確定乳制品中總砷含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及食品領域。具體地，本發明涉及確定乳制品中總砷含量的方法。更具體 地，本發明涉及確定乳制品中總砷含量的預處理方法、確定乳制品中總砷含量的方法以及 確定乳制品中總砷回收率的方法。
【背景技術】
[0002] 砷，俗稱砒，是一種非金屬元素。單質砷無毒性，砷化合物均有毒性。三價砷比五價 砷毒性大，約為60倍;有機砷與無機砷毒性相似。因此總砷是在食品安全監控項目中重要檢 測項目之一。
[0003] 然而，目前確定乳制品中總砷含量及其回收率的方法仍有待改進。

【發明內容】

[0004] 本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的 在于提供確定乳制品中總砷含量的預處理方法、確定乳制品中總砷含量的方法以及確定乳 制品中總砷回收率的方法。該方法準確性好、靈敏度高或者穩定性強。
[0005] 需要說明的是，本發明是發明人基于下列發現而完成的：
[0006] 目前，乳制品中總砷的檢測方法多為GB/T5009.11-2003的氫化物原子熒光光度 法，但是此方法具有靈敏度低、標準曲線線性不好以及回收率低的缺點。
[0007] 本發明的發明人經過大量實驗發現，采用微波消解儀對乳制品、硝酸及雙氧水的 混合物進行消解處理，并將消解產物與硫脲-抗壞血酸混合液在保溫條件下進行氧化還原 反應，然后利用原子熒光光度法對反應產物進行檢測，并基于檢測結果確定乳制品的總砷 含量。由此，該方法能夠準確地確定乳制品中的總砷含量，且靈敏度較高、穩定性強，此外， 檢測得到的總砷回收率高。
[0008] 在本發明的第一方面，本發明一種提出乳制品的預處理方法。根據本發明的實施 例，該方法包括：（1-1)將所述乳制品與硝酸及雙氧水混合，并進行消解處理，得到消解產 物；（1-2)將所述消解產物與硫脲-抗壞血酸溶液進行混合，得到待反應物；（1-3)將所述待 反應物進行保溫處理，得到預處理產物，根據本發明的具體示例，將所述消解產物與硫脲-抗壞血酸溶液進行混合之前，預先將所述消解產物進行趕酸處理。由此，根據本發明實施例 的乳制品的預處理方法能夠準確測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性強，此外， 檢測得到的總砷回收率高。
[0009] 根據本發明的實施例，上述確定乳制品中總砷含量的乳制品預處理方法還可以具 有下列優點的至少之一：
[0010] 根據本發明的實施例，基于0.2~1克所述乳制品，所述硝酸的添加量為3~8毫升， 所述雙氧水的添加量為2~3毫升，根據本發明的優選示例，基于0.2~1克所述乳制品，所述 硝酸的添加量為5毫升，所述雙氧水的添加量為2毫升。由此，根據本發明實施例的確定乳制 品中總砷含量的乳制品預處理方法能夠較準確地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、 穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0011]根據本發明的實施例，所述保溫處理是在30~40攝氏度的溫度下進行20~30分 鐘，根據本發明的優選示例，所述保溫處理是在30攝氏度的溫度下進行20分鐘。由此，根據 本發明實施例的確定乳制品中總砷含量的乳制品預處理方法能夠較準確地測定乳制品中 總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0012] 根據本發明的實施例，基于0.2~1克所述乳制品，所述趕酸處理包括：（a)將所述 消解產物在145~155攝氏度的溫度下趕酸至1~2毫升；（b)將步驟(a)所得到的混合物與3 ~5毫升水混合，并將得到的混合物重復步驟(a)，根據本發明的優選示例，所述趕酸處理包 括：（a)將所述消解產物在150攝氏度的溫度下趕酸至1毫升；（b)將步驟(a)所得到的混合物 與3毫升水混合，并將得到的混合物重復步驟(a)。由此，根據本發明實施例的確定乳制品中 總砷含量的乳制品預處理方法能夠較準確地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定 性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0013] 根據本發明的實施例，所述消解處理是在微波消解儀中進行，所述消解處理時間 為2~3小時。由此，根據本發明實施例的確定乳制品中總砷含量的乳制品預處理方法能夠 較準確地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收 率高。
[0014] 根據本發明的實施例，所述硫脲的濃度為100g/L，抗壞血酸的濃度為100g/L。由 此，根據本發明實施例的確定乳制品中總砷含量的乳制品預處理方法能夠較準確地測定乳 制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0015] 在本發明的第二方面，本發明提出一種確定乳制品中總砷含量的方法。根據本發 明的實施例，該方法包括：（2-1)利用前面描述的預處理方法對所述乳制品進行預處理，得 到預處理產物；以及(2-2)采用原子熒光光度法對所述預處理產物進行檢測，并基于檢測結 果確定所述乳制品中總砷的含量，所述原子熒光光度法檢測所選用的原子熒光光度計的甭 管內徑為1.52毫米。由此，根據本發明實施例的確定乳制品中總砷含量的方法能夠較準確 地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0016] 根據本發明的實施例，所述原子熒光光度法檢測條件包括:燈電流60m A;負高壓 260V;載氣流量400毫升/分鐘；屏蔽氣流量800毫升/分鐘。由此，根據本發明實施例的確定 乳制品中總砷含量的方法能夠較準確地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較 強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0017] 在本發明的第三方面，本發明提出一種確定乳制品中總砷含量的預處理方法。根 據本發明的實施例，該方法包括：（3-1)準確稱取0.4000克樣品于消解罐中，加入5毫升硝 酸，2毫升雙氧水，將消解罐置于微波消解儀中消解2小時，得到澄清透明的消解產物；（3-2) 將消解產物冷卻至50攝氏度，并于150°C趕酸至1毫升，再加入3毫升超純水繼續趕酸至lmL， 冷卻至20攝氏度，用5%鹽酸轉移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗壞血酸 混合溶液，用5%鹽酸定容，得到待反應物；（3-3)將待反應物于30°C水浴保溫20分鐘，得到 預處理產物。由此，根據本發明實施例的確定乳制品中總砷含量的預處理方法能夠較準確 地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0018] 在本發明的第四方面，本發明提出一種確定乳制品中總砷回收率的方法。根據本 發明的實施例，該方法包括：（1)提供待測乳制品以及含有已知砷濃度的標準品；（2)將一部 分所述乳制品與所述標準品進行混合，得到待測物；（3)按照前面描述的確定乳制品中總砷 含量的方法確定待測物及剩余乳制品中總砷含量;以及(4)基于步驟(3)所得到的檢測結果 確定乳制品中總砷的回收率。由此，根據本發明實施例的確定乳制品中總砷回收率的方法 能夠較準確地測定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷 回收率高。
[0019 ]在本發明的第五方面，本發明提出一種確定乳制品中總砷含量的方法。根據本發 明的實施例，該方法包括：（4-1)準確稱取0.4克樣品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升雙 氧水，將消解罐置于微波消解儀中消解2小時，得到澄清透明的消解產物；（4-2)將消解產物 冷卻至20~50攝氏度，并于150°C趕酸至1毫升，再加入3毫升超純水繼續趕酸至lmL，冷卻至 20攝氏度，用5%鹽酸轉移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗壞血酸混合溶 液，用5%鹽酸定容，得到待反應物；（4-3)將待反應物于30°C水浴保溫20分鐘，得到待測液； (4-4)配制總砷標準系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ng/mL，得到不同濃度標準液；（4-5)采用原子熒光光度計測定不同濃度標準液以及待測液的熒光強度:采用原子熒光光度計 測定不同濃度標準液以及待測液的熒光強度:原子熒光光度計預熱穩定20分鐘，還原劑管 插入硼氫化鈉溶液中，樣品管插入濃度為Ong/mL的標準液中，進樣，待讀數穩定后，依次測 量其余濃度標準液和待測液。儀器條件：燈電流60m A;負高壓260V;載氣流量400毫升/分 鐘；以及屏蔽氣流量800毫升/分鐘。繪制標準品熒光強度-總砷濃度標準曲線，并將待測液 的熒光強度代入標準曲線中，計算出待測液中的總砷含量，并進一步得出牛奶中總砷含量。 由此，根據本發明實施例的確定乳制品中總砷含量的方法能夠較準確地測定乳制品中總砷 含量，且靈敏度較高、穩定性較強，此外，檢測得到的總砷回收率高。
[0020] 在本發明的第六方面，本發明提出一種確定乳制品中總砷回收率的方法。根據本 發明的實施例，該方法包括：（5-1)用牛奶將2.5毫升砷含量為0.05mg/k