一種水總有機碳的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學領域及測量技術領域，具體涉及一種水總有機碳的測定方 法。
【背景技術】
[0002] 總有機碳（TOC)是評價水體被有機物質污染程度的重要指標，代表水體中所含有 機物質的總和，直接反映了水體被有機物質污染的程度。目前，TOC測量已經廣泛地應用到 了各種水樣監測方面。隨著我國經濟社會的不斷發展，水環境污染也日趨嚴重，河水、地下 水不斷受到石油泄漏、固體污染物的排放污染等的影響，特別是隨著近代工業中有機化工、 精細化工、電子工業等的迅速發展，水體中的污染物呈現多樣化、復雜化的特點，它們能夠 在環境中持久存在，對人體有著嚴重危害。然而傳統的測量方法已經不能準確測量其含量， 但是TOC的測量卻是目前非常理想的測量手段，能夠得到滿意的結果。
[0003] 為評價水中有機物的污染程度，早在2003年國家四部委在新頒布的排污費征收 標準管理辦法中，已經把TOC正式列入水污染物污染當量值表。由于TOC表征不同的碳化 合物和氧化狀態物，對各種有機物的氧化效率也很高，與其他指標如化學需氧量、五日生化 需氧量、高錳酸鹽指數相比能更準確、直接、全面地反映水體中總有機物的含量，因此，在國 際上TOC也被作為評價水體中有機物污染程度的一項重要參考指標。對于藥品生產企業來 說，制藥用水的TOC檢測十分重要，然而對于水體TOC的檢測方法，目前需要一種快速準確 的檢測方法。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的之一是為解決上述現有技術問題，提供一種水總有機碳的測定方 法，該方法將樣品送入裝滿氧化催化劑的總碳燃燒管中，并加熱至680°C，樣品在燃燒管內 燃燒，其中無機碳成分轉化為二氧化碳，以150mL ^irT1的速度隨載氣流入燃燒管電子除濕 器中，樣品在此冷卻和脫水，然后，載氣攜帶樣品燃燒產物通過鹵素脫除器，去除氯等各種 鹵素，最后，載氣將樣品燃燒產物帶至非色散紅外氣體檢測器（NDIR)中，檢測二氧化碳，隨 后NDIR輸出模擬信號，采用TOC-Control-L軟件測量。
[0005] 本發明提供的一種水總有機碳的測定方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1 :取適量蔗糖在105 °C下干燥至恒重，用總有機碳的檢查用水制成 I. 20mg · Γ1的溶液；取適量1，4-對苯醌用總有機碳的檢查用水稀釋制成0. 75mg · L H的溶 液；取適量鄰苯二甲酸氧鉀用總有機碳的檢查用水制成濃度為I. 60mg · I71的溶液。
[0007] 步驟2:設定氧化溫度為680°C，載氣流速為lSOmL.mirT1，噴射氣流速為 80mL · mirT1，進樣量為150 μ L，取上述總有機碳的檢查用水、鹿糖溶液、1，4-對苯醌溶液和 鄰苯二甲酸氫鉀溶液注入總碳燃燒管和無機碳反應管進行測定。
[0008] 進一步的，所述總有機碳的檢查用水為電阻率為18. 2ΜΩ · cm的水。
[0009] 相對于現有技術中測定水總有機碳的方法，本發明的有益效果在于：本發明可廣 泛應用于多種水體樣本，可忽略天然水、公共用水和純凈水中含有的揮發性有機碳，所得實 驗結果數據準確，具有痕量、快速、準確、可連續跟蹤的優點。
【具體實施方式】
[0010] 下文將結合具體實施例詳細描述本發明的內容。應當注意的是，下述實施例中描 述的技術特征或者技術特征的組合不應當被認為是孤立的，它們可以被相互組合從而達到 更好的技術效果。
[0011] 實施例1
[0012] 1、實驗前準備
[0013] 1.1實驗儀器與藥品
[0014] 島津TOC-L型總有機碳分析儀、梅特勒-托利多AB135-S雙量程電子天平、高純合 成氣、鄰苯二甲酸氫鉀（優級純）、蔗糖（優級純）、1，4_對苯醌（優級純）、總有機碳的檢 查用水（電阻率為18. 2ΜΩ · cm)。
[0015] 1.2試劑的準備
[0016] (1)蔗糖對照品溶液
[0017] 取經105°C干燥至恒重的蔗糖適量，精密稱定，加總有機碳的檢查用水溶解并稀釋 制成每升中含I. 20mg的溶液，每升含碳0. 50mg。
[0018] (2) 1，4-對苯醌對照品溶液
[0019] 取1，4_對苯醌適量，精密稱重，加總有機碳的檢查用水溶解并稀釋制成每升中含 0. 75mg的溶液，每升含碳0. 50mg。
[0020] (3)鄰苯二甲酸氫鉀對照品溶液
[0021] 精密稱取干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，用總有機碳的檢查用水溶解并配制成濃 度為I. 60mg · I71的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液。
[0022] (4)水樣的采集與保存
[0023] 水樣采集后，貯存于棕色瓶中，密封，4 °C冷藏保存。
[0024] 2、實驗條件與方法
[0025] 2. 1實驗條件
[0026] 氧化溫度680°C，載氣流速150mL · min-1，噴射氣流速為80mL · min-1，進樣量為 150 μ L0
[0027] 2. 2實驗方法
[0028] 樣品被送入裝滿氧化催化劑的總碳燃燒管中，并加熱至680°C，樣品在燃燒管內燃 燒，其中無機碳成分轉化為二氧化碳，以150mL ^irT1的速度隨載氣流入燃燒管電子除濕器 中，樣品在此冷卻和脫水，然后，載氣攜帶樣品燃燒產物通過鹵素脫除器，去除氯等各種鹵 素，最后，載氣將樣品燃燒產物帶至非色散紅外氣體檢測器（NDIR)中，檢測二氧化碳，隨后 NDIR輸出模擬信號，采用TOC-Control-L軟件測量。
[0029] 3、實驗結果與分析
[0030] 表1為系統適用性考察總有機碳測定結果表，按照上述實驗檢測方法，對總有機 碳的檢查用水、蔗糖對照品溶液、1，4-對苯醌對照品溶液進行總有機碳含量測定，結果見表 1〇
[0031] 表1系統適用性考察總有機碳測定結果
[0032]
【主權項】
1. 一種水總有機碳的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1 :取適量蔗糖在105°C下干燥至恒重，用總有機碳的檢查用水制成I. 20mg噸4的 溶液；取適量1，4-對苯醌用總有機碳的檢查用水稀釋制成0. 75mg?I/1的溶液；取適量鄰 苯二甲酸氫鉀用總有機碳的檢查用水制成濃度為I. 60mg?I71的溶液； 步驟2 :設定氧化溫度為680°C，載氣流速為150mL ? min-1，噴射氣流速為80mL ? min-1，進樣量為150 yL，取上述總有機碳的檢查用水、鹿糖溶液、1，4_對苯醌溶液和鄰苯二甲酸 氫鉀溶液注入總碳燃燒管和無機碳反應管進行測定。
2. 如權利要求1所述的一種水總有機碳的測定方法，其特征在于，所述總有機碳的檢 查用水為電阻率為18. 2MD?cm的水。
【專利摘要】本發明公開了一種水總有機碳的測定方法，包括以下步驟：步驟1：取適量蔗糖在105℃下干燥至恒重，用總有機碳的檢查用水制成1.20mg·L-1的溶液；取適量1，4-對苯醌用總有機碳的檢查用水稀釋制成0.75mg·L-1的溶液；取適量鄰苯二甲酸氫鉀用總有機碳的檢查用水制成濃度為1.60mg·L-1的溶液；步驟2：設定合適檢測條件，取上述總有機碳的檢查用水、蔗糖溶液、1，4-對苯醌溶液和鄰苯二甲酸氫鉀溶液注入總碳燃燒管和無機碳反應管進行測定。本發明可廣泛應用于多種水體樣本，可忽略天然水、公共用水和純凈水中含有的揮發性有機碳，所得實驗結果數據準確，具有痕量、快速、準確、可連續跟蹤的優點。
【IPC分類】G01N33-18
【公開號】CN104777278
【申請號】CN201510167390
【發明人】張振巍, 張娜娜, 石磊, 李月梅
【申請人】張振巍, 張娜娜
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月10日