含氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基體標準樣品及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于農藥殘留檢測的植物源性食品基質標準物質技術領域,更具體涉及一 種含氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基體標準樣品及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 氟嗎啉(Flumorph),無色晶體,CAS:211867-47-9。化學名為:(E,Z)-4-[3-(4-氟 苯基)-3- (3, 4-二甲氧基苯基)丙烯酰]嗎啉。分子式為:C21H22FNO4,分子量為:371. 406, 結構式如下:
【主權項】
1. 含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質標準樣品的制備方法,其特征在于:包括以下步 驟: 1) 高純度氟嗎啉樣品的制備:對市售的氟嗎啉可濕性粉劑進行提取、分離、純化得到純 度多98. 5%的結晶氟嗎啉樣品; 2) 馬鈴薯基質標準樣品的制備:以丙酮為溶劑,將步驟1)制得的氟嗎啉樣品配制成濃 度為0. 40~0. 60mg/L的氟嗎啉溶液,然后將氟嗎啉溶液與正己烷混合均勻后,向其中添加 馬鈴薯粉,使馬鈴薯粉全部浸潤,經過200h密封浸泡使氟嗎啉與馬鈴薯粉充分融合;然后 將其放置在通風櫥中,敞開瓶塞使有機溶劑揮發至干; 3) 基質標準樣品的混勻與分包:對步驟2)形成的穩定均一基質樣品進行干燥、混勻、 分包制得基質標準樣品; 4) 基質樣品的檢驗與定值:對所獲得的基質標準品進行前處理后,再進行均勻性、穩定 性檢驗和協同定值。
2. 根據權利要求1所述的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質標準樣品的制備方法,其特 征在于:步驟2)中馬鈴薯粉是過200目篩的,每千克馬鈴薯粉中加入0.25mg氟嗎啉。
3. 根據權利要求1所述的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質標準樣品的制備方法,其特 征在于:步驟3)具體步驟為:將步驟2)得到的粉狀基質標準樣品于35 °C下真空干燥24 h,壓強保持1000Pa;研磨、過100目篩,分裝至鋁箔袋中,每袋10g,密封,常溫保存。
4. 根據權利要求1所述的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質標準樣品的制備方法,其特 征在于:氟嗎啉溶液與正己燒的體積比為1000mL:500mL。
5. -種如權利要求1所述的制備方法制得的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質標準樣 品,其特征在于:所制得的基質標準樣品中氟嗎啉的含量為(0.244 ± 0.023)mg/kg。
【專利摘要】本發明屬于農藥殘留檢測的植物源性食品基質標準物質技術領域,更具體涉及一種含氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基體標準樣品及其制備方法。具體制備方法為:將高純度氟嗎啉樣品配制成溶液,向其中添加馬鈴薯粉,使馬鈴薯粉全部浸潤,經過200h密封浸泡使氟嗎啉與馬鈴薯粉充分融合;然后將其放置在通風櫥中,敞開瓶塞使有機溶劑揮發至干;基質標準樣品的混勻與分包:對形成的穩定均一基質樣品進行干燥、混勻、分包制得基質標準樣品;基質樣品的檢驗與定值:對所獲得的基質標準品進行均勻性、穩定性檢驗和協同定值。
【IPC分類】G01N30-06
【公開號】CN104764835
【申請號】CN201510208216
【發明人】丁立平, 蔡春平, 劉正才, 王丹紅
【申請人】中華人民共和國福清出入境檢驗檢疫局
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月28日