專利名稱：聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種涂料助劑的制備方法，尤其涉及一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法。
背景技術：
SiO2以其優越的穩定性、補強性、增稠性和觸變性等一直是涂料、橡膠、塑料等制品的重要填料之一；特別是近年來單分散SiO2顆粒在光子晶體上的應用，更加吸引了廣大科學工作者在本領域的研究。隨著SiO2制備技術的發展，超微細SiO2,特別是納米SiO2工業技術的出現，SiO2顆粒將會獲得更為廣泛的應用。納米SiO2顆粒作為一種填料在涂料的應用越來越受到人們的重視，但是填料的分散是涂料改性的關鍵，納米SiO2顆粒在涂料中分散不均勻反而會降低涂料的性能，單個的納米SiO2粒子因表面作用能強，彼此接觸團聚，形成二次結構，這種聚集結構可能為硬團聚 或軟團聚，軟團聚可以在剪切力作用下再次被分散成一次結構，但硬團聚則是不可逆的，使納米SiO2粒子越來越大，而無法將其再次分散開來，影響納米材料的性能。因此，納米SiO2顆粒與涂料的復合首先要解決分散問題。隨著科學技術的發展，聚合物包覆無機物的復合粒子研究和發展越來越引起人們的關注，因為這種新型復合粒子克服了聚合物強度較低、穩定性較差以及單純無機粒子不易加工等缺點，在協同效應下，得到了比無機粒子和聚合物更新、更優異的性能。聚合物包覆無機粒子得到的有機/無機復合粒子，在化妝品、藥品、農業、涂料、紡織、光學以及電子等許多領域都有著廣泛和潛在的應用。

發明內容
本發明的目的是解決上述不足，提供一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法。實現本發明目的技術方案是一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，包括如下步驟(I)在反應器中依次加入穩定劑，SiO2的乙醇溶液，蒸餾水，無水乙醇；(2)反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有引發劑的經過減壓蒸餾的聚苯乙烯；(3)開啟攪拌，保持攪拌1-3小時；(4)將反應器升溫至70_90°C，反應10-15小時后離心分離；(5)將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述穩定劑為聚乙烯吡咯烷酮 K17、K25、K30、K90 中一種。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、過氧化氫-亞鐵鹽、過氧化二苯甲酰中一種。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2顆粒為單分散性。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2的乙醇溶液，SiO2的濃度為為 O. 01-1. Omol · L \ 優選 O. 08-0. 5mol · L、上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2的粒徑范圍為10-450nm,優選 50_300nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2的粒徑范圍為100_250nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為大于3%。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。 本發明具有積極的效果(I)制備方法簡單，易操作；(2)制備的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒徑均一。(3)聚合物強度較低、穩定性較差以及單純無機粒子不易加工等缺點，在協同效應下，得到了比無機粒子和聚合物更新、更優異的性能。(4)備出單分散性好、球形度規整，且復合粒子中含有SiO2顆粒的數目接近一個的SiO2顆粒。
具體實施例方式(實施例I)在反應器爸中依次加入穩定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. I mmol/ml, O. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒徑范圍為10_450nm，蒸餾水，無水乙醇；反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 4mmol/ml引發劑偶氮二異丁腈的經過減壓蒸餾的苯乙烯
O.4mol/ml ;開啟攪拌，保持攪拌I小時；將反應器升溫至70°C，反應15小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為3%。(實施例2)在反應爸中依次加入穩定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 23mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒徑范圍為50_300nm，蒸餾水，無水乙醇；反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 4mmol/ml引發劑偶氮二異丁腈的經過減壓蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ;開啟攪拌，保持攪拌2小時；將反應器升溫至75°C，反應10小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。(實施例3)在反應爸中依次加入穩定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 3mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液？ ml，SiO2的粒徑范圍為100-250nm，蒸餾水，無水乙醇；反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 6mmol/ml引發劑偶氮二異丁腈的經過減壓蒸懼苯乙烯O. 6mol/ml ;開啟攪拌，保持攪拌3小時；將反應器升溫至85V’反應12小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為6% 0(實施例4)在反應爸中依次加入穩定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 3mmol/ml,0. 05mol · L4SiO2的乙醇溶液？ ml，SiO2的粒徑范圍為100-250nm，蒸餾水，無水乙醇；反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 6mmol/ml引發劑偶氮二異丁腈的經過減壓蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ；開啟攪拌，保持攪拌3小時；將反應器升溫至90°C，反應14小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為8%。以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保 護范圍之內。
權利要求
1.一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)在反應器中依次加入穩定劑，SiO2的乙醇溶液，蒸餾水，無水乙醇；(2)反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有引發劑的經過減壓蒸餾的聚苯乙烯； (3)開啟攪拌,保持攪拌1-3小時； (4)將反應器升溫至70-90°C，反應10-15小時后離心分離； (5)將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。
2.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于穩定劑為聚乙烯吡咯烷酮K17、K25、K30、K90中一種。
3.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、過氧化氫-亞鐵鹽、過氧化二苯甲酰中一種。
4.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2顆粒為單分散性。
5.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2 的乙醇溶液，SiO2 的濃度為 O. 01-1. Omol · Λ優選 O. 08-0. 5mol · L'
6.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2的粒徑范圍為10-450nm，優選50_300nm。
7.根據權利要求5所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2的粒徑范圍為100-250nm。
8.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為大于3%。
9.根據權利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。
全文摘要
本發明涉及一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，包括如下步驟(1)在反應器中依次加入穩定劑，SiO2的乙醇溶液，蒸餾水，無水乙醇；(2)反應器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有引發劑的經過減壓蒸餾的苯乙烯；(3)開啟攪拌，保持攪拌1-3小時；(4)將反應器升溫至70-90℃，反應10-15小時后離心分離；(5)將分離出的固體溶解在乙醇中，得產物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。本發明制備方法簡單，易操作；制備的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒徑均一。
文檔編號C09C3/10GK102888132SQ20111020490
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月21日 優先權日2011年7月21日
發明者紀志勇, 李 昊, 耿雷, 陶月明 申請人:江蘇考普樂新材料股份有限公司