苯傳感器膜電極及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于苯傳感器的技術領域，具體涉及一種苯傳感器膜電極及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著社會經濟的不斷發展，人們對待生活環境的要求也逐漸提高，如對于各種易燃易爆、對人體有害的氣體。最近幾年，全國各大媒體頻頻爆出苯導致人們中毒、死亡的事件，給廣大民眾帶來了極大的煩惱、痛苦和恐慌。苯可以作為制造橡膠、油漆、塑料、染料等的原料，即為一種十分重要的有機溶劑和化工原料。對于現在家庭裝修，它更是不可避免的被應用裝修材料中。另外，苯作為消毒劑、防腐劑、熏蒸劑等也普遍存在于人們的身邊，嚴重的危害著人們的健康。苯是室內環境中的主要污染物，同時也是一種危險的化學原料，它嚴重的影響著人們的健康生活和財產安全。
[0003]在室溫下，苯為一種有甜味的、無色透明液體，同時散發強烈的芳香氣味。苯有毒且有可燃性。苯在常溫下特別容易揮發，人或動物無論是皮膚直接接觸還是間接吸入大量苯進到體內，都會引發慢性或急性的苯中毒。苯可以麻痹中樞神經系統，輕者會產生惡心、頭痛、嘔吐，重者會產生意識混亂、昏迷、神志不清、抽搐、喪失知覺等，嚴重者更有可能導致死亡。少量的苯被人呼吸或攝入也能出現不良狀況，如頭暈、頭痛、意識混亂、心率加速、不自主顫抖等狀況。吃進含多量苯的食物時也產生心率加速、胃痛、嘔吐、頭暈、失眠等現象，也有可能至死。吸進一定量的苯蒸汽5?10分鐘就能危及生命。如果人長時間處于含有苯的環境中會產生神經衰弱綜合癥，血液會被形成很大的傷害，苯能夠損害骨髓，導致血小板、白細胞、紅血球數量減少，產生畸形染色體，進而產生白血病，引起再生性障礙貧血。苯會對免疫系統的功用進行破壞，這時病菌就會產生。具研究報告得出，苯在人內部潛藏多達12?15年之久。苯是一種良好的有機溶劑，廣泛用于涂料、粘合劑、油墨和農藥等方面。含有苯的涂料、粘合劑等在各種裝潢材料及家具中大量使用。對于膠粘劑的使用或工藝的說明在各種行業規定中都未曾見到，大多數百姓又沒有實際經驗，因此裝飾公司想用什么就用什么，安全問題特別容易被忽視；有的施工人員施工工藝不規范，使室內空氣中苯含量大大提高，由于高濃度的苯不但能使人中毒，而且還很容易發生爆炸和火災。
[0004]苯污染已經引起了各方的高度關注，因此用于苯檢測的傳感器研究具有重要的意義。而目前的分光光度法、色譜法都無法達到現場快速檢測苯的要求，且操作復雜、測試結果因人而異、檢測設備體積大、費用昂貴。因此，研制出一種便攜式現場苯檢測裝置是十分必要的。
【發明內容】
[0005]為解決現有苯檢測儀器不但體積龐大非常昂貴，需專業人員操作，而且對干擾氣體不能有效的濾除，不同的人操作結果有很大的差別，集成化非常困難，導致在很多重要的場所無法使用的問題，本發明的首要目的在于提供一種苯傳感器膜電極的制備方法，該制備方法工藝簡單、成本較低。
[0006]本發明的另一目的在于提供上述制備方法獲得的苯傳感器膜電極。該苯傳感器膜電極性價比高、操作簡單、準確度高、靈敏度高、攜帶方便，可以用于重要的公共場所及家庭中。
[0007]為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案:
[0008]一種苯傳感器膜電極的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)催化劑載體的制備:將鎢鹽和鐵氰化鉀加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，攪拌I?3h后，在150?190°C的溫度下水熱4?1h得到前驅體；然后，將前驅體在氨化氣氛下，升溫至800?1300°C并保溫2?6h進行氨化處理；再用鹽酸處理后，得到氮化鎢/晶態碳復合材料，可作為下一步的催化劑載體；
[0010](2)催化劑的制備:將氯鉑酸鉀溶解在水中，加入一定質量步驟(I)制備的氮化鎢/晶態碳復合材料，再加入一定量的還原劑溶液，在25?65°C下攪拌I?4h后，洗滌、烘干，得到Pt-氮化鎢/晶態碳催化劑；
[0011](3)催化劑漿液的制備:將步驟(2)制備的Pt-氮化鎢/晶態碳催化劑加入到溶劑中，超聲并攪拌I?3h后，得到催化劑漿液；
[0012](4)膜電極的制備:將步驟(3)制備的催化劑漿液噴涂在碳紙上，將碳紙烘干后取兩片分別作為膜電極的正、負極片，兩極片中間放置一片質子交換膜，熱壓，制得所述苯傳感器膜電極。
[0013]步驟(I)中所述的鎢鹽為磷鎢酸、鎢酸鈉、鎢酸銨、偏鎢酸銨和仲鎢酸銨中的一種，其中鎢鹽和鐵氰化鉀的質量比為1:3?1:0.3，鎢鹽與水的質量比為1:100?1:30，所述的鹿糖與媽鹽的質量比為1:1?10:1。
[0014]步驟(I)中所述的氨化氣氛為氨氣，或者氨氣與氮氣按照體積比為1:0.5?1:3混合的混合氣體；以3?12°C /min的升溫速率升溫至800?1300°C。
[0015]步驟(I)所述的攪拌為低速攪拌，可以優選為130?180轉/min ;所述的鹽酸可以優選為質量濃度10%的鹽酸。
[0016]步驟(2)中所述的氯鉑酸鉀與氮化鎢/晶態碳復合材料的質量比為0.3:1?0.5:1，氯鉑酸鉀與水的質量比為0.001:1 ~ 0.004:1ο
[0017]步驟(2)中所述的還原劑溶液中的還原劑為硼氫化鈉、甲酸和抗壞血酸中的一種，還原劑溶液的質量濃度為5?23% ;其中還原劑溶液中的還原劑與氮化鎢/晶態碳復合材料的質量比為10:1?50:1。
[0018]步驟(3)中所述的溶劑為水、乙醇和丙酮中的一種或者兩種混合，其中Pt-氮化鎢/晶態碳催化劑與溶劑的質量比為1:50?1:20。
[0019]步驟(3)中所述的的超聲處理的功率為80?150W，攪拌速度為100?180轉/
mino
[0020]步驟(4)中所述的分別作為膜電極的正、負極片的兩片碳紙尺寸均為2.5cmX 2.5cm 或者 5cmX 5cm0
[0021]步驟⑷中所述的熱壓是指:在125?145 °C、1.5?4.5MPa的條件下熱壓3?6min。
[0022]本發明還提供了一種由上述制備方法獲得的苯傳感器膜電極。所述苯傳感器膜電極可以用于檢測苯。
[0023]與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果:
[0024](I)本發明制備的苯傳感器膜電極成本低、性價比高、操作簡單、準確度高達99.99%以上，靈敏度為I?2ppm、攜帶方便，可以用于重要的公共場所及家庭中。
[0025](2)本發明的制備工藝簡單，可適于大規模生產。
【附圖說明】
[0026]圖1是實施例25制備的Pt-氮化鎢/晶態碳催化劑的X-射線衍射譜圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0028]實施例1:
[0029]本實施例苯傳感器膜電極的制備方法是由下述步驟完成的:
[0030](I)催化劑載體的制備:將鎢鹽和鐵氰化鉀加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，在轉速為150轉/min條件下攪拌lh，在160°C的溫度下水熱8h，得到前驅體；其中，鎢鹽和鐵氰化鉀的質量比為1:1，鎢鹽與水的質量比為1:100，蔗糖與鎢鹽的質量比為3:1 ;然后，將前驅體在氨氣氣氛下，以5°C /min的升溫速率升溫至900°C，并保溫3.5h進行氨化處理；用質量濃度為10%的鹽酸處理后，得到氮化鎢/晶態碳復合材料，可作為下一步的催化劑載體；
[0031](2)催化劑的制備:將氯鉑酸鉀溶解在水中，加入一定質量步驟(I)制備的氮化鎢/晶態碳復合材料，其中氯鉑酸鉀與氮化鎢/晶態碳復合材料的質量比為0.35:1，氯鉑酸鉀與水的質量比為0.002:1 ;再加入硼氫化鈉溶液，其中硼氫化鈉與氯鉑酸鉀的質量比為25:1，在30°C下攪拌2.5h后，洗滌、烘干，得到了 Pt-氮化鎢/晶態碳催化劑；
[0032](3)催化劑漿液的制備:將步驟(2)制備的催化劑加入到一定量乙醇溶劑中，其中氮化鎢/晶態碳催化劑與乙醇溶劑的質量比為1:30，功率為100W超聲、攪拌速度為150轉/min攪拌1.5h后，得到催化劑漿液，其中催化劑與溶劑的質量比為1:30 ;
[0033](4)膜電極的制備:將步驟(3)制備的催化劑漿液噴涂在碳紙上，將碳紙烘干后從中取兩片(尺寸為2.5cmX2.5cm)分別作為膜電極的正、負極片，兩極片中間放置一片杜邦naf1n膜；然后，在溫度為140°C、壓力為3.5MPa的條件下，熱壓3min制備得到苯傳感器膜電極，可用于檢測苯。
[0034]實施例2:本實施例與實施例1不同的是:步驟(I)中所述的鎢鹽為磷鎢酸，其余步驟相同。
[0035]實施例3:本實施例與實施例2不同的是:步驟(I)中所述的鎢鹽為鎢酸鈉，其余步驟相同。
[0036]實施例4:本實施例與實施例3不同的是:步驟(I)中所述的鎢鹽為鎢酸銨，其余步驟相同。
[0037]實施例5:本實施例與實施例4不同的是:步驟(I)中所述的鎢鹽為偏鎢酸銨，其余步驟相同。
[0038]實施例6:本實施例與實施例5不同的是:步驟(I)中所述的鎢鹽為仲鎢酸銨，其余步驟相同。
[0039]實施例7:本實施例與實施例6不同的是:步驟(I)中所述的鎢鹽和鐵氰化鉀的質量比為1:2，鎢鹽與水的質量比為1:50，其余步驟相同。
[0040]實施例8:本實施例與實施例7不同的是:步驟(I)中所