一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于卷煙生產技術領域，具體涉及一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量 的方法。
【背景技術】
[0002] 隨著吸煙與健康問題愈來愈受到社會的普遍關注，降低卷煙煙氣中有害成分的含 量也顯得越來越重要。目前，一般認為卷煙煙氣中的主要有害物質有一氧化碳、氰化氫、亞 硝胺、氮氧化物、揮發性芳香烴等。其中氰化氫雖在煙氣中的含量很低，但卻是煙氣中最具 纖毛毒性的物質，是幾種呼吸酶中非常活躍的抑制劑，對人體極為有害。卷煙煙氣中的氰化 氫主要來自于煙草中的蛋白質、氨基酸和硝酸鹽的轉化，特別是甘氨酸、脯氨酸及氨基二羧 酸的熱解。我國已經把氰化氫作為卷煙七種有害成分之一，并建立了卷煙主流煙氣中氰化 氫測定的行業標準。
[0003] 煙葉作為卷煙的主要組成部分，勢必對卷煙主流煙氣中氰化氫釋放量有巨大影 響，因此可以通過使用氰化氫釋放量較低的煙葉來指導卷煙配方以降低卷煙主流煙氣中的 氰化氫含量。但是由于每支成品煙都有多種煙葉組成，因此若采用行業標準的方法進行每 個卷煙配方中單料煙的主流煙氣中的氰化氫測定，需要對大量的煙葉進行切絲、卷制、抽吸 及檢測過程，必然要投入大量人力和物力，從而影響實際的卷煙研發與生產。因此，建立一 種通用、方便、快速的可以測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法就很有必要。

【發明內容】

[0004] 發明的目的在于提供一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，可以較好的 克服現有的氰化氫釋放量測定方法復雜、成本高、效率低的缺陷。
[0005] 本發明采用的技術方案如下。
[0006] -種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，該方法屬于熱裂解一溶劑捕集一 流動分析法；具體包括以下步驟： (1) 干燥，取煙葉樣品于30~40°C烘箱中干燥l~2h，然后冷卻至室溫后粉碎過40目篩， 粉碎后煙末測定其含水率，并密封待用；粉碎后煙末含水率測定按照《煙草及煙草制品中試 樣的制備和水分測定烘箱法YC/T 31-1996》進行； (2) 熱裂解，取步驟（1)中粉碎后煙末于裂解儀專用石英管中，石英管兩端用石英棉填 充，將石英管裝入裂解槍中進行裂解分析； 具體參數為： 裂解探針：初始溫度l〇~50°C，升溫速率5~10°C /ms，最終溫度300~1000°C，裂解時間 5~30s，傳輸線溫度210~280°C，閥箱溫度200~260°C ; 優選的裂解條件為：初始溫度50°C，升溫速率10°C /ms，最終溫度800°C，裂解時間5s， 傳輸線溫度280°C，閥箱溫度260°C ; (3) 溶劑捕集，在頂空瓶中加入IOmL氰化氫捕集溶液，用頂空瓶蓋密封，在頂空瓶蓋上 插入排氣針頭，排氣針頭下端不插入捕集溶液；將裂解儀傳輸線針頭完全插入頂空瓶的氰 化氫捕集溶液中進行裂解物質中氰化氫的吸收，傳輸線針頭距離吸收瓶底部5_左右；熱 裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液5~15min，優選保持IOmin ; 所述氰化氫捕集溶液為〇. 〇lmol/L的氫氧化鈉水溶液； (4)流動分析法分析；將步驟（3)中的氰化氫捕集溶液用流動分析儀進行氰化氫的測 定，流動分析儀分析參數參照《YC/T 253-2008卷煙主流煙氣中氰化氫的測定連續流動 法》進行； 測定完成后，煙葉燃燒后氰化氫釋放量根據下式進行計算： S=CXV/[MX (I - X)]； 其中，S :煙葉燃燒后氰化氫釋放量，單位Pg/g ;C :氰化氫捕集溶液中氰化氫的濃度， 單位Pg/mL ;V :頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液的體積，mL ;M :裂解儀專用石英管中加入煙末 的質量，g ;X :煙葉的含水率(干燥、粉碎后煙末的含水率)。
[0007] 本發明所提供的測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其基本原理是：首先將煙 葉于裂解儀中裂解，裂解反應氣為空氣；然后將裂解儀傳輸線的針頭插入裝有氰化氫捕集 溶液的頂空瓶中，用有氰化氫捕集溶液的頂空瓶吸收；最后將氰化氫捕集溶液直接在流動 分析儀上進行定量分析，從而獲得煙葉燃燒后煙氣中的氰化氫釋放量。由于本方法不需將 煙葉制成煙支再來測定煙氣中的氰化氫釋放量，因而具有操作簡單，快速高效的優點，從而 可以節省人力物力，降低了相應的檢測、配制成本，有利于提高工作效率，同時可以較好的 用于改良、改善卷煙配方工作，提升煙草的吸食品質和安全性。
【具體實施方式】
[0008] 下面結合實施例對本發明做進一步的解釋說明。
[0009] 介紹具體實施例前，首先對本發明中所用到的部分儀器設備及試驗藥品和藥劑簡 要介紹如下。
[0010] 試驗藥品：氰離子標準物質，中國計量科學研宄院； 氫氧化鈉，國藥集團化學試劑有限公司； 氰化氫捕集溶液，0.0 lmol/Ι的氫氧化鈉水溶液。
[0011] 煙葉樣品：2013年平頂山地區產標號C3F煙葉樣品，河南中煙有限責任公司提供； 試驗儀器：⑶S 5200裂解儀，美國⑶S公司； AA3連續流動分析儀，德國Bran Luebbe公司； Binder烘箱，德國賓德公司； XS 225ASCS型電子天平，感量0.0001 g，瑞士 Precise公司； Milli-Q50超純水處理儀、0.45Mm水相濾膜過濾器，美國Millipore公司； XF-98B型旋風精密粉碎機，黃驊市振興機電儀器廠。
[0012] 實施例1 本發明所提供的快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，屬于一種熱裂解一溶劑捕 集一流動分析法；具體包括以下步驟： (1)干燥，取50g煙葉樣品于40°C烘箱中干燥2h，然后冷卻至室溫后粉碎過40目篩， 粉碎后煙末測定其含水率，并密封待用；粉碎后煙末含水率測定按照《煙草及煙草制品中試 樣的制備和水分測定烘箱法YC/T 31-1996》進行。
[0013] (2)熱裂解，準確稱取0· 015g (精確至0· OOOlg)步驟（1)中粉碎后煙末于裂解儀 專用石英管中，石英管兩端用石英棉填充，將石英管裝入裂解槍中進行裂解分析； 具體參數為： 裂解條件為：初始溫度50°C，升溫速率10. 00°C /ms，最終溫度800°C，裂解時間5s，傳 輸線溫度280°C，閥箱溫度260°C。
[0014] (3)溶劑捕集，在20mL頂空瓶中加入IOmL氰化氫捕集溶液，用頂空瓶蓋密封，在頂 空瓶蓋上插入一個注射用針頭作為排氣針頭用于排氣，排氣針頭下端不插入捕集溶液；將 裂解儀傳輸線針頭完全插入頂空瓶的氰化氫捕集溶液中進行裂解物質中氰化氫的吸收，傳 輸線針頭距離吸收瓶底部5_左右；熱裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液保 持 IOmin0
[0015] (4)流動分析法分析；將步驟（3)中的氰化氫捕集溶液用流動分析儀進行氰化氫 的測定，流動分析儀分析參數參照《YC/T 253-2008卷煙主流煙氣中氰化氫的測定連續 流動法》進行； 測定完成后，煙葉燃燒后氰化氫釋放量根據下式進行計算： S=CXV/[MX (I - X)]； 其中，S :煙葉燃燒后氰化氫釋放量，單位μ g/g ;C:氰化氫捕集溶液中氰化氫的濃度， 單位μ g/mL ;V :頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液的體積，mL ;M :裂解儀專用石英管中加入煙 末的質量，g ;X :煙葉含水率(即干燥后煙末的含水率)。
[0016] 計算結果表明：煙葉燃燒后氰化氫的釋放量為90. 23 Pg/g。
[0017] 為檢測本發明所提供方法對于氰化氫釋放量測定的可靠性，發明人以同批次煙葉 同時進行了 7次平行試驗，7次測定結果如下下表所示。
【主權項】
1. 一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其特征在于，該方法屬于熱裂解一 溶劑捕集一流動分析法；具體包括以下步驟： (1) 干燥，取煙葉樣品于30~40°C烘箱中干燥l~2h，冷卻至室溫后粉碎，粉碎后煙末測 定其含水率，并密封待用；粉碎后煙末含水率測定按照《煙草及煙草制品中試樣的制備和水 分測定烘箱法YC/T31-1996》進行； (2) 熱裂解，取步驟（1)中粉碎后煙末于裂解儀中進行裂解分析； 具體參數為： 裂解探針：初始溫度l〇~50°C，升溫速率5~10°C/ms，最終溫度300~1000°C，裂解時間 5~30s，傳輸線溫度210~280°C，閥箱溫度200~260°C; (3) 溶劑捕集，在頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液；將裂解儀傳輸線針頭插入頂空瓶的氰 化氫捕集溶液中進行吸收；熱裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液中5~15min; (4) 流動分析法分析；將步驟（3)中的氰化氫捕集溶液用流動分析儀進行氰化氫濃度 的測定，流動分析儀分析參數參照《YC/T253-2008卷煙主流煙氣中氰化氫的測定連續 流動法》進行； 測定完成后，煙葉燃燒后氰化氫釋放量根據下式進行計算： S=CXV/[MX(I-X)]； 其中， S:煙葉燃燒后氰化氫釋放量，單位呢/g; C:氰化氫捕集溶液中氰化氫的濃度，單位Pg/mL; V:頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液的體積，mL; M:裂解儀中加入煙末的質量，g; X:煙葉的含水率，即干燥、粉碎后煙末的含水率。
2. 如權利要求1所述快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其特征在于，步驟（2) 中裂解參數為：初始溫度50°C，升溫速率10°C/ms，最終溫度800°C，裂解時間5s，傳輸線溫 度280°C，閥箱溫度260°C。
3. 如權利要求1所述快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其特征在于，步驟（3) 中所述氰化氫捕集溶液為〇. 〇lmol/L的氫氧化鈉水溶液；頂空瓶中氰化氫捕集溶液加入量 為IOmL;熱裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液中lOmin。
【專利摘要】本發明屬于卷煙生產技術領域，具體涉及一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法。該方法屬于熱裂解—溶劑捕集—流動分析法；具體包括干燥、熱裂解、溶劑捕集、流動分析法分析、計算等步驟。本發明基本原理是：將煙葉于裂解儀中裂解，裂解反應氣為空氣。然后用裝有氰化氫捕集溶液的頂空瓶吸收，最后在流動分析儀上進行定量分析，從而獲得煙葉燃燒后煙氣中的氰化氫釋放量。由于本方法不需將煙葉制成煙支再來測定煙氣中的氰化氫釋放量，因而具有操作簡單，快速高效的優點，從而可以節省人力物力，降低了相應的檢測成本，有利于提高工作效率，同時可以較好的用于改良、改善卷煙配方工作，提升煙草的吸食品質和安全性。
【IPC分類】G01N33-00
【公開號】CN104777276
【申請號】CN201510211044
【發明人】李國政, 李懷奇, 邱建華, 楊金初, 田海英, 宋金勇, 周浩
【申請人】河南中煙工業有限責任公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月29日