一種煙曲霉毒素輻照降解產物的分析方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種煙曲霉毒素輻照降解產物的分析方法。
【背景技術】
[0002] 煙曲霉毒素屬于真菌毒素，真菌霉素是由產毒真菌在適宜的環境條件下產生的有 毒代謝產物，煙曲霉毒素對人類危害特別大且污染頻率高，國內外對糧谷、食品和飼料中的 煙曲霉毒素制定了嚴格的限量標準。
[0003] 在中國專利201110370420. 5 "小麥中幾種真菌毒素含量的檢測方法"中，公開了 通過高效液相色譜-質譜聯用法檢測，通過毒素濃度對于峰面積的回歸方程計算DON、T-2 毒素的含量，現有文獻中缺乏分析降解產物的時候考慮溶劑輻照后對產物分析的影響。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種避免溶劑輻照后對降解產物分析結果干擾的煙曲霉毒 素降解產物的分析方法。
[0005] 實現本發明目的的技術方案是一種煙曲霉毒素輻照降解產物的分析方法，包括 下列步驟：（1)配制煙曲霉毒素的標準品溶液和相應的溶劑空白，對標準品溶液和相應的 溶劑空白均經輻照范圍是O-IOOkGy的輻照處理，通過液相色譜一串聯質譜法對煙曲霉毒 素輻照降解產物進行解析；（2)用全掃描模式檢測溶劑空白經相應劑量的輻照后圖譜的變 化；（3)分析煙曲霉毒素輻照降解產物時，將輻照后標準品溶液圖譜與經相同劑量輻照的 溶劑空白的圖譜及未輻照的標準品溶液圖譜進行比較，剔除相同干擾峰，僅分析輻照后標 準品溶液圖譜中特有的特征峰。
[0006] 優選的所述輻照的輻照源是γ射線，所述液相色譜一串聯質譜法的色譜條 件：采用Thermo Finnigan液相色譜系統，其液相條件包括色譜柱是Sepax BR-C18柱 100X2. 1mm，5 μπι;流動相是A :甲醇，B :醋酸銨-甲酸水溶液，在流速250 μ L/min和進樣 量25 μ L條件下，進行梯度洗脫；具體洗脫梯度是：
[0007]
[0008] 所述液相色譜一串聯質譜法的質譜條件：采用Thermo TSQ Ultra三重四級桿質譜 系統，質譜條件包括離子化方式是ESI，噴霧電壓是3000V，極性模式是正離子，霧化溫度是 400°C，鞘氣是48arb，輔助氣是lOarb，離子傳輸管溫度是400°C，掃描寬度是0.0 lm/z，掃描 時間是0. ls，掃描范圍是m/z50-1500,分辨率是Ql = 0. 7FWHM，Q3 = 0. 7FWHM ;離子對信息， 其中*為定星;尚子對：
[0009]
[0010] 優選的所述步驟（1)中煙曲霉毒素的標準品溶液的配制是選用Enz0公司純度為 98. 0%的每瓶5mg的煙曲霉毒素標準品，以6. 25mL體積比50:50的乙腈和水為溶劑，配成 濃度為〇. 8mg/mL的煙曲霉毒素標準品乙腈水溶液，將煙曲霉毒素標準品乙腈水溶液分裝 至具蓋玻璃檢測瓶中，分裝15瓶，350 μ L/瓶；所述相應的溶劑空白是將空白溶劑乙腈水分 裝15瓶，350 yL/瓶，所述輻照是采用輻照劑量為0、20、50及lOOkGy。
[0011] 優選的所述步驟（1)中煙曲霉毒素的標準品溶液的配制是選用Enzo公司純度為 98. 0%的每瓶5mg的煙曲霉毒素標準品，以6. 25mL體積比50:50的乙腈和水為溶劑，配成 濃度為〇. 8mg/mL的煙曲霉毒素標準品乙腈水溶液，將煙曲霉毒素標準品乙腈水溶液分裝 至具蓋玻璃檢測瓶中，分裝15瓶，350 μ L/瓶；所述相應的溶劑空白是將空白溶劑乙腈水分 裝15瓶，350 μ L/瓶，所述輻照是采用輻照劑量為0、3、5、7和9kGy。
[0012] 說明書以下部分將煙曲霉毒素簡稱為FBI。
[0013] 本發明具有積極的效果：不同輻照劑量下通過溶劑乙腈水的圖譜在輻照處理后產 生了變化，說明溶劑輻照后的變化對溶液中FBl降解產物的分析存在干擾，通過一級質譜 的圖譜可以看出m/z為754. 4的物質是標準品乙腈水溶液中FBl輻照后形成的主要特征產 物，并且產物的響應值隨輻照劑量的增加而增加。
【附圖說明】
[0014] 為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對 本發明作進一步詳細的說明，其中
[0015] 圖1為實驗一未輻照溶劑體積比50:50的乙腈和水圖譜；
[0016] 圖2為輻照溶劑體積比50:50的乙腈和水圖譜（20kGy);
[0017] 圖3為輻照溶劑體積比50:50的乙腈和水圖譜（50kGy);
[0018] 圖4為輻照溶劑體積比50:50的乙腈和水圖譜（IOOkGy);
[0019] 圖5為FBl標準品乙腈水溶液輻照后圖譜（IOOkGy);
[0020] 圖6為實驗二未輻照溶劑體積比50:50的乙腈和水圖譜；
[0021] 圖7為溶劑體積比50:50的乙腈和水輻照后圖譜（3kGy);
[0022] 圖8為溶劑體積比50:50的乙腈和水輻照后圖譜（5kGy);
[0023] 圖9為溶劑體積比50:50的乙腈和水輻照后圖譜（7kGy);
[0024] 圖10為溶劑體積比50:50的乙腈和水輻照后圖譜（9kGy);
[0025] 圖11為FBI標準品乙腈水溶液輻照后圖譜（9kGy);
[0026] 圖12為未輻照FBI標準品乙腈水溶液圖譜；
[0027] 圖13為RT = 2. 68時FBl標準品乙腈水溶液輻照后色譜圖、質譜圖（9kGy);
[0028] 圖14為未輻照FBI標準品乙腈水溶液色譜圖、質譜圖（m/z = 754. 4);
[0029] 圖15為FBI標準品乙腈水溶液輻照后色譜圖、質譜圖（m/z = 754. 4, 3kGy);
[0030] 圖16為FBI標準品乙腈水溶液輻照后色譜圖、質譜圖（m/z = 754. 4, 5kGy);
[0031] 圖17為FBI標準品乙腈水溶液輻照后色譜圖、質譜圖（m/z = 754. 4, 7kGy);
[0032] 圖18為FBI標準品乙腈水溶液輻照后色譜圖、質譜圖（m/z = 754. 4,9kGy);
[0033] 圖19為溶劑標準品乙腈水溶液輻照后色譜圖、質譜圖（m/z = 754. 4,9kGy)。
【具體實施方式】
[0034] FBl的標準品溶液的配制是選用Enzo公司純度為98. 0%的每瓶5mg的FBl標準 品，以6. 25mL體積比50: 50的乙腈和水為溶劑，配成濃度為0. 8mg/mL的FBl標準品乙腈水 溶液，將FBl標準品乙腈水溶液分裝至具蓋玻璃檢測瓶中，分裝15瓶，350 μ L/瓶；所述相 應的溶劑空白是將空白溶劑乙腈水分裝15瓶，350 μ L/瓶。
[0035] 實驗一和實驗二所用檢測條件一致，均是采用輻照的輻照源是γ射線，液相色 譜一串聯質譜法的色譜條件：采用Thermo Finnigan液相色譜系統，其液相條件包括色譜 柱是S印ax BR-C18柱100X2. 1mm，5 ym ;流動相是A :甲醇，B :醋酸銨-