optics [J].Nature.2006，442 (7101):381-385.]研制的一種可調諧分布反饋型聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片染料激光器。該器件在折射率為1.406的PDMS硅橡膠芯片上制作截面尺寸為5 ymX2 ym的微流道，其中注入1.409較高折射率的若丹明6G染料溶液，形成“染料液芯/PDMS包層”的單模光波導。流道中有長度為4mm周期排列的PDMS小柱，作為DFB光柵。在Nd = YAG倍頻激光器532nm脈沖激光抽運下，從芯片一端可得到單模激光輸出。通過改變染料組分和機械形變的方法，這種芯片染料激光器的輸出波長可以在60nm的范圍內調節。但是上述兩種結構的微流控芯片激光器在微流道芯片的設計和制備上都有些繁瑣，而且只采用了激光染料作為激光介質，未能充分發揮其微器件特點，基于此本課題組提出一種制備方法簡單，激光介質多樣化的微流道摻雜納米晶激光器件的制備方法。


【發明內容】

[0004]本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種利用飛秒激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法；從而簡化了工藝流程，提供一種實現激光介質多樣化的微流道摻雜納米晶激光器的制備新途徑。
[0005]為實現上述目的，本發明采用以下技術措施構成的技術方案來實現的。
[0006]本發明所述利用飛秒激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，工藝步驟如下:
[0007](I)微流道圖案的寫入
[0008]將基底材料固定在電控平移臺上，將飛秒脈沖激光出射光束經顯微物鏡聚焦后輻照到基底材料的面或內部，并按照設計好的微流道圖案進行可控輻照，在基底材料中寫入所設計的微流道圖案；
[0009](2)微流道的制備
[0010]采用輔助濕法腐蝕法，將步驟(I)寫入了微流道圖案的基底材料先于超聲機中清洗后放入氫氟酸溶液中，對基底材料中的微流道圖案進行腐蝕，直至得到其表面或者體內的微流道結構；
[0011](3)摻雜納米晶材料的制備
[0012]將塊狀摻雜激光材料粉碎并研磨成粉末后，分散到蒸餾水中，并將分散有摻雜激光材料的蒸餾水置于透明容器中，在攪拌下利用飛秒脈沖激光束經透鏡聚焦后直接輻照消融，直至得到摻雜納米晶激光材料；
[0013](4)微流道摻雜納米晶激光器的制備
[0014]將步驟(3)所得摻雜納米晶激光材料離心分散得到粒徑分布均勻的納米顆粒，將所得納米顆粒分散到分散液中，將分散有納米顆粒的分散液注入到步驟(2)所得的微流道結構中，構成微型激光元件；采用光泵浦對其進行泵浦，通過一個聚焦柱透鏡將其光束整形成線狀光束，且該線狀光束沿著微流道方向垂直照射，在微流道的出射面將光信號耦合輸出到光譜儀中進行激光器特性分析，即得到微流道摻雜納米晶激光器。
[0015]上述方法中，步驟(2)中所述氫氟酸溶液的質量濃度為5?20%。
[0016]上述方法中，步驟⑵所得到的微流道結構的直徑尺寸為I?20 μ m。
[0017]上述方法中，所述基底材料為玻璃、晶體、或半導體中的一種。
[0018]上述方法中，步驟(3)中所述摻雜激光材料為摻雜砸化鋅(ZnSe)、或摻雜硫化鋅(ZnS)、或摻雜釔鋁石榴石(YAG)、或摻雜氟化鋰釔(YLF)。
[0019]上述方法中，步驟(3)中所述摻雜納米晶材料的晶粒為球狀或棒狀，球狀晶粒大小為5?lOOnm，棒狀晶粒大小為20?lOOnm。
[0020]上述方法中，步驟(4)中所述分散液為蒸餾水、乙醇、乙二醇中的一種。
[0021 ] 上述方法中，所述微型激光元件最好采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)、或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)進行封裝。
[0022]上述方法中，所述微流道結構的形狀為直線形、或相交直線型、或交叉線型、或曲線形、或單環形、或多環形。
[0023]與現有技術相比，本發明具有以下有益技術效果:
[0024]1、本發明方法將微流道和摻雜納米晶激光介質相結合，提供了一種新的摻雜納米晶激光器，同時提供這種摻雜納米晶激光器的新的制作途徑。
[0025]2、采用本發明方法制備得到的微流道摻雜納米晶激光器，其激光介質多樣化，輸出方向可控性強，可作為集成光學芯片的光源。
[0026]3、本發明方法工藝簡單，利用飛秒激光輻照輔助氫氟酸腐蝕制備微流道的側壁光滑，可以減少激光器的損耗，利用飛秒激光熔融制備摻雜納米晶材料過程簡單環保，不需要極端的溫度和壓力條件。
[0027]4、本發明方法所制備的摻雜納米晶激光器的特征波長包括紫外、可見、近紅外、中紅外等波段。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1是本發明利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法采用的裝置結構示意圖；
[0029]圖2是本發明實施例1制備的微型激光元件的示意圖；
[0030]圖3是本發明微流道摻雜納米晶材料激光器測試系統的結構示意圖；
[0031]圖4是本發明利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的制備流程方框示意圖；
[0032]圖中，1-飛秒脈沖激光光源，2-分光片，3-可調衰減片，4-半波片，5-偏振片，6-機械快門，7-第一反射鏡，8-第二反射鏡，9-第三反射鏡，10-顯微物鏡，11-基底材料，12-電控平移臺，13-CXD相機，14-計算機，15-全反射鏡，16-光束控制系統，17-透鏡，18-容器，19-攪拌器，20-能量計，21-聚焦柱透鏡，22-微流道，23-光纖，24-光譜儀，25-微型激光元件。

【具體實施方式】
[0033]下面通過【具體實施方式】，并結合附圖對本發明所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法作進一步說明，但它僅用于說明本發明的一些具體的實施方式，而不應理解為是對本發明保護范圍的任何限定。
[0034]實施例1
[0035]本實施例所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法采用的裝置見圖1所示結構，工藝步驟如下:
[0036](I)微流道圖案的寫入
[0037]取尺寸為1mmX 1mmX Imm且六面拋光的恪石英玻璃樣品作為基底材料，將恪石英玻璃11清洗后固定在電控平移臺12上，飛秒脈沖激光光源I發出的脈沖激光光束依次經過分光比為1:9的分光片2，可調衰減片3、半波片4、偏振片5和機械快門6傳輸，再依次通過第一反射鏡7、第二反射鏡8和第三反射鏡9反射到顯微物鏡10中，經顯微物鏡10聚焦后輻照到熔石英玻璃11表面，并按照設計好的微流道圖案對熔石英玻璃11進行可控輻照，即在熔石英玻璃中寫入所設計好的微流道圖案，輻照過程通過CCD相機13及其軟件和計算機14來監控，飛秒脈沖激光在熔石英玻璃內部直寫微流道圖案時所用飛秒脈沖激光脈沖寬度為50±2fS，其中心波長為800nm，重復頻率為IkHz ;直寫過程中采用的顯微物鏡10數值孔徑為0.4，飛秒脈沖激光的平均功率為2mW ;掃描速度為20 μ m/s ；
[0038](2)微流道的制備
[0039]采用輔助濕法刻蝕，將步驟(I)寫入了微流道圖案的熔石英玻璃樣品放入超聲機中清洗10分鐘，再放入質量濃度為10%的氫氟酸溶液中超聲振蕩，對所寫入的微流道圖案進行腐蝕，直至所述熔石英玻璃樣品表面微流道結構形成，其形貌可參照圖2所示，所述微流道的直徑尺寸為20 μ m ;
[0040](3)摻雜納米晶材料的制備
[0041]將塊狀摻雜ZnSe材料粉碎后用球磨機研磨成微米級粉末，取2mg摻雜ZnSe粉末分散到蒸餾水中，并將分散有摻雜ZnSe激光材料的蒸餾水置于玻璃容器18中；飛秒脈沖激光經全反射鏡15反射到光束控制系統16中，經光束控制系統16后再經透鏡17聚焦到玻璃容器18內，直接輻照消融5個小時，直至得到摻雜ZnSe納米晶激光材料，所得摻雜納米晶材料的晶粒為球狀，球狀晶粒大小為5?lOOnm。輻照過程中用攪拌器19充分的攪拌，攪拌周期為600轉/min ;飛秒脈沖激光脈寬為50±2fs，中心波長為800nm，重復頻率為IkHz ；采用的聚焦透鏡17的焦距為200mm，飛秒脈沖激光的平均功率約為2W。
[0042](4)微流道摻雜納米晶激光器的制備
[0043]將步驟(3)所得摻雜ZnSe納米晶激光材料離心分散，得到粒徑分布較均勻的納米顆粒，再將納米顆粒超聲分散在乙二醇中；利用循環泵將分散有摻雜ZnSe納米晶材料的乙二醇在微流道結構中均勻地循環流動，從而將分散有摻雜ZnSe納米晶材料的乙二醇注入到步驟(2)所得的微流道結構中，構成微型激光元件25 ;采用飛秒脈沖激光對微型激光元件進行光泵浦，見圖3所示，其具體過程是采用分光片2將飛秒脈沖激光光束分為兩路，一路光束至能量計20進行監測，另一路光束通過一個聚焦柱透鏡21將光束整形成線狀光束，該線狀光束并沿著微流道方向垂直照射微流道22，在微流道的出射面用光纖23將出光信號耦合輸出到光譜儀24中，再傳輸到計算機14中對激光器特性進行分析。可以通過改變泵浦光的能量和入射方向，來測量不同方向的激光出射強度和光譜；(基于上述過程)經上述制備過程即得到微流道摻雜納米晶激光器。
[0044]實施例2
[0045]本實施例所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法與實施例1的不同之處在于步驟(I)中所述基底材料為氟化鈣晶體，所述氫氟酸的質量濃度為20% ;步驟⑵中得到微流道的直徑尺寸為I ym ;步驟(3)中使用的摻雜激光材料是摻雜YAG，所得摻雜納米晶材料的晶粒為棒狀，棒狀晶粒大小為20?10nm ;步驟(4)中所述分散液為蒸餾水，所述在微流道的出射面將光信號耦合采用物鏡耦合，得到的微型激光元件25采用聚二甲基硅氧烷進行封裝即可。
[0046]實施例3
[0047]本實施例所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法與實施例1的不同之處在于步驟(I)中所述基底材料為硅片，所述氫氟酸的質量濃度為5% ;步驟(2)中得到微流道的直徑尺寸為15 μ m;步驟(3)中使用的摻雜激光材料是摻雜ZnS，所得摻雜納米晶材料的晶粒為棒狀，20?10nm;步驟⑷中所述分散液為乙醇，所述在微流道的出射面將光信號耦合采用波導耦合技術。得到的微型激光元件25采用聚甲基丙烯酸進行封裝即可。
[0048]實施例4
[0049]本實施例所述利用飛秒激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法與實施例1的不同之處在于步驟(I)中所述氫氟酸的質量濃度為10%;步驟(2)中得到微流道的直徑尺寸為15μπι;步驟(3)中使用的摻雜激光材料是摻雜YLF，所得摻雜納米晶材料的晶粒為球狀，粒徑為5?lOOnm。
【權利要求】
1.一種利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于工藝步驟如下: (1)微流道圖案的寫入 將基底材料固定在電控平移臺上，將飛秒脈沖激光出射光束經顯微物鏡聚焦后輻照到基底材料的面或內部，并按照設計好的微流道圖案進行可控輻照，即在基底材料中寫入了所設計的微流道圖案； (2)微流道的制備 采用輔助濕法腐蝕法，將步驟(I)寫入了微流道圖案的基底材料先于超聲機中清洗后放入氫氟酸溶液中，對基底材料中的微流道圖案進行腐蝕，直至得到其表面或者體內的微流道結構； (3)慘雜納米晶激光材料的制備 將塊狀摻雜激光材料粉碎并研磨成粉末后，分散到蒸餾水中，并將分散有摻雜激光材料的蒸餾水置于透明容器中，在攪拌下利用飛秒脈沖激光經透鏡聚焦后直接輻照消融，直至得到摻雜納米晶激光材料； (4)微流道摻雜納米晶激光器的制備 將步驟(3)所得摻雜納米晶激光材料離心分散得到粒徑分布均勻的納米顆粒，將所得納米顆粒分散到分散液中，將分散有納米顆粒的分散液注入到步驟(2)所得的微流道結構中，構成微型激光元件；采用激光對其進行泵浦，通過一個聚焦柱透鏡將其光束整形成線狀光束，且該線狀光束沿著微流道方向垂直照射，在微流道的出射面將光信號耦合輸出到光譜儀中進行激光器特性分析，即得到微流道摻雜納米晶激光器。
2.根據權利要求1所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于步驟(2)中所述氫氟酸溶液的質量濃度為5%?20%。
3.根據權利要求1或2所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于步驟(2)得到的微流道結構的直徑尺寸為I?20 μ m。
4.根據權利要求3所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于步驟(2)得到的微流道結構的直徑尺寸為I?20 μ m。
5.根據權利要求1或2所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于所述基底材料為玻璃、晶體、半導體中的一種。
6.根據權利要求1或2所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于步驟(4)中所述分散液為蒸餾水、乙醇、乙二醇中的一種。
7.根據權利要求1或2所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于步驟(3)中所述塊狀摻雜激光材料為摻雜砸化鋅、或摻雜硫化鋅、或摻雜釔鋁石榴石、或摻雜氟化鋰釔。
8.根據權利要求1或7所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于步驟(3)所得摻雜納米晶材料的晶粒為球狀或棒狀，球狀晶粒大小為5?lOOnm，棒狀晶粒大小為20?lOOnm。
9.根據權利要求1或2所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于微型激光元件采用聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯進行封裝。
10.根據權利要求1或2所述利用飛秒脈沖激光制備微流道摻雜納米晶激光器的方法，其特征在于所述微流道結構的形狀為直線形、相交直線型、交叉線型、曲線形、單環形、多環形中的一種。
【文檔編號】H01S5/30GK104505709SQ201410768310
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】馮國英, 王樹同, 楊超, 周壽桓 申請人:四川大學