一種同時檢測涂料中苯類物質和醚類物質的方法
【專利摘要】本發明涉及一種同時檢測涂料中苯類物質和醚類物質的方法，該方法包括如下步驟：稱取內標物0.02g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質標準品各0.02g混合于同一配樣瓶中，用2mL稀釋溶劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶；稱取試樣約2g，與0.02g的內標物置于同一配樣瓶中，用2mL稀釋溶劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶，利用配備氫火焰離子檢測器的氣相色譜檢測，得到氣相色譜氫火焰離子檢測器圖譜，以苯類物質及醚類物質標準品與內標物峰面積之比作為校正因子計算樣品中苯類物質和醚類物質的含量。與分別檢測苯類物質和醚類物質的方法相比，本方法具有縮短檢測時間、節省人力物力成本、回收率高，相對標準偏差小的優點，大大提高了檢測效率。
【專利說明】-種同時檢測涂料中苯類物質和離類物質的方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于涂料檢測領域，尤其涉及一種同時檢測涂料中苯類物質和離類物質的 氣相色譜-氨火焰離子檢測器法。

【背景技術】
[0002] 隨著建筑材料行業的持續發展，我國進出口建筑涂料的數量持續增加，截至2012 年底，我國建筑涂料行業持續保持高速增長，產量較大，占涂料行業總產量的百分含量也在 上升。考慮到人民群眾居住環境，并從保護人類身體健康的角度出發，國家質檢總局頒布了 一系列國家標準，從法律上明確了不同種涂料產品中有害物質含量的限量值。主要包括， 重金屬、游離甲酵、揮發性有機化合物、苯、甲苯、二甲苯、己苯之和、離類物質、甲醇、團代姪 等。
[0003] 根據國家標準，GB 18581，GB 24409,分別規定了涂料中苯系列物質的檢測方法和 離類物質的檢測方法。在實際的實驗操作中，基本上需要使用兩臺儀器，兩種方法進行分別 測量。但是，涂料屬于進出口大宗商品，又屬于重點監管的商品，進出口數量較大，需要在短 時間內完成大量檢測。而現行標準中，兩種系列的物質分別檢測，在檢測時間、儀器使用、人 力成本上面都有較多的浪費。


【發明內容】

[0004] 為解決上述問題，本發明提供了一種同時檢測涂料中苯類物質和離類物質的方 法。該方法包括如下步驟： 1) 校準樣品的配置 稱取內標物0. 〇2g，W及苯、甲苯、二甲苯、己苯、離類物質標準品各0. 〇2g混合于同一 配樣瓶中，用2mL稀釋溶劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶； 2) 試樣的測試 稱取試樣約2g，與0. 02g的內標物置于同一配樣瓶中，用2mL稀釋溶劑稀釋，密封并搖 勻配樣瓶，利用配備氨火焰離子檢測器的氣相色譜檢測，得到氣相色譜氨火焰離子檢測器 圖譜，W苯類物質及離類物質標準品與內標物峰面積之比作為校正因子計算樣品中苯類物 質和離類物質的含量； 所述氣相色譜柱為Agilent陽G柱，60m X 0. 32mm X 0. 25化，氮氣作為載氣；色譜升溫 程序，進樣口溫度20(TC，檢測器溫度30(TC，初始42C保溫20min，W 15C/min升到19(TC， 保溫20min，載氣模式選擇恒流模式，載氣流速1. OmL/min，進樣量1化，進樣方式；分流進 樣，分流比1:20。
[000引所述溶劑是己酸己醋、丙麗、己膳、四氨巧喃的一種，優選己膳； 所述內標物是正庚焼。
[0006] 此方法可W縮短檢測時間，節省人力物力成本，保障我國涂料產業進出口貿易的 順利進行。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007] 圖1為該涂料樣品的氣相色譜氨火焰離子檢測器檢測圖譜 其中：1、內標物 2、苯 3、甲苯 4、己苯 5、二甲苯6、己二醇單下離。

【具體實施方式】
[0008] 1 實驗部分 1.1儀器與試劑 安捷倫6890氣相色譜儀（GC)，配備氨火焰離子檢測器（FID);美國Agilent公司；氣相 色譜柱（Agilent陽G柱，60m X 0. 32mm X 0. 25化。苯、甲苯、己苯、二甲苯：色譜純，A1化ich 公司；己酸己醋，色譜純；Tedia ;內標物正庚焼，AccuStandard ;離類物質標準品（己二醇甲 離、己二醇甲離醋酸醋、己二醇己離、己二醇己離醋酸醋W及己二醇下離醋酸醋)，Sigma公 司。
[0009] 1. 2儀器分析條件 選取Agilent陽G柱，60m X 0. 32mm X 0. 25化，氮氣作為載氣；色譜升溫程序，進樣口 溫度20(TC，檢測器溫度30(TC，初始42C保溫20min，W 15C /min升到19(TC，保溫20min。 載氣模式選擇恒流模式，載氣流速1. OmL/min，進樣量1化，進樣方式；分流進樣，分流比1 ; 20 〇
[0010] 1.3校準樣品的配置 稱取0. 02g (精確至0. Img)的內標物，W及苯、甲苯、二甲苯、己苯、離類物質標準品各 〇.〇2g混合于同一配樣瓶中，用2mL稀釋劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶。
[0011] 1.4試樣的測試 按產品標注的配比制備混合試樣，攬拌均勻后，稱取約2g(精確至0. Img)，與0. 02g(精 確至0. Img)的內標物置于同一配樣瓶中，加入適量稀釋溶劑，密封并搖勻配樣瓶。W苯類 物質及離類物質標準品與內標物峰面積之比作為校正因子計算樣品中苯類物質和離類物 質的含量。
[0012] 2、結果 2. 1樣品提取條件的選擇 本發明使用己酸己醋、丙麗、己膳、四氨巧喃等四種溶劑溶解樣品涂料。結果表明，四種 溶劑都對樣品分散做出一定貢獻，但綜合考慮溶劑毒性、溶劑噪音等多方面因素，最終選擇 己膳作為樣品提取物。
[001引 2. 2實際樣品的分析比較 本試驗采用標準加入法，對某涂料樣品在l0mg/kg、15mg/kg兩個濃度水平添加目標分 析物，每一水平平行測定6次，計算平均加標回收率和相對標準偏差，結果如表1。
[0014] 表1 H種典型物質的回收率及相對標準偏差

【權利要求】
1. 一種同時檢測涂料中苯類物質和醚類物質的方法，其特征在于，該方法包括如下步 驟： 1) 校準樣品的配置 稱取內標物0. 〇2g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質標準品各0. 02g混合于同一 配樣瓶中，用2mL稀釋溶劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶； 2) 試樣的測試 稱取試樣約2g，與0. 02g的內標物置于同一配樣瓶中，用2mL稀釋溶劑稀釋，密封并搖 勻配樣瓶，利用配備氫火焰離子檢測器的氣相色譜檢測，得到氣相色譜-氫火焰離子檢測 器圖譜，以苯類物質及醚類物質標準品與內標物峰面積之比作為校正因子計算樣品中苯類 物質和醚類物質的含量； 所述氣相色譜柱為Agilent PEG柱，60m x 0. 32mm x 0. 25Mm，氮氣作為載氣；色譜升溫 程序，進樣口溫度200°C，檢測器溫度300°C，初始42°C保溫20min，以15°C/min升到190°C， 保溫20min，載氣模式選擇恒流模式，載氣流速1. OmL/min，進樣量1ML，進樣方式：分流進 樣，分流比1 :20。
2. 如權利要求1所述的同時檢測涂料中苯類物質和醚類物質的方法，其特征在于，所 述溶劑是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氫呋喃的一種，優選乙腈。
3. 如權利要求1所述的同時檢測涂料中苯類物質和醚類物質的方法，其特征在于，所 述內標物是正庚烷。
【文檔編號】G01N30/02GK104502489SQ201510007789
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月7日 優先權日:2015年1月7日
【發明者】張卉, 劉鳳娟, 于燕燕, 馮杰, 趙天來, 丁宇 申請人:天津出入境檢驗檢疫局工業產品安全技術中心