本發(fa)明(ming)涉及一種將(jiang)透(tou)射電(dian)鏡樣(yang)品(pin)機械(xie)預減薄到所需要(yao)的尺寸的方法，特(te)別適(shi)用(yong)于(yu)(yu)橫截面透(tou)射電(dian)鏡樣(yang)品(pin)機械(xie)預減薄，同樣(yang)也(ye)適(shi)用(yong)于(yu)(yu)塊體材料的透(tou)射電(dian)鏡樣(yang)品(pin)的機械(xie)預減薄，屬于(yu)(yu)透(tou)射電(dian)鏡樣(yang)品(pin)制備領域。

背景技術：

透(tou)射(she)(she)電子(zi)(zi)顯微鏡(tem)是(shi)(shi)(shi)觀察和(he)分析材料(liao)形(xing)貌、組織和(he)結構的(de)(de)(de)(de)(de)(de)有效(xiao)工具。樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)制(zhi)備(bei)(bei)在(zai)(zai)電子(zi)(zi)顯微學(xue)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)(yan)究中(zhong)起著決定(ding)性的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作用(yong)。聚(ju)焦離子(zi)(zi)束(fib)可以制(zhi)備(bei)(bei)較(jiao)(jiao)好(hao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)透(tou)射(she)(she)電鏡試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，但(dan)(dan)是(shi)(shi)(shi)其設備(bei)(bei)昂貴、制(zhi)備(bei)(bei)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)成本高，并不(bu)(bu)能在(zai)(zai)所有的(de)(de)(de)(de)(de)(de)科研(yan)(yan)機構普及。因此，傳統的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)如(ru)電解(jie)雙噴(pen)、離子(zi)(zi)減(jian)(jian)薄(bo)、超(chao)薄(bo)切(qie)片等仍然是(shi)(shi)(shi)主要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)透(tou)射(she)(she)電鏡試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)制(zhi)備(bei)(bei)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)。這些方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)在(zai)(zai)制(zhi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)過(guo)(guo)程中(zhong)，都需(xu)要(yao)把試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)預(yu)減(jian)(jian)薄(bo)到(dao)(dao)(dao)一定(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)厚度。如(ru)在(zai)(zai)研(yan)(yan)究塊體材料(liao)時，需(xu)要(yao)將(jiang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)預(yu)減(jian)(jian)薄(bo)到(dao)(dao)(dao)60μm～80μm后(hou)(hou)沖成φ3的(de)(de)(de)(de)(de)(de)小試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，然后(hou)(hou)使(shi)(shi)用(yong)電解(jie)雙噴(pen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)可以制(zhi)備(bei)(bei)出(chu)較(jiao)(jiao)好(hao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)透(tou)射(she)(she)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)。但(dan)(dan)是(shi)(shi)(shi)針對(dui)(dui)研(yan)(yan)究涂(tu)層、鍍層和(he)表(biao)面納米化(hua)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)橫截(jie)面樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)，其制(zhi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)難(nan)度大于塊體材料(liao)。如(ru)文獻(陳春煥，任瑞銘等.表(biao)面納米化(hua)材料(liao)橫截(jie)面透(tou)射(she)(she)電鏡試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)制(zhi)備(bei)(bei)[j].理(li)化(hua)檢測(ce)-物理(li)分冊，2009,45(11)：680-683.0)中(zhong)使(shi)(shi)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)制(zhi)備(bei)(bei)了較(jiao)(jiao)好(hao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)橫截(jie)面試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)。但(dan)(dan)是(shi)(shi)(shi)該方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)在(zai)(zai)離子(zi)(zi)減(jian)(jian)薄(bo)之(zhi)前仍需(xu)要(yao)將(jiang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)預(yu)減(jian)(jian)薄(bo)到(dao)(dao)(dao)30μm左右。對(dui)(dui)于直徑為φ3的(de)(de)(de)(de)(de)(de)半(ban)圓(yuan)在(zai)(zai)研(yan)(yan)磨(mo)(mo)過(guo)(guo)程中(zhong)，很難(nan)保(bao)證試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)上(shang)下(xia)(xia)面的(de)(de)(de)(de)(de)(de)平(ping)(ping)行(xing)，容(rong)易將(jiang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)研(yan)(yan)磨(mo)(mo)成楔(xie)形(xing)。其次，30μm左右的(de)(de)(de)(de)(de)(de)厚度很難(nan)控制(zhi)，傳統的(de)(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)量方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)是(shi)(shi)(shi)靠經驗估測(ce)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)厚度后(hou)(hou)取(qu)下(xia)(xia)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，使(shi)(shi)用(yong)螺旋(xuan)測(ce)微器測(ce)量試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)厚度。而試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)在(zai)(zai)取(qu)下(xia)(xia)測(ce)量過(guo)(guo)程中(zhong)容(rong)易造成試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)損(sun)傷。其它(ta)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)例如(ru)使(shi)(shi)用(yong)專用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)夾具放在(zai)(zai)磨(mo)(mo)拋機上(shang)將(jiang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)研(yan)(yan)磨(mo)(mo)至所需(xu)厚度，但(dan)(dan)是(shi)(shi)(shi)仍不(bu)(bu)能夠較(jiao)(jiao)為精(jing)確(que)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)控制(zhi)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)厚度，也會出(chu)現試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)研(yan)(yan)磨(mo)(mo)尺寸(cun)不(bu)(bu)到(dao)(dao)(dao)位、試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)上(shang)下(xia)(xia)面不(bu)(bu)平(ping)(ping)行(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)問題。因此，如(ru)何得到(dao)(dao)(dao)尺寸(cun)精(jing)確(que)、上(shang)下(xia)(xia)面平(ping)(ping)行(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)機械預(yu)減(jian)(jian)薄(bo)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)對(dui)(dui)于制(zhi)備(bei)(bei)橫截(jie)面tem樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)是(shi)(shi)(shi)很關鍵(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)一步。

技術實現要素：

本發明的提出，是針對橫截面(mian)透射試樣(yang)機械預減(jian)薄(bo)(bo)(bo)到0.030mm左右過程中遇到的預減(jian)薄(bo)(bo)(bo)尺寸過厚或試樣(yang)研磨穿孔、試樣(yang)丟失，以及試樣(yang)上下(xia)面(mian)不(bu)平(ping)行等預減(jian)薄(bo)(bo)(bo)成功率低的問(wen)題，提出一種可行的橫截面(mian)透射電鏡試樣(yang)預減(jian)薄(bo)(bo)(bo)的方法。

本發明的技(ji)術解決方案是(shi)這樣現實的：

一種橫截面透射(she)電鏡(jing)試(shi)樣(yang)(yang)機械預減(jian)薄方法，包括(kuo)直徑為3mm的半圓樣(yang)(yang)品(pin)條、試(shi)樣(yang)(yang)、墊圈、不銹(xiu)鋼鋼柱(zhu)、固定在底(di)座上(shang)的數(shu)顯千分表，其特征(zheng)在于包括(kuo)以(yi)下步驟：

步驟一(yi)：使用線切割從樣(yang)品(pin)上(shang)切下直徑為3mm的半(ban)圓樣(yang)品(pin)條，將兩個半(ban)圓樣(yang)品(pin)條用gatang2樹(shu)脂將其對粘加熱固(gu)化(hua)，固(gu)化(hua)溫度80～120℃，固(gu)化(hua)時(shi)間1小(xiao)時(shi)；

步驟二：將(jiang)樹脂(zhi)固化后的(de)直(zhi)徑為3mm的(de)樣品條，用低速鋸切割下厚度為0.8mm的(de)試(shi)樣；

步驟三：制(zhi)作外(wai)徑20mm、內徑6mm、厚度0.8mm、材(cai)質為45號鋼的墊圈；

步(bu)驟四(si)：制作兩端面平行度公差為0.008mm的不銹鋼圓(yuan)柱(zhu)；

步驟五：將(jiang)不銹鋼(gang)圓柱放在加熱臺上(shang)加熱到(dao)135℃，使(shi)gatan石(shi)蠟融(rong)化(hua)，把直徑(jing)為(wei)3mm、厚(hou)度(du)為(wei)0.8mm的(de)試樣和墊圈粘在不銹鋼(gang)鋼(gang)柱的(de)端(duan)面(mian)，試樣位于墊圈的(de)內部(bu)，用(yong)鑷(nie)子壓平；

步驟六：粘牢固(gu)(gu)后，手工用砂紙畫8字(zi)一同(tong)研磨(mo)(mo)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)和墊(dian)(dian)片，砂紙號隨著試(shi)(shi)樣(yang)(yang)厚度(du)的(de)(de)減小而增大；研磨(mo)(mo)過程(cheng)中不斷使用固(gu)(gu)定(ding)在底(di)座上(shang)的(de)(de)數(shu)(shu)顯千分(fen)表(biao)測量(liang)墊(dian)(dian)圈厚度(du)，靠測量(liang)墊(dian)(dian)片的(de)(de)厚度(du)來保(bao)(bao)證(zheng)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)的(de)(de)厚度(du)；測量(liang)時(shi)(shi)，不銹鋼圓柱的(de)(de)端面設定(ding)為(wei)零(ling)點，測量(liang)墊(dian)(dian)片上(shang)數(shu)(shu)點的(de)(de)數(shu)(shu)值(zhi)來觀察以(yi)防試(shi)(shi)樣(yang)(yang)磨(mo)(mo)偏，保(bao)(bao)證(zheng)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)上(shang)下面的(de)(de)平行(xing)度(du)；試(shi)(shi)樣(yang)(yang)研磨(mo)(mo)到約厚度(du)為(wei)0.4mm時(shi)(shi)，按照(zhao)金(jin)相樣(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)制備(bei)步驟精(jing)磨(mo)(mo)、拋光；

步驟(zou)七：將(jiang)粘在一起的(de)不銹(xiu)鋼圓柱、墊(dian)片、試樣放入盛有丙酮(tong)的(de)燒(shao)杯中，用超聲清洗機(ji)清洗并震下試樣與墊(dian)片；

步驟(zou)八：按(an)照(zhao)步驟(zou)五將試樣(yang)與墊片翻面粘牢，按(an)照(zhao)步驟(zou)六將試樣(yang)制作到(dao)厚(hou)度(du)為0.030mm，按(an)照(zhao)步驟(zou)七清洗，得到(dao)合(he)格的試樣(yang)。

與現有技術相比(bi)較，本發明的優點是(shi)顯而(er)易(yi)見的，主要表現在：

1、試樣(yang)置于(yu)墊(dian)圈的內部，使用gatan石蠟(la)將兩者(zhe)粘(zhan)在不銹鋼圓柱(zhu)上，之后用鑷(nie)子尖(jian)端壓平試樣(yang)和(he)墊(dian)圈，使其粘(zhan)貼牢固；

2、研磨(mo)過程中不斷使用固定在(zai)底(di)座上(shang)的(de)數顯千分表測量墊圈保證試(shi)樣的(de)平行度和厚度；

3、研磨使(shi)用的砂紙號隨著試(shi)樣厚(hou)度的減小而增大。當試(shi)樣研磨到至要求尺寸(cun)后，拋光，浸入(ru)盛有丙(bing)酮(tong)的燒杯中，放入(ru)超聲(sheng)清洗中震(zhen)下試(shi)樣。

附圖說明

本發(fa)明共有附圖(tu)4幅。其中：

圖1為直徑為3mm的(de)半圓樣品條；

圖2為(wei)一摞直徑為(wei)3mm、厚(hou)度(du)為(wei)0.8mm的試樣；

圖(tu)3為試樣與墊片粘貼在不銹鋼圓柱上的示意(yi)圖(tu)；

圖(tu)4為(wei)用固定在底座上(shang)的數顯千(qian)分表測量試樣厚(hou)度示意圖(tu)。

圖(tu)中，1、直徑3mm的(de)半圓樣品條，2、試樣，3、墊圈，4、不銹鋼(gang)(gang)鋼(gang)(gang)柱，5、固(gu)定(ding)在底座上的(de)數(shu)顯千分(fen)表。

具體實施方式

如圖(tu)1、圖(tu)2、圖(tu)3、圖(tu)4所示的(de)一種橫截(jie)面透射電(dian)鏡試樣機械預(yu)減薄方法，包(bao)括(kuo)直徑(jing)為3mm的(de)半圓樣品條(tiao)1、試樣2、墊(dian)圈3、不銹鋼(gang)鋼(gang)柱4、固定在底座上的(de)數顯千分表5，其特征在于包(bao)括(kuo)以下(xia)步驟：

步驟一：使(shi)用線切割從樣(yang)(yang)品(pin)(pin)上切下直徑為3mm的半(ban)圓(yuan)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)條(tiao)1，將(jiang)兩個半(ban)圓(yuan)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)條(tiao)1用gatang2樹脂(zhi)將(jiang)其對(dui)粘加熱固化(hua)，固化(hua)溫(wen)度80～120℃，固化(hua)時(shi)間1小時(shi)；

步驟二：將樹(shu)脂固(gu)化后的直徑為3mm的樣(yang)品條(tiao)，用低速鋸切割下厚度(du)為0.8mm的試樣(yang)2；

步驟三：制作外徑20mm、內徑6mm、厚度0.8mm、材(cai)質為45號(hao)鋼的墊圈(quan)3；

步驟四：制作(zuo)兩端面平行度(du)公差為0.008mm的不(bu)銹鋼(gang)圓(yuan)柱4；

步(bu)驟五(wu)：將不銹(xiu)鋼圓柱(zhu)4放在(zai)加熱臺上(shang)加熱到135℃，使gatan石(shi)蠟融化，把直徑(jing)為(wei)3mm、厚度(du)為(wei)0.8mm的試樣2和墊(dian)圈3粘在(zai)不銹(xiu)鋼鋼柱(zhu)4的端面，試樣位于墊(dian)圈的內部，用鑷子壓平；

步(bu)驟六：粘牢固后，手工(gong)用(yong)砂(sha)紙(zhi)畫8字一同研磨(mo)試樣(yang)2和墊(dian)(dian)片(pian)3，砂(sha)紙(zhi)號隨著試樣(yang)厚度(du)的減小(xiao)而(er)增大；研磨(mo)過程中不(bu)斷使用(yong)固定在底座(zuo)上的數顯千分表5測(ce)(ce)量墊(dian)(dian)圈厚度(du)，靠測(ce)(ce)量墊(dian)(dian)片(pian)3的厚度(du)來(lai)保證試樣(yang)2的厚度(du)；測(ce)(ce)量時(shi)，不(bu)銹(xiu)鋼圓柱(zhu)4的端(duan)面設定為零點(dian)，測(ce)(ce)量墊(dian)(dian)片(pian)3上數點(dian)的數值(zhi)來(lai)觀(guan)察以(yi)防(fang)試樣(yang)磨(mo)偏，保證試樣(yang)2上下(xia)面的平行度(du)；試樣(yang)2研磨(mo)到約厚度(du)為0.4mm時(shi)，按(an)照(zhao)金相樣(yang)品的制備步(bu)驟精磨(mo)、拋光(guang)；

步驟七：將粘在一起(qi)的不(bu)銹鋼(gang)圓(yuan)柱4、墊(dian)片3、試樣2放入盛有(you)丙酮(tong)的燒(shao)杯中，用超聲清洗機清洗并震(zhen)下試樣2與(yu)墊(dian)片3；

步驟八：按(an)照(zhao)步驟五將(jiang)試樣2與墊片3翻面粘(zhan)牢，按(an)照(zhao)步驟六將(jiang)試樣2制作到厚(hou)度為0.030mm，按(an)照(zhao)步驟七清洗，得到合格的試樣2。

技術特征：

技術總結
本發明涉及的是一種橫截面透射電鏡試樣機械預減薄方法。該方法將試樣連同螺母墊圈粘在不銹鋼鋼柱端面的中心后手持砂紙研磨。研磨過程中通過使用固定在底座上的數顯千分表多點測量螺母墊圈厚度以保證試樣的厚度和上下面的平行。試樣研磨到接近原始厚度一半時翻面，并按照同樣的方法將試樣研磨到0.03mm。采用本發明所確定的方法，可以克服制樣過程出現的預減薄尺寸不到位或磨漏情況。同時也避免將試樣磨成楔形，從而得到損傷小、厚度合格、上下面平行的預減薄試樣。本發明所述的方法不僅適用于研究界面的橫截面透射試樣的預減薄，同樣也適用于塊體材料，具有成本低、成功率高等優點。

技術研發人員：王帥帥;陳春煥;趙秀娟
受保護的技術使用者：大連交通大學
技術研發日：2017.04.25
技術公布日：2017.09.01