一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，包括以下步驟：一、制定標準曲線：制備樣品溶液，用分光光度計檢測所述樣品溶液的吸光度，根據檢測得到的吸光度和對應的樣品溶液中錸的質量繪制標準曲線，并根據郎伯比爾定律得出線性回歸方程；二、低錸高硫酸根廢液的預處理；三、吸光度的測定：向預處理液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟和二氯化錫，攪拌均勻后靜置，然后用鹽酸溶液定容，靜置后得到待測液，用分光光度計檢測所述待測液的吸光度，再按照線性回歸方程計算得到待測液中錸的質量。本發明的方法操作簡單、省時準確、穩定性好、線性范圍廣且溶液介質不會干擾測定。
【專利說明】一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于廢液中錸的快速分析【技術領域】，具體涉及一種低錸高硫酸根廢液中錸 的快速分析方法。

【背景技術】
[0002] 我國現行分析檢測生產過程樣品錸含量的國家標準，分析過程復雜，試劑價格高， 不易采購，需要4?6小時才能提供分析數據，不利于生產過程的控制和調整，在樣品分析 中使用的含砷試劑及萃取用有機溶劑，毒性較大不利于分析人員身體健康。


【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種低錸高硫酸 根廢液中錸的快速分析方法。該方法通過向低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水氧化后加入氫 氧化鈣，能夠除去廢液中的硫酸根離子和鐵離子，過濾后向濾液中加入碳酸鈉，能夠除去過 量的鈣離子，消除了檢測過程中各離子對檢測結果的影響，并采用酒石酸作為掩蔽劑，能夠 很好的掩蔽鉬離子，避免鉬離子影響分析結果。該方法操作簡單、省時準確、穩定性好、線性 范圍廣且溶液介質不會干擾測定。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種低錸高硫酸根廢液中錸的 快速分析方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0005] 步驟一、制定標準曲線：向不同體積的錸標準溶液中加入鉬標準溶液，得到含鉬 溶液，然后向所述含鉬溶液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化 錫水溶液，攪拌均勻后靜置5min?15min，然后對靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置 25min?60min后得到含鉬1μg，且含錸質量依次為0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg 的樣品溶液，用分光光度計檢測所述樣品溶液的吸光度，檢測波長為450nm，根據檢測得到 的吸光度和對應的樣品溶液中錸的質量繪制標準曲線，并根據郎伯比爾定律得出線性回歸 方程；
[0006] 步驟二、低錸高硫酸根廢液的預處理：向錸含量不大于50μg/mL，硫酸根的質量 濃度為3%?20%的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混合均勻后向混合液中加入氫氧化 鈣至混合液的pH值為7,過濾得到濾液，向所述濾液中加入碳酸鈉攪拌均勻，過濾得到預 處理液；或者將錸含量大于50μg/mL且小于等于500μg/mL，硫酸根的質量濃度為3 %? 20%的低錸高硫酸根廢液稀釋10倍，然后向稀釋后的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混 合均勻后向混合液中加入氫氧化鈣至混合液的PH值為7,過濾得到濾液，向所述濾液中加 入碳酸鈉攪拌均勻，過濾得到預處理液；
[0007] 步驟三、吸光度的測定：按照步驟一中對含鉬溶液的處理方法向步驟二中所述預 處理液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟和二氯化錫，攪拌均勻后靜置5min? 15min，然后對靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置25min?60min后得到待測液，用分光 光度計檢測所述待測液的吸光度，檢測波長為450nm，再按照步驟一中的線性回歸方程計算 得到待測液中錸的質量。
[0008] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中所述 鉬標準溶液中鉬的濃度為1μg/mL。
[0009] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中所述 酒石酸溶液的質量濃度為5%，鹽酸溶液的濃度為4mol/L，丁二酮肟乙醇溶液的質量濃度 為1 %，二氯化錫水溶液的質量濃度為25 %。
[0010] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中所述 酒石酸溶液的加入量為5mL，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為ImL?2mL，二氯化錫水溶液的 加入量為ImL?3mL，定容的體積為100mL。
[0011] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中第一 次加入鹽酸溶液的體積為3mL。
[0012] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟二中所述 雙氧水的質量濃度為30%，雙氧水的體積為錸含量不大于50μg/mL，硫酸根的質量濃度為 3%?20%的低錸高硫酸根廢液體積的1/200,或者為稀釋后的低錸高硫酸根廢液體積的 1/200。
[0013] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟二中所述 碳酸鈉的摩爾量與氫氧化鈣的摩爾量相等。
[0014] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟三中所述 預處理液的體積為10mL，定容的體積為100mL。
[0015] 本發明與現有技術相比具有以下優點：
[0016] 1、本發明在鹽酸介質中，以二氯化錫為還原劑，使廢液中的高價錸（W)被還原成 低價錸（IV)后與丁二酮肟形成穩定的橙黃色絡合物，并通過加入酒石酸掩蔽予以消除溶 液中共存元素的干擾，借此進行光度法測定，具有操作簡單、快速，測量結果能夠滿足分析 要求的特點，液體樣品1小時提供分析數據且精度能夠達到〇. 01μg/mL。
[0017] 2、本發明通過向低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水氧化后加入氫氧化鈣，能夠除去 廢液中的硫酸根離子和鐵離子，過濾后向濾液中加入碳酸鈉，能夠除去過量的鈣離子，消除 了檢測過程中各離子對檢測結果的影響。
[0018] 3、本發明采用酒石酸作為掩蔽劑，能夠很好的掩蔽鉬離子，避免鉬離子影響分析 結果。
[0019] 4、本發明的方法操作簡單、省時準確、穩定性好、線性范圍廣且溶液介質不會干擾 測定。
[0020] 下面結合附圖和實施例，對本發明技術方案做進一步的詳細說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為本發明實施例1制定的標準曲線。
[0022] 圖2為本發明實施例2制定的標準曲線。
[0023] 圖3為本發明實施例3制定的標準曲線。
[0024] 圖4為本發明實施例4制定的標準曲線。
[0025] 圖5為本發明實施例5制定的標準曲線。

【具體實施方式】[0026] 實施例1
[0027] 本實施例待分析的低錸高硫酸根廢液來源于鉬冶煉煙氣凈化產生的煙氣洗滌廢 酸，廢液中錸含量不大于50μg/mL，硫酸根的質量濃度為3%?20%，分析方法包括以下步 驟：
[0028] 步驟一、制定標準曲線：向不同體積（0mL、0. 5mL、I. 00mL、2. 00mL、4.OOmT,和 5.OOmL)的錸標準溶液（錸濃度為10μg/mL)中加入ImL鉬標準溶液（鉬濃度為Iμg/mL)， 得到含鉬溶液，然后向所述含鉬溶液中依次加入5mL質量濃度為5%的酒石酸溶液、3mL濃 度為4mol/L的鹽酸溶液、2mL質量濃度為1%丁二酮肟乙醇溶液和2mL質量濃度為25%的 二氯化錫水溶液，攪拌均勻后靜置5min，然后對靜置后的混合物用鹽酸溶液定容至100mL， 靜置25min后得到含鉬1μg，且含錸質量依次為0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg的樣 品溶液，用分光光度計檢測所述樣品溶液的吸光度，檢測波長為450nm，檢測得到的吸光度 見表1，根據檢測得到的吸光度和對應的樣品溶液中錸的質量繪制標準曲線（見圖1)，并根 據郎伯比爾定律得出線性回歸方程：y= 〇. 0016X-0. 0004,其中y為吸光度，X為樣品溶液 中錸的質量，單位為Ug;
[0029] 表1實施例1含錸質量不同的樣品溶液的吸光度 [00301

【權利要求】
1. 一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、制定標準曲線：向不同體積的錸標準溶液中加入鉬標準溶液，得到含鉬溶 液，然后向所述含鉬溶液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化 錫水溶液，攪拌均勻后靜置5min?15min，然后對靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置 25min?60min后得到含鉬1 y g，且含錸質量依次為0、5 y g、10 y g、20 y g、40 y g和50 y g 的樣品溶液，用分光光度計檢測所述樣品溶液的吸光度，檢測波長為450nm，根據檢測得到 的吸光度和對應的樣品溶液中錸的質量繪制標準曲線，并根據郎伯比爾定律得出線性回歸 方程； 步驟二、低錸高硫酸根廢液的預處理：向錸含量不大于50 y g/mL，硫酸根的質量濃度 為3%?20%的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混合均勻后向混合液中加入氫氧化鈣至 混合液的pH值為7,過濾得到濾液，向所述濾液中加入碳酸鈉攪拌均勻，過濾得到預處理 液；或者將錸含量大于50 y g/mL且小于等于500 y g/mL，硫酸根的質量濃度為3%?20% 的低錸高硫酸根廢液稀釋10倍，然后向稀釋后的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混合均 勻后向混合液中加入氫氧化鈣至混合液的pH值為7,過濾得到濾液，向所述濾液中加入碳 酸鈉攪拌均勻，過濾得到預處理液； 步驟三、吸光度的測定：按照步驟一中對含鉬溶液的處理方法向步驟二中所述預處 理液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟和二氯化錫，攪拌均勻后靜置5min? 15min，然后對靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置25min?60min后得到待測液，用分光 光度計檢測所述待測液的吸光度，檢測波長為450nm，再按照步驟一中的線性回歸方程計算 得到待測液中錸的質量。
2. 根據權利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中所述鉬標準溶液中鉬的濃度為1 U g/mL。
3. 根據權利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中所述酒石酸溶液的質量濃度為5%，鹽酸溶液的濃度為4mol/L，丁二酮肟乙醇溶 液的質量濃度為1 %，二氯化錫水溶液的質量濃度為25%。
4. 根據權利要求3所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中所述酒石酸溶液的加入量為5mL，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為lmL?2mL，二氯 化錫水溶液的加入量為lmL?3mL，定容的體積為100mL。
5. 根據權利要求4所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中第一次加入鹽酸溶液的體積為3mL。
6. 根據權利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟二中所述雙氧水的質量濃度為30 %，雙氧水的體積為錸含量不大于50 y g/mL，硫酸根 的質量濃度為3 %?20 %的低錸高硫酸根廢液體積的1/200,或者為稀釋后的低錸高硫酸 根廢液體積的1/200。
7. 根據權利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟二中所述碳酸鈉的摩爾量與氫氧化鈣的摩爾量相等。
8. 根據權利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟三中所述預處理液的體積為10mL，定容的體積為100mL。
【文檔編號】G01N21/31GK104483281SQ201410842957
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月30日 優先權日:2014年12月30日
【發明者】杜小暉, 李康, 王志誠, 紀安, 劉偉利, 李衛昌 申請人:金堆城鉬業股份有限公司