檢測廢氣中二甲基甲酰胺含量的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及廢氣二甲基甲酰胺含量的檢測技術領域，具體涉及一種檢測廢氣中二甲基甲酰胺含量的方法。
【背景技術】
[0002]二甲基甲酰胺(Dimethyl Formami de，DMF)是一種無水透明液體，分子式C3H7N0，分子量73。能和水及大部分有機溶劑互溶，是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的，但工業級或變質的二甲基甲酰胺因含有二甲基胺的不純物有魚腥味。
[0003]二甲基甲酰胺作為重要的化工原料以及性能優良的溶劑，主要應用于聚氨酯、腈綸、醫藥、農藥、染料、電子等行業。在聚氨酯行業中作為洗滌固化劑，主要用于濕法合成革生產；在醫藥行業中作為合成藥物中間體，廣泛用于制取強力霉素、可的松、磺胺類藥品的生產；在腈綸行業中作為溶劑，主要用于腈綸的干法紡絲生產；在農藥行業中用于合成高效低毒農藥殺蟲劑；在染料行業作為染料溶劑；在電子行業作為鍍錫零部件的淬火及電路板的清洗等；其它行業包括危險氣體的載體、藥品結晶用溶劑、粘合劑等。為此，在這些相關行業的企業所排放的廢氣不可避免殘留有一定量的二甲基甲酰胺(DMF)，可能會對當地大氣環境造成一定的污染。雖然DMF的毒性作用機制尚未完全明了，目前認為與其體內代謝過程有關。呼吸道吸入后一般經6?12小時左右后發生急性中毒；皮膚侵入，潛伏期可較長，也有在皮膚灼傷基本愈合后再出現中毒的報道。DMF蒸氣可引起眼、上呼吸道輕、中度刺激癥狀。并且對皮膚、胃腸道、肝臟等都有不同程度的損害。因此，很多國家和歐盟都制訂了 DMF的衛生標準:車間空氣衛生標準:中國MAC10.0 mg/m3;美國ACGIH TLV-TffA 30mg/m3 (1ppm)(皮膚)危規:GB3.3 類 33627。UN N0.2265。IMDG CODE 3132-2 頁，3.3 類。
[0004]然而目前，還沒有一種專門對廢氣進行檢測二甲基甲酰胺含量的檢測方法。為此，需要有一種能方便、準確、快速檢測出廢氣中二甲基甲酰胺的含量的方法。

【發明內容】

[0005]針對上述不足，本發明目的在于，提供一種能方便、準確、快速檢測出廢氣中二甲基甲酰胺的含量的方法。
[0006]本發明為實現上述目的，所提供的技術方案是:一種檢測廢氣中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步驟:
(1)樣品處理:用水作為溶劑采集需檢測的廢氣，獲得水劑樣品，將該水劑樣品注入氣相色譜儀；
(2)標準曲線的繪制:預備多種標準系列的標準溶液，并將其注入氣相色譜儀，分別測得的峰面積均值對應的二甲基甲酰胺濃度，然后繪制標準曲線；
(3)樣品測定:用測定標準系列的操作條件檢測水劑樣品，測得水劑樣品的峰面積值后，由標準曲線得出水劑樣品中N，N- 二甲基甲酰胺的濃度；
(4)計算:用水劑樣品中N，N-二甲基甲酰胺的濃度乘以水劑樣品的體積，獲得水劑樣品中N，N-二甲基甲酰胺的含量，用該水劑樣品中N，N-二甲基甲酰胺的含量除以廢氣的標況體積即得出所需檢測的廢氣中N，N- 二甲基甲酰胺的含量。
[0007]本發明的有益效果為:本發明提供的檢測廢氣中二甲基甲酰胺含量的方法步驟簡潔，操作方便，干擾因素小，重現性好，能方便、準確、快速檢測出廢氣中二甲基甲酰胺的含量，確保企業排放符合要求，對生態環境、人體健康有重要的意義，利于范圍推廣應用。
【具體實施方式】
[0008]實施例:本發明實施例提供的一種檢測廢氣中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步驟:
(I)樣品處理:用大氣采樣器將內裝50ml水的大型氣泡吸收管進行廢氣樣品采集20分鐘，為防止濃度過高穿透，根據現場情況可在吸收管后串聯一只吸收管進行二次吸附，待采集完畢后，獲得水劑樣品，該水劑樣品在常溫狀態下可保存7天。獲得水劑樣品后，若該水劑樣品在檢測范圍“N，N- 二甲基甲酰胺為0.4?100 μ g/ml”內即可注入氣相色譜儀進行分析。當水劑樣品超出檢測范圍時，用去離子水稀釋至檢測范圍，并計算稀釋倍數；所述步驟(3)中用氣相色譜儀分析出N，N- 二甲基甲酰胺的響應峰面積后算出N，N- 二甲基甲酰胺的濃度再乘以稀釋倍數，相應獲得水劑樣品中的二甲基甲酰胺的濃度。
[0009](2)標準曲線的繪制:預備多種標準系列的標準溶液，并將其注入氣相色譜儀，分別測得的峰面積均值對應的二甲基甲酰胺濃度，然后繪制標準曲線；所述步驟(2)具體包括以下步驟:(2.1)預備五只具有塞子的容量瓶，并分別加入0.0,0.75,1.50,3.00和5.0OmL的標準溶液；(2.2)再分別各加水至5.0mL，相應配成0.0,15.0,30.0,60.0和100.0 μ g/mL標準系列；(2.3)參照氣相色譜儀操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，然后進樣1.0 μ L，分別測定各標準系列，以獲得相應的峰面積均值，再由該峰面積均值對應的二甲基甲酰胺濃度相應繪制標準曲線。
[0010](3)樣品測定:用測定標準系列的操作條件檢測水劑樣品，測得水劑樣品的峰面積值后，由標準曲線得出水劑樣品中N，N- 二甲基甲酰胺的濃度；
優選的，還包括空白測定:用實驗水去替代水劑樣品，用測定標準系列的操作條件測定實驗水，以檢驗實驗室內是否存在二甲基甲酰胺本底值，如果檢驗為0，則不影響測定結果；如果檢驗有，則有相應的實驗水的峰面積值產生；這時用水劑樣品的峰面積值減去實驗水的峰面積值，以消除此背景值的影響。
[0011]測定標準系列的操作條件具體是將氣相色譜儀的氣化室溫度設為200°C，柱溫設為120°C，氣相色譜儀的檢測器溫度設為150°C，流速設為30ml/min。
[0012]本實施例中，所述實驗水為去離子水或二次蒸餾水。所述標準溶液為二甲基甲酰胺標準溶液。也可以自主配制:于1ml容量瓶中加約5ml水，準確稱量后，加入一定量的二甲基甲酰胺，再準確稱量，加水至刻度；由兩次稱量之差計算溶液的濃度，此溶液為標準貯備液。臨用前，再用水稀釋成約100.0 μ g/ml，即獲得二甲