用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置。其技術方案是:測試裝置包括氧化鋯固體電解質管(3)、環狀參比鉑電極(15)、環狀輔助鉑電極(1)和固態工作電極(2);氧化鋯固體電解質管(3)的開口端端口裝有氧化鋁塞(5),氧化鋯固體電解質管(3)封閉端的外表面由下到上依次設有環狀輔助鉑電極(1)和環狀參比鉑電極(15),環狀參比鉑電極(15)緊鄰環狀輔助鉑電極(1)上邊界位置;固態工作電極(2)的下端位于氧化鋯固體電解質管(3)內,環狀參比鉑電極引線(4)、環狀輔助鉑電極引線(7)和固態工作電極引線(8)與環狀參比鉑電極(15)、環狀輔助鉑電極(1)和固態工作電極(2)對應連接。本實用新型結構簡單、操作容易、抗干擾能力強和測試結果可靠。
【專利說明】用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置
【技術領域】
[0001 ] 本實用新型屬于電活性氧化物電化學行為的測試裝置【技術領域】。具體涉及一種用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置。
【背景技術】
[0002]電解熔融電解質中的金屬氧化物是綠色制備金屬的一個基本方法。金屬氧化物在熔融電解質中一般離解成金屬陽離子和氧離子。電解時金屬陽離子在陰極被還原,得到金屬;而氧離子在陽極被氧化,析出氧氣。為制訂合理的電解工藝路線,必須掌握在熔融電解質中所制備金屬的氧化物對應的電活性離子的氧化還原規律。
[0003]目前,電活性物質的電化學行為研究一般在三電極電解池體系內進行。但在高溫下進行電化學行為的測試研究,一方面受到電極(特別是參比電極)以及電解池容器穩定性的限制;另一方面,也會受到熔融電解質本身的電子導電性以及其中非氧化物雜質的干擾。而且,為防止不同極區相互干擾,電解池中一般應設置離子隔離膜,但高溫下離子隔離膜的材料選擇將更加困難。上述多種原因導致高溫電化學測試研究不僅在電解池操作上存在很大困難,而且也會對測試結果的可靠與穩定帶來不利影響。摻雜MgO或Y2O3等的ZrO2是一種氧離子傳導的固體電解質,只對氧離子具有選擇透過性,且在高溫下具有良好的穩定性,能夠作為電解池的隔離膜或容器。“一種用于測定熔渣中鐵氧化物分解電壓的電解池”(CN201310668235.3)專利技術,提供了一種采用ZrO2固體電解質構建測定熔渣中鐵氧化物分解電壓的電解池,該電解池只設置了兩個電極,雖能進行熔渣電解等有關研究,但難以進行穩定、可靠的電活性離子電化學行為的研究測試。
【發明內容】
[0004]本實用新型旨在克服現有技術存在的缺陷,目的是提供一種結構簡單、操作容易、抗干擾能力強和測試結果穩定可靠的用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試
>J-U ρ?α裝直。
[0005]為實現上述目的,本實用新型采用的技術方案是:所述測試裝置包括氧化鋯固體電解質管、環狀參比鉬電極、環狀輔助鉬電極和固態工作電極。氧化鋯固體電解質管的開口端端口裝有氧化鋁塞,氧化鋯固體電解質管封閉端的外表面由下到上依次設有環狀輔助鉬電極和環狀參比鉬電極,環狀參比鉬電極緊鄰環狀輔助鉬電極上邊界位置;環狀參比鉬電極引線的一端與環狀參比鉬電極固定連接,環狀輔助鉬電極引線的一端與環狀輔助鉬電極固定連接。
[0006]進氣通管的下半部通過氧化鋁塞的中心孔插入氧化鋯固體電解質管內,氧化鋁塞的中心孔旁設有排氣孔,進氣通管的上端口通過橡膠管與T型三通管的下端口密封連接;τ型三通管上端端口設有橡膠塞,T型三通管的旁端口為惰性氣體進氣口。
[0007]絕緣管的上端從橡膠塞的中心孔伸出,絕緣管的下端從進氣通管的下端口穿出至氧化鋯固體電解質管內;絕緣管的下端固定有固態工作電極,固態工作電極引線的下端穿過絕緣管的中心通孔與固態工作電極的上端連接,固態工作電極引線的上端伸出絕緣管上端口。
[0008]所述的氧化錯固體電解質管的內徑為5~20mm,壁厚為0.5~3mm。
[0009]所述的環狀輔助鉬電極和環狀參比鉬電極的層厚均為4-50 μ m,孔隙度均為15~40%。
[0010]所述固態工作電極的直徑為0.2~3mm。
[0011]由于采用上述技術方案,本實用新型具有如下積極效果:
[0012]I)本實用新型結構簡單、操作容易。氧化鋯固體電解質管一方面可作為將環狀輔助鉬電極和環狀參比鉬電極與測試裝置容器集成在一起的基體材料,另一方面又作為將環狀輔助鉬電極與熔融電解質中的固態工作電極分開的隔離膜,不僅能有效避免環狀輔助鉬電極與固態工作電極之間可能產生的電子直接短路,而且能防止環狀輔助鉬電極上的反應參與物對固態工作電極的不利影響。可見,氧化鋯固體電解質管的采用,不僅使測試裝置的結構簡單,且使測試裝置操作也因而更為容易。
[0013]2)本實用新型抗干擾能力強。氧化鋯固體電解質管只對氧離子具有選擇透過性,能阻塞電子和其它非氧離子通過,消除漏電電流或熔融電解質中其它非氧離子的干擾。
[0014]3)本實用 新型的電極制備方便、性能穩定可靠。在氧化鋯固體電解質管封閉端的外表面設有性能穩定的多孔環狀參比鉬電極和環狀輔助鉬電極。環狀輔助鉬電極的面積能方便實現遠大于固態工作電極面積的要求,降低電化學研究時環狀輔助鉬電極的極化程度。氧化鋯固體電解質管外表面上的環狀參比鉬電極和環狀輔助鉬電極能方便地實現彼此分離,避免測試裝置中流過的電流造成電壓降以及氧化鋯固體電解質管外環狀輔助鉬電極的局部氧分壓的變化對環狀參比鉬電極性能的影響;另外,氧化鋯固體電解質管的外表面的環狀參比鉬電極緊鄰環狀輔助鉬電極的上方位置,能避免熔融電解質對環狀參比鉬電極所覆蓋的氧化鋯固體電解質管基體內面的直接侵蝕。因此,相對于兩電極體系的測試裝置,本實用新型中的與環狀輔助鉬電極分離的環狀參比鉬電極更有利提高電活性離子電化學行為測試結果的穩定性、抗干擾和可靠性。
[0015]因此,本實用新型具有結構簡單、操作容易、抗干擾能力強和測試結果更穩定可靠的特點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本實用新型的一種結構示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖和【具體實施方式】對本實用新型作進一步的描述,并非對其保護范圍的限制。
[0018]實施例1
[0019]一種用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置。如圖1所示,所述測試裝置包括氧化鋯固體電解質管3、環狀參比鉬電極15、環狀輔助鉬電極I和固態工作電極2。氧化鋯固體電解質管3的開口端端口裝有氧化鋁塞5,氧化鋯固體電解質管3封閉端的外表面由下到上依次設有環狀輔助鉬電極I和環狀參比鉬電極15,環狀參比鉬電極15緊鄰環狀輔助鉬電極I上邊界位置;環狀參比鉬電極引線4的一端與環狀參比鉬電極15固定連接,環狀輔助鉬電極引線7的一端與環狀輔助鉬電極I固定連接。
[0020]進氣通管13的下半部通過氧化鋁塞5的中心孔插入氧化鋯固體電解質管3內,氧化鋁塞5的中心孔旁設有排氣孔12,進氣通管13的上端口通過橡膠管6與T型三通管10的下端口密封連接;T型三通管10上端端口設有橡膠塞9,T型三通管10的旁端口為惰性氣體進氣口 11。
[0021]絕緣管14的上端從橡膠塞9的中心孔伸出,絕緣管14的下端從進氣通管13的下端口穿出至氧化鋯固體電解質管3內;絕緣管14的下端固定有固態工作電極2,固態工作電極引線8的下端穿過絕緣管14的中心通孔與固態工作電極2的上端連接,固態工作電極引線8的上端伸出絕緣管14上端口。
[0022]所述的氧化錯固體電解質管3的內徑為5~IOmm,壁厚為0.5~1.5mm。
[0023]所述的環狀輔助鉬電極I和環狀參比鉬電極15的層厚均為4~20μπι,孔隙度均為15~25%。
[0024]所述的固態工作電極2的直徑為2~3mm。
[0025]實施例2
[0026]一種用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置。除下述技術參數外,其余同實施例1:
[0027]所述氧化錯固體 電解質管3的內徑為10~15mm,壁厚為1.5^2.5mm。
[0028]所述的環狀輔助鉬電極I和環狀參比鉬電極15的層厚均為20-35 μ m,孔隙度均為25~35%。
[0029]所述的固態工作電極2的直徑為f 2mm。
[0030]實施例3
[0031]一種用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置。除下述技術參數外,其余同實施例1:
[0032]所述氧化錯固體電解質管3的內徑為15~20mm,壁厚為2~3mm。
[0033]所述的環狀輔助鉬電極I和環狀參比鉬電極15的層厚均為35~50 μ m,孔隙度均為30~40%。
[0034]所述的固態工作電極2的直徑為0.2~1.2mm。
[0035]本【具體實施方式】具有如下積極效果:
[0036]I)本【具體實施方式】結構簡單、操作容易。氧化鋯固體電解質管3 —方面可作為將環狀輔助鉬電極I和環狀參比鉬電極15與測試裝置容器集成在一起的基體材料,另一方面又作為將環狀輔助鉬電極I與熔融電解質中的固態工作電極2分開的隔離膜,不僅能有效避免環狀輔助鉬電極I與固態工作電極2之間可能產生的電子直接短路,而且能防止環狀輔助鉬電極I上的反應參與物對固態工作電極2的不利影響。可見,氧化鋯固體電解質管3的采用,不僅使測試裝置的結構簡單,且使測試裝置操作也因而更為容易。
[0037]2)本【具體實施方式】抗干擾能力強。氧化鋯固體電解質管3只對氧離子具有選擇透過性,能阻塞電子和其它非氧離子通過,消除漏電電流或熔融電解質中其它非氧離子的干擾。
[0038]3)本【具體實施方式】的電極制備方便、性能穩定可靠。在氧化鋯固體電解質管3封閉端的外表面設有性能穩定的多孔環狀參比鉬電極15和環狀輔助鉬電極I。環狀輔助鉬電極I的面積能方便實現遠大于固態工作電極2面積的要求,降低電化學研究時環狀輔助鉬電極I的極化程度。氧化鋯固體電解質管外表面上的環狀參比鉬電極15和環狀輔助鉬電極I能方便地實現彼此分離,避免測試裝置中流過的電流造成電壓降以及氧化鋯固體電解質管3外環狀輔助鉬電極I的局部氧分壓的變化對環狀參比鉬電極15性能的影響;另夕卜,氧化鋯固體電解質管3的外表面的環狀參比鉬電極15緊鄰環狀輔助鉬電極I的上方位置,可以避免熔融電解質對環狀參比鉬電極15所覆蓋的氧化鋯固體電解質管3基體內面的直接侵蝕。因此,相對于兩電極體系的測試裝置,本【具體實施方式】中的與環狀輔助鉬電極I分離的環狀參比鉬電極15更有利提高電活性離子電化學行為的測試結果的穩定性和可靠性。
[0039] 因此,本【具體實施方式】具有結構簡單、操作容易、抗干擾能力強和測試結果穩定可靠的特點。
【權利要求】
1.一種用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置,其特征在于所述測試裝置包括氧化鋯固體電解質管(3)、環狀參比鉬電極(15)、環狀輔助鉬電極(I)和固態工作電極(2);氧化鋯固體電解質管(3)的開口端端口裝有氧化鋁塞(5),氧化鋯固體電解質管(3)封閉端的外表面由下到上依次設有環狀輔助鉬電極(I)和環狀參比鉬電極(15),環狀參比鉬電極(15)緊鄰環狀輔助鉬電極⑴上邊界位置;環狀參比鉬電極引線⑷的一端與環狀參比鉬電極(15)固定連接,環狀輔助鉬電極引線(7)的一端與環狀輔助鉬電極(I)固定連接; 進氣通管(13)的下半部通過氧化鋁塞(5)的中心孔插入氧化鋯固體電解質管(3)內,氧化鋁塞(5)的中心孔旁設有排氣孔(12),進氣通管(13)的上端口通過橡膠管(6)與T型三通管(10)的下端口密封連接^型三通管(10)上端端口設有橡膠塞(9),T型三通管(10)的旁端口為惰性氣體進氣口(11); 絕緣管(14)的上端從橡膠塞(9)的中心孔伸出,絕緣管(14)的下端從進氣通管(13)的下端口穿出至氧化鋯固體電解質管(3)內;絕緣管(14)的下端固定有固態工作電極(2),固態工作電極引線⑶的下端穿過絕緣管(14)的中心通孔與固態工作電極(2)的上端連接,固態工作電極引線(8)的上端伸出絕緣管(14)上端口。
2.如權利要求1所述的用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置,其特征在于所述的氧化鋯固體電解質管(3)的內徑為5~20_,壁厚為0.5~3_。
3.如權利要求1 所述的用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置,其特征在于所述的環狀輔助鉬電極(I)和環狀參比鉬電極(15)的層厚均為4~50μπι,孔隙度均為I5~40%。
4.如權利要求1所述的用于熔融電解質中電活性氧化物電化學行為的測試裝置,其特征在于所述的固態工作電極(2)的直徑為0.2~3mm。
【文檔編號】G01N27/30GK203811573SQ201420187459
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年4月17日 優先權日:2014年4月17日
【發明者】高運明, 洪川, 楊創煌, 楊映斌 申請人:武漢科技大學