紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及熒光分析檢測領域，具體涉及紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法。
【背景技術】
[0002]西維因，又稱(1-萘基)-N_甲基氨基甲酸酯，甲萘威，廣泛應用于草木本植物病蟲妨害中。西維因是一種環境激素類物質，對人體內分泌有干擾作用，具有很強的生殖毒性。其很有可能從造紙原料如草本植物等間接引入紙質食品包裝材料中，從而對人體產生危害。
[0003]目前檢測西維因的方法有電化學檢測方法，分光光度法，高效液相色譜法等。這些方法有一些缺點如穩定性差，選擇性低，操作耗時繁瑣，并且需要用到有毒的試劑等。熒光檢測法由于靈敏度高、選擇性好，操作簡便快捷，在食品包裝檢測領域得到了廣泛關注。
[0004]本文建立了一種檢測殺蟲劑西維因的熒光方法。在去離子水環境中，以218nm作為激發波長，西維因在335nm處有強的發射峰。可以對西維因進行定量檢測。此方法不需要使用任何有毒有害溶劑，環保，操作簡便，成本低。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是要解決現有檢測西維因的技術缺陷，提供一種高靈敏度，操作簡單的西維因熒光檢測方法。
[0006]為實現上述目的，本發明技術方案如下:
[0007]1.紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于，依此包括以下步驟:
[0008](I)配制一系列的西維因標準溶液；
[0009](2)對檢測體系進行熒光檢測；
[0010](3)建立標準工作曲線:以已知西維因濃度為橫坐標，相對的熒光強度值作為縱坐標，得到西維因濃度和熒光強度的線性關系方程。
[0011](4)樣品處理:以去離子水作為萃取液，在50°C條件下超聲萃取，定容，檢測。然后根據待測樣品的讀數，計算得出對應樣品中西維因的含量。
[0012]2.根據權利要求1步驟(I)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于以無水乙醇作為溶劑，配制100毫克/升的西維因無水乙醇標準儲備液；
[0013]3.根據權利要求1步驟(I)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于用去離子水將標準儲備液逐級稀釋為100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西維因標準溶液。
[0014]4.根據權利要求1步驟(2)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于激發波長選擇為218納米，檢測波長為335納米。
[0015]5.根據權利要求1步驟(4)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于以去離子水作為萃取液，50°C下超聲30分鐘，離心，取萃取液，重復3次，用去離子定容于50mL容量瓶中，待測。然后根據待測樣品的讀數，計算得出對應樣品中西維因的含量。
[0016]本發明的優點是充分利用了熒光檢測方法靈敏度高，穩定性好的特點，并且在檢測過程中均未用到有毒有害的試劑，環保綠色，操作簡單。
【附圖說明】
[0017]圖1為西維因的激發發射光譜。圖2為100-1000yg/L系列濃度的西維因溶液熒光強度。
[0018]圖3為100-1000yg/L系列濃度的西維因溶液熒光強度標準曲線。
【具體實施方式】
[0019]實施例1:
[0020](I)配制一系列的西維因標準溶液:無水乙醇作為溶劑，配制100毫克/升的西維因無水乙醇標準儲備液。用去離子水將標準儲備液逐級稀釋為100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西維因標準溶液。
[0021](2)對檢測體系進行熒光檢測:采用日本Hitach1-7000熒光分光光度計(150W氙燈)，電壓選為400V，激發，發射狹縫均選擇為5納米在室溫下測定1000微克/升的西維因溶液激發和發射光譜，具體見圖1.確定激發波長為228nm作為激發波長，335nm作為檢測波長以做定量分析。
[0022](3)建立標準工作曲線:將步驟(I)所得的西維因標準溶液按照步驟(2)中所述方法進行熒光檢測，根據西維因濃度與熒光強度之間的關系建立標準曲線，結果見圖2和圖3。
[0023](4)定量檢測:將漢堡包裝紙剪碎，取1.0OOg的紙盒碎片，放入50mL磨口容量瓶中，加入10.0mL去離子水作為萃取液，50°C下超聲30分鐘，離心，取萃取液。按照上述步驟，重復萃取3次，用去離子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激發下，測定335nm下焚光強度。然后根據待測樣品的讀數，計算得出對應樣品中西維因的含量。
[0024]實施例2:
[0025](I)配制一系列的西維因標準溶液:無水乙醇作為溶劑，配制100毫克/升的西維因無水乙醇標準儲備液。用去離子水將標準儲備液逐級稀釋為100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西維因標準溶液。
[0026](2)對檢測體系進行熒光檢測:采用日本Hitach1-7000熒光分光光度計(150W氙燈)，電壓選為400V，激發，發射狹縫均選擇為5納米在室溫下測定1000微克/升的西維因溶液激發和發射光譜，具體見圖1.確定激發波長為228nm作為激發波長，335nm作為檢測波長以做定量分析。
[0027](3)建立標準工作曲線:將步驟(I)所得的西維因標準溶液按照步驟(2)中所述方法進行熒光檢測，根據西維因濃度與熒光強度之間的關系建立標準曲線，結果見圖2和圖3。
[0028](4)定量檢測:將掛面紙質包裝剪碎，取1.0OOg的包裝碎片，放入50mL磨口容量瓶中，加入10.0mL去離子水作為萃取液，50°C下超聲30分鐘，離心，取萃取液。按照上述步驟，重復萃取3次，用去離子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激發下，測定335nm下熒光強度。然后根據待測樣品的讀數，計算得出對應樣品中西維因的含量。
[0029]本發明適用于其他紙質食品包裝中西維因的定性分析和定量檢測，上述內容均在本發明保護范圍之內。
【主權項】
1.紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于，依此包括以下步驟: (1)配制一系列的西維因標準溶液； (2)對檢測體系進行熒光檢測； (3)以已知西維因濃度為橫坐標，相對的熒光強度值作為縱坐標，得到西維因濃度和熒光強度的線性關系方程。 (4)樣品處理:以去離子水作為萃取液，在50°C條件下超聲萃取，定容，檢測。然后根據待測樣品的讀數，計算得出對應樣品中西維因的含量。2.根據權利要求1步驟(I)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于以無水乙醇作為溶劑，配制100毫克/升的西維因無水乙醇標準儲備液。3.根據權利要求1步驟(I)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于用去離子水逐級稀釋為100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西維因標準溶液。4.根據權利要求1步驟(2)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于激發波長選擇為218納米，檢測波長為335納米。5.根據權利要求1步驟(4)所述的紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測方法，其特征在于以去離子水作為萃取液，50°C下超聲30分鐘，取萃取液，重復3次，用去離子定容于50mL容量瓶中，待測。然后根據待測樣品的讀數，計算得出對應樣品中西維因的含量。
【專利摘要】本發明提供一種紙質食品包裝中殺蟲劑西維因的熒光檢測方法，屬于熒光檢測技術領域。具體包含以下步驟：(1)用無水乙醇作為溶劑配制殺蟲劑西維因標準儲備溶液；(2)用去離子水作為溶劑，稀釋標準溶液，得到一系列濃度的西維因標準溶液；(3)用熒光分光光度計進行熒光檢測，選擇218nm作為激發波長，335nm作為檢測波長；(4)繪制熒光強度-西維因濃度標準曲線；(5)用去離子水超聲提取紙質食品包裝，富集萃取液，進行熒光檢測，對比標準曲線熒光強度，從而獲知紙質食品包裝中西維因含量。本方法用于定量檢測紙質食品包裝中的殺蟲劑，選擇性好，靈敏度高。
【IPC分類】G01N21/64
【公開號】CN105510284
【申請號】CN201510770986
【發明人】徐登輝, 邸秋梅, 孫家躍
【申請人】北京工商大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月13日