磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法。
【背景技術】
[0002] 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯通常被簡稱為磷酸酯，其制作工藝是在脂肪醇聚氧乙烯 醚和五氧化二磷體系中，按不同需要而投入不同的摩爾比合成單磷酸酯和雙磷酸酯，因此 產物除磷酸酯外，還有未反應的脂肪醇聚氧乙烯醚，以及反應生成的單磷酸酯和游離的雙 磷酸酯。單磷酸酯和雙磷酸酯的結構如下:其中R為烷基或芳烷基，η為〇~12。
[0004] 產品中單磷酸酯組分可增強其水溶性，而雙磷酸酯一般有較好的乳化性，未反應 的脂肪醇聚氧乙烯醚可影響產品在水中的水油平衡值。因此檢測磷酸酯原材料的組成可以 為配方化學師提供技術幫助。
[0005] 目前原材料中磷酸酯組分的含量測試僅限于通過混合指示劑法或電位滴定法得 出游離磷酸和單雙磷酸酯含量，同時需要使用混合樹脂交換色譜方法得出脂肪醇聚氧乙烯 醚的含量。通常為了得到足夠的組分信息，使用這些方法存在分析時間長，溶劑消耗量大， 樹脂填料貴且樹脂不可重復使用等缺點。開發出一種快速，溶劑和耗材消耗少的方法是很 有必要的。

【發明內容】

[0006] 本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪 醇聚氧乙烯醚含量的檢測方法，其能在35min內同時檢測磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯 醚，單磷酸酯和雙磷酸酯的含量、簡單、高效準確。
[0007] 實現上述目的的一種技術方案是:磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量 檢測方法，包括下列步驟：
[0008] 流動相配制步驟:流動相由乙酸銨水溶液與甲醇配制而成，流動相中乙酸銨濃度 為大于零，小于等于25mMol/L;
[0009] 樣品溶劑配制步驟：用50mMol/L乙酸銨水溶液和甲醇，按照體積比1比1配制為乙 酸銨甲醇水溶液作為樣品溶劑；
[0010] 磷酸酯樣品溶液配制步驟:磷酸酯樣品用樣品溶劑溶解，配成磷酸酯樣品溶液；
[0011] 色譜分離步驟:取磷酸酯樣品溶液適量，注入到反相高效液相色譜的色譜柱中，用 流動相進行淋洗;流動相流速為lmL/min，洗脫液進入蒸發光散射檢測器；
[0012] 磷酸酯檢測步驟:使用蒸發光散射檢測器檢測洗脫液；
[0013] 計算步驟:根據單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯在蒸發光散射檢測器譜 圖上特征響應峰的面積，使用面積歸一化法定量，計算得到單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和 雙磷酸酯的含量。
[0014] 進一步的，流動相配制步驟中：將流動相的pH值調為4.5~7.0，乙酸銨水溶液的體 積占比大于零，小于等于50%。
[0015]進一步的，磷酸酯樣品配制步驟中，磷酸酯樣品溶液的質量濃度為2~5mg/mL。
[0016] 進一步的，色譜分離步驟中，取磷酸酯樣品溶液20uL注入到反相高效液相色譜的 色譜柱中，所述色譜柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，色譜柱的型號為150mmX4.6mm， 5um XDB-C18,所述色譜柱的溫度調節為35°C。
[0017] 進一步的，磷酸酯檢測步驟中，蒸發光散射檢測器的蒸發光溫度為40~70°C，霧化 溫度為20~50°C，氮氣流速為1.0~2. OL/min。
[0018] 再進一步的，磷酸酯檢測步驟中，蒸發光散射檢測器的蒸發溫度為70°C，霧化溫度 設為50°C，氮氣流速設為1.2L/min。
[0019] 采用了本發明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法的技術 方案，包括下列步驟:流動相配制步驟:流動相由乙酸銨水溶液與甲醇配制而成，流動相中 乙酸銨濃度為大于零，小于等于25mM 〇 1/L;樣品溶劑配制步驟:用50mMo 1 /L乙酸銨水溶液和 甲醇，按照體積比1比1配制為乙酸銨甲醇水溶液作為樣品溶劑;磷酸酯樣品溶液配制步驟： 磷酸酯樣品用樣品溶劑溶解，配成磷酸酯樣品溶液;色譜分離步驟:取磷酸酯樣品溶液適 量，注入到反相高效液相色譜的色譜柱中，用流動相進行淋洗;洗脫液進入蒸發光散射檢測 器;流動相流速為lmL/min;磷酸酯檢測步驟:使用蒸發光散射檢測器檢測洗脫液;計算步 驟:根據單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯在蒸發光散射檢測器譜圖上特征響應峰 的面積，使用面積歸一化法定量，計算得到單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯的含 量。其技術效果是:能在35min內能同時檢測磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯醚，單磷酸酯 和雙磷酸酯的含量，簡單、高效、準確。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法第一實施 例的蒸發光散射檢測器譜圖。
[0021] 圖2為本發明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法第二實施 例的蒸發光散射檢測器譜圖。
[0022]圖3為本發明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法第三實施 例的蒸發光散射檢測器譜圖。
【具體實施方式】
[0023] 請參閱圖1，本發明的發明人為了能更好地對本發明的技術方案進行理解，下面通 過具體地實施例，并結合附圖進行詳細地說明：
[0024] 本發明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測方法，是基于脂肪醇 聚氧乙烯醚，單磷酸酯和雙磷酸酯具有不同的極性，通過選擇合適的色譜條件，將單磷酸 酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯按照時間順序在反相高效液相色譜的色譜柱進行分離， 再用蒸發光散射檢測器進行檢測，包括下列步驟：
[0025]流動相配制步驟:流動相由乙酸銨水溶液與甲醇配制而成，流動相中乙酸銨濃度 為大于零，小于25mMol/L，pH值為4.5~7.0，乙酸銨水溶液的體積大于零小于等于50%。 [0026] 樣品溶劑配制步驟：用50mMol/L乙酸銨水溶液和甲醇，按照體積比1比1配制為乙 酸銨甲醇水溶液作為樣品溶劑。
[0027] 磷酸酯樣品溶液配制步驟:磷酸酯樣品用樣品溶劑溶解，配成磷酸酯樣品溶液;配 成磷酸酯樣品溶液的質量濃度為2~5mg/mL。
[0028] 色譜分離步驟:取磷酸酯樣品溶液適量，注入到反相高效液相色譜的色譜柱中，用 流動相進行沖洗，反相高效液相色譜的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜 柱，色譜柱的型號為150mmX4.6mm，5um XDB-C18;色譜柱的溫度調節至35°C ;流動相流速為 lmL/min;洗脫液進入蒸發光散射檢測器。
[0029] 磷酸酯檢測:使用蒸發光散射檢測器檢測洗脫液。
[0030] 其中蒸發光溫度為20~50°C，優選50°C，霧化溫度為40~70°C，優選70°C，氮氣流 速為 1 ~2L/min，優選 1 · 2L/min〇
[0031] 計算步驟:根據單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯在蒸發光散射檢測器譜 圖上特征響應峰的面積，使用面積歸一化法定量，計算得到單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和 雙磷酸酯的含量。由于脂肪醇聚氧乙烯醚，單磷酸酯和雙磷酸酯的極性不一樣，而導致脂肪 醇聚氧乙烯醚，單磷酸酯和雙磷酸酯在反相高效液相色譜的色