程序升溫分析設備及其催化劑的性質測試方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氣-固相催化技術領域，特別涉及一種程序升溫分析設備及其催化劑的性質測試方法，主要用于測試催化劑樣品的氧化還原性能和表面酸堿性等。
【背景技術】
[0002]眾所周知，80%以上的化學工業涉及催化過程，催化技術的發展水平反應了國家的發達程度。同時，催化技術在環境污染治理、新能源開發和新材料研制等領域中也發揮著舉足輕重的作用。催化反應按照物理狀態的異同，可分為:均相催化和多相催化。其中，多相催化由于具有分離簡單、催化劑可重復使用等優點而成為研究的熱點。氣-固相催化是典型的多相催化，在環境和能源領域扮演了十分重要的角色，尤其是在環境污染和能源緊缺加劇的今天，其重要性愈發明顯。
[0003]催化劑樣品的氧化還原性能和表面酸堿性可顯著影響其在氣-固相催化反應中的催化性能，因而成為研究者優化現有催化劑和創制新型催化劑的重要調控指標。如何簡單、高效地獲取催化劑樣品的氧化還原性能和表面酸堿性等數據引起了催化工作者的極大興趣。將催化劑樣品暴露在特定氣體條件下，進行程序升溫并記錄相應數據，再對數據進行分析，可有效地獲取催化劑樣品的氧化還原性能和表面酸堿性等信息。因此，儀器開發人員一直致力于相關儀器設備的研發。
[0004]目前，雖然國內外已有一些公司研發出了程序升溫分析設備用于催化劑樣品的氧化還原性能和表面酸堿性等的測試。但都存在一個通病一一測試效率太低:催化劑樣品的預處理(吹掃)和儀器走基線兩個步驟不能同步進行；每個催化劑樣品測試前都需要重新走基線；加熱爐不可拆卸，降溫緩慢，這大大降低了科研工作者的效率。

【發明內容】

[0005]鑒于以上所述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種可用于催化劑樣品的氧化還原性能和表面酸堿性等測試的簡單、高效的程序升溫分析設備及其催化劑的性質測試方法，催化劑樣品的預處理(吹掃)過程和儀器的走基線步驟可同時進行，節省時間、提升測試效率。
[0006]為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種程序升溫分析設備，用于程序升溫還原、程序升溫氧化和程序升溫脫附測試，包括第一供氣管路、第二供氣管路、反應器、加熱裝置、熱導池檢測器和六通閥，所述第一供氣管路與六通閥的第一接口連接，第二供氣管路通過熱導池檢測器的第一側氣路后與六通閥的第三接口連接，六通閥的第四接口經管路連接熱導池檢測器的第二側氣路后排空；所述反應器安裝在加熱裝置內，反應器的進氣口和出氣口分別通過管路與六通閥的第二接口和第五接口連接，所述六通閥的第六接口排空。
[0007]作為優選:所述第一供氣管路和第二供氣管路均包括依次設置在氣路管路上的氣瓶、減壓閥、穩壓閥、恒流閥、壓力表、質量流量計和單向閥，所述第一供氣管路的單向閥與六通閥的第一接口連接，所述第二供氣管路的單向閥與熱導池檢測器的第一側氣路連接。
[0008]作為優選:還包括數據處理工作站和電腦，所述數據處理工作站分別與熱導池檢測器和電腦連接，進行數據處理和傳遞。
[0009]作為優選:還包括溫度檢測元件和溫控儀，所述溫度檢測元件插入反應器內的催化劑床層，并與溫控儀連接，所述溫控儀與加熱裝置連接。
[0010]作為優選:所述溫度檢測元件為熱電偶或溫度傳感器。
[0011]作為優選:所述反應器為U型反應管，所述加熱裝置為拔插式加熱爐，包括一個工作加熱爐和至少一個備用加熱爐。
[0012]作為優選:所述第一吹掃氣體為高純N2,所述第一反應氣體為H2/N2s CO/He混合氣，所述第二反應氣體為02/N2混合氣，所述第二吹掃氣體為高純He，所述第三反應氣體為NH3/He混合氣、C02/He混合氣、S02/He混合氣、ΝΟ/He混合氣或02/He混合氣。
[0013]本發明同時還提供一種催化劑的性質測試方法，包括程序升溫還原測試、程序升溫氧化測試和程序升溫脫附測試，還包括所述的程序升溫分析設備；
[0014]所述程序升溫還原測試為:第一吹掃氣體經第一供氣管路在設定溫度下吹掃催化劑樣品；降至室溫后，切換六通閥使第一供氣管路經第六接口排空，第一反應氣體經第二供氣管路流經催化劑床層，程序升溫使第一反應氣體與催化劑樣品發生還原反應；然后用熱導池檢測器檢測第一反應氣體信號；由數據處理工作站采集熱導池檢測器數據，最后通過電腦直觀顯示。
[0015]所述程序升溫氧化測試為:在上述程序升溫還原測試的還原反應完成并降至室溫后，將第一反應氣體切換為第二反應氣體，程序升溫使第二反應氣體與被還原的催化劑樣品發生氧化反應；然后用熱導池檢測器檢測第二反應氣體信號；由數據處理工作站采集熱導池檢測器數據，最后通過電腦直觀顯示。
[0016]所述程序升溫脫附測試為:第二吹掃氣體經第二供氣管路在設定溫度下吹掃催化劑樣品；降至100°C后，切換六通閥，第三反應氣體經第一供氣管路通入使催化劑樣品吸附飽和；再次切換六通閥，第二吹掃氣體再次經第二供氣管路通入對催化劑樣品物理吸附物進行吹掃后，經熱導池檢測器的第二側氣路排空；程序升溫使催化劑樣品表面化學吸附物種發生脫附，用熱導池檢測器檢測脫附物種信號；用數據處理工作站采集熱導池檢測器數據，最后通過電腦直觀顯示。
[0017]作為優選:所述程序升溫還原測試中，催化劑樣品的預處理過程和儀器的走基線能夠同時進行:第一吹掃氣體經第一供氣管路吹掃催化劑樣品時，第一反應氣體能夠流經熱導池檢測器的第一側氣路后通過六通閥進入熱導池檢測器的第二側氣路，使熱導池檢測器正常工作、儀器能夠正常走基線。
[0018]作為優選:所述第一吹掃氣體為高純N2,所述第一反應氣體為112萬或CO/He混合氣，所述第二反應氣體為02/N2混合氣，所述第二吹掃氣體為高純He，所述第三反應氣體為NH3/He混合氣、C02/He混合氣、S02/He混合氣、ΝΟ/He混合氣或02/He混合氣。
[0019]本發明的工作原理如下:
[0020]該程序升溫分析設備可用于程序升溫還原、程序升溫氧化和程序升溫脫附等測試。對于程序升溫還原，其原理為:高純N2通過第一供氣管路在特定溫度下吹掃催化劑樣品，以便清潔催化劑樣品表面；降至室溫后，H2/N2 (或CO/He)混合氣通過第二供氣管路流經催化劑床層；程序升溫使4或CO與催化劑樣品發生還原反應，用熱導池檢測器檢測1或co信號；再用數據處理工作站采集熱導池檢測器數據，最后通過電腦直觀顯示。對于程序升溫氧化，其原理為:高純隊通過第一供氣管路在特定溫度下吹掃催化劑樣品，以便清潔催化劑樣品表面；降至室溫后，H2/N2混合氣通過第二供氣管路流經催化劑床層；程序升溫使!12與催化劑樣品發生還原反應；降至室溫后，將H2/N2混合氣切換為O 2/N2混合氣，程序升溫使O 2與被還原的催化劑樣品發生氧化反應，用熱導池檢測器檢測O2信號；再用數據處理工作站采集熱導池檢測器數據，最后通過電腦直觀顯示。對于程序升溫脫附，其原理為:高純He通過第二供氣管路在特定溫度下吹掃催化劑樣品，以便清潔催化劑樣品表面；降至100°C后，NH3/He (或CO2Afe或SO2Afe或NO/He或02/He)混合氣通過第一供氣管路流經催化劑床層使催化劑樣品吸附飽和，在此溫度下用高純He吹凈物理吸附殘余氣體，程序升溫使催化劑樣品表面化學吸附物種發生脫附，用熱導池檢測器檢測脫附物種信號；再用數據處理工作站采集熱導池檢測器數據，最后通過電腦直觀顯示。需要說明的是高純N2和高純He為現有技術中能夠確定的純度范圍。
[0021]如上所述，本發明的有益效果是:
[0022]1.通過引入六通閥的設計，可方便地實現兩路氣體的切換，以達到催化劑樣品的預處理(吹掃)過程和儀器的走基線步驟可同時進行的目的，大大節省了時間、提升了測試效率；
[0023]2.通過引入插拔式加熱爐的設計，配備多個插拔式加熱爐，方便高溫加熱爐的更換，節省了加熱爐降溫的等待時間、提高了測試效率；
[0024]3.所需材料通用易得；操作簡單、方便，對測試人員無特殊要求；能耗低，效率高；具有顯著的應用前景。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明所涉及的程序升溫分析設備的工作原理圖；
[0026]圖2為本發明所涉及的程序升溫分析設備與其它公司同類產品的程序升溫還原測試對比圖譜；
[0027]圖3為本發明所涉及的程序升溫分析設備與其它公司同類產