一種f/m耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法
【專利說明】一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法
技術領域
[0001]本發明涉及金相制備技術領域，具體涉及一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法。
【背景技術】
[0002]9?12% Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼作為四代核電用候選材料，正引起廣大科研人員的興趣。由于結構材料在實際生產程中需要經歷焊接過程，而傳統弧焊方法不可避免的會在熱影響區產生粗晶組織。粗大的奧氏體晶粒往往會使焊接接頭性能整體下降，并易于在粗晶部位過早失效。為此，分析焊接熱循環后焊接接頭熱影響區各區晶粒粗化情況便顯得尤為重要，其對研究材料組織演變、晶粒度對性能的影響和制定合理的焊接工藝具有十分重要的意義。
[0003]鑒于9?12% Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼晶粒度對性能的較大影響，其原奧氏體晶界的顯現一直是一難點。目前常用的顯示原奧氏體晶界的方法是采用含有緩蝕劑的飽和苦味酸水溶液作為浸蝕劑的化學浸蝕法。此方法對晶粒組織均勻、合金元素含量較低的碳鋼及調質鋼有一定效果，但對合金元素含量較高、晶粒組織不均勻的9?12% Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼焊接接頭熱影響區的原奧氏體晶界卻很難清晰完整地顯現出來，因而影響原奧氏體晶粒的統計準確性和精確性，不利于分析焊接熱循環后熱影響區的晶粒演變過程。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法，解決F/M耐熱鋼原奧氏體晶界顯示困難的問題，為進一步分析焊接熱循環對晶粒演變過程提供幫助。
[0005]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0006]—種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法，所述F/M耐熱鋼是指9?12 % Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼，所述顯示方法包括如下步驟:
[0007](1)樣品制備:
[0008]在耐熱鋼焊接接頭熱影響區切取試樣，選取試樣的一個平面依次進行打磨和拋光處理，直至所處理的平面無劃痕和污點，用酒精沖洗吹干；
[0009]所述打磨處理過程為:將所述試樣的一個平面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相進行磨光，每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向的劃痕，更換砂紙后將試樣旋轉90°方向以進行下一道磨光，直至去除上一道所留劃痕。
[0010]所述拋光處理過程為:所述試樣的一個平面打磨處理后，采用海軍呢拋光布，先使用2.5#金剛石研磨膏對樣品平面進行粗拋，再使用1.5#金剛石研磨膏對樣品平面進行精拋。
[0011](2)化學熱腐蝕液的配制:
[0012]取裝有lOOmL水的燒杯，加入5?7g苦味酸，同時加入表面活性劑，然后在電子電阻爐上加熱至沸騰(l〇〇°C )，沸騰后保持3?5分鐘，期間不斷攪拌液體使溶液混合均勻；關閉電子電阻爐，隨后向燒杯內滴入〇.05?0.2mL鹽酸獲得化學熱腐蝕液，靜置備用；
[0013]所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十三烷基磺酸鈉或海鷗牌洗發膏；表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或十三烷基磺酸鈉時，加入量為0.02?0.lg ;表面活性劑為海鷗牌洗發膏時，加入量為〇.5?1.5g。
[0014]⑶化學熱腐蝕:
[0015]待步驟(2)配制好的化學熱腐蝕液冷卻至40?50°C時(此時有苦味酸從燒杯內溶液中析出)，將其放入到水浴鍋中加熱，待溫度達到60?70°C時，用鑷子夾取試樣，且試樣拋光面朝下浸入化學熱腐蝕液進行腐蝕，攪拌條件下腐蝕60?80秒后，取出試樣清洗并干燥，即能夠在顯微鏡下觀察到清晰完整的原奧氏體晶界。
[0016]所述化學熱腐蝕液用于腐蝕耐熱鋼焊接接頭熱影響區各區，使其中的混晶和大晶粒晶界清晰可見。
[0017]本發明顯示方法操作便捷、重復性高、穩定性好，可以清晰、完整的顯示原奧氏體晶界，對分析焊接熱循環后熱影響區晶粒演變提供依據。
【附圖說明】
[0018]圖1為實施例1中9Cr2WVTa鋼未變粗晶區試樣化學熱蝕照片(200X)。
[0019]圖2為實施例1中9Cr2WVTa鋼過臨界粗晶區試樣化學熱蝕照片(200X)。
[0020]圖3為實施例1中9Cr2WVTa鋼臨界粗晶區試樣化學熱蝕照片(200X)。
[0021]圖4為實施例1中9Cr2WVTa鋼亞臨界粗晶區試樣化學熱蝕照片(200X)。
【具體實施方式】
[0022]以下結合附圖及實施例詳述本發明。
[0023]本發明為F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法，所述F/M耐熱鋼是指9?12% Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼，以下實施例中所述顯示方法按如下過程操作:
[0024]1、首先在焊接接頭熱影響區切取試樣，將試樣其中的一個平面依次在240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相砂紙上自粗至細進行磨光，每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向的劃痕，更換砂紙后將試樣旋轉90°方向以進行下一道磨光，直至去除上一道所留劃痕。磨好后，采用海軍呢拋光布，先使用2.5#金剛石研磨膏對樣品進行粗拋，然后用1.5#金剛石研磨膏對樣品進行精拋，拋光至無劃痕、污點后用酒精沖洗吹干即可。
[0025]2、取干凈燒杯，將5?7g苦味酸和0.5?1.5g海鷗牌洗發膏溶于lOOmL水中，在電子電阻爐上加熱直至沸騰(l〇(TC )，加熱過程中使用攪拌玻璃棒不斷攪動液體，加熱沸騰3?5分鐘后，關閉電子電阻爐，并滴入1?2滴(0.05?0.2mL)鹽酸后獲得化學熱腐蝕液，靜置備用；所用鹽酸為質量百分濃度36.5%的鹽酸。
[0026]3、待配置好的化學熱腐蝕液冷卻至40?50°C，也即飽和苦味酸再次析出時，將其放入到水浴鍋中加熱，加熱到溫度為60?70°C時，用鑷子夾取試樣，并將樣品拋光面朝下浸入腐蝕液，浸蝕過程中不斷攪動液體，60?80秒后，取出試樣清洗干燥，即可在顯微鏡下觀察到清晰完整的原奧氏體晶界。
[0027]實施例1:
[0028]本實施例為9Cr2WVTa鋼未變粗晶區原奧氏體晶界顯示。
[0029]9Cr2WVTa 鋼化學成分為(wt.% ):C0.14 %，Cr9.04 %，W1.99 %，V0.25 %，Ta0.17%，Mn0.45%，余量為Fe。在Gleeblel500熱力模擬試驗機上經歷峰值溫度為1315°C和1315°C的焊接熱循環得到未變粗晶區組織。
[0030]1、首先切取焊接接頭熱影響區未變粗晶區試樣，將試樣其中的一個平面，在240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂紙上自粗至細進行磨光，每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向的劃痕，更換砂紙后將試樣旋轉90°方向以進行下一道磨光，直至去除上一道所留劃痕。磨好后，采用海軍呢拋光布，分別使用2.5#、1.5#金剛石研磨膏對樣品進行粗拋和精拋，拋光至無劃痕、污點后用酒精沖洗吹干即可。
[0031]2、取干凈燒杯，將6.6g苦味酸和1.2g海_牌洗發霄溶于100mL水中，在電子電阻爐上加熱直至沸騰，加熱過程中使用攪拌玻璃棒不斷攪動液體，加熱沸騰3分鐘后，關閉電子電阻爐，并滴入2滴鹽酸后靜置。
[0032]3、待配置好的化學熱腐蝕液體冷卻至50°C，也即飽和苦味酸再次析出時，將其放入到水浴鍋中加熱，加熱溫度為62°C。待溶液溫度達到后，用鑷子夾取試樣，樣品拋光面沖下浸入腐蝕液，浸蝕過程中不斷攪動液體，60秒后，取出試樣清洗干燥，即可在顯微鏡下觀察到清晰完整的原奧氏體晶界(圖1)。
[0033]實施例2:
[0034]本實施例為9Cr2WVTa鋼過臨界粗晶區原奧氏體晶界顯示。
[0035]9Cr2WVTa 鋼化學成分為(