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一種無機材料結晶水含量測定器的制作方法

文檔(dang)序號(hao):5847989閱讀(du):444來源(yuan):國知(zhi)局(ju)
專利名稱:一種無機材料結晶水含量測定器的制作方法
技術領域
本實用新型涉及一種水分重量測定器,具體為一種無機材料結晶水測定器。
背景技術
實驗室經常涉及無機材料中結晶水含量的測定,但是目前可購得的設備和標準均只能用于物料吸附水的測定,還未見用于測定結晶水的方法或者設備。主要存在三個方面的問題部分水分測定器采用電阻法或者電容法測定,該方法對于結晶水無效。有些水分測定器采用空氣或者紅外干燥,不能達到使物料結晶水逸出的溫度(約500度)。多數重量測定水分的方法采用加熱后直接稱重法,以失去的重量代表水分,但如果材料在加熱中因其他原因增重(如氧化)或者減重(如放出其他氣體),分析結果就不準確。
發明內容 本實用新型的目的是提供一種無機材料結晶水測定器,主要解決加熱稱重法存在的被加熱材料如果穩定性不好導致數據不準確的技術問題。 本實用新型技術方案為一種無機材料結晶水測定器,包括依次通過管路串接的氬氣鋼瓶,減壓閥,流量計,氣體凈化器,反應器和水分捕集器,反應器下設置加熱爐,水分捕集器設置在支架上。水分捕集器包括數個并排設置U形管,U形管內裝有捕集劑,由玻璃棉封堵,在管口安置橡膠塞,管口間設置連通管。 本實用新型的有益效果該結晶水測定器能夠達到500度以上的加熱溫度,保證材料中結晶水完全逸出。采用稱取水分捕集器在吸收水分前后的重量差減,計算所捕集的水分重量,以此計算無機材料中結晶水的含量。設計了與之相關的氣源,通過減壓定量系統確保載氣流量易于控制,對于高速和低速釋放水分的材料均可檢測。用氣體凈化系統去除氣源中的水分,確保結果準確。用控溫加熱爐對材料加熱,保證加熱溫度能使材料中結晶水完全釋放。設計了三聯裝的U形管式水分捕集器,該捕集器易于稱量,易于更換。在捕集器中填充無水過氯酸鎂和藍色無水變色硅膠的混合物作為捕集劑,該捕集劑呈化學中性,只吸收水分,不與其他氣體反應,同時如果吸收水分較多時變色硅膠會變為紅色,提醒用戶及時更換。本實用新型不直接采用材料本身重量增減來確定結晶水含量,能準確收集逸出的水分并能進行稱量。同時,收集器不收集水分以外的其他氣體,以防止影響結果準確性。

圖1為本實用新型結構示意圖 圖2為本實用新型水分捕集器結構示意圖。 圖中1.氬氣鋼瓶;2.減壓閥;3.流量計;4.氣體凈化器;5.加熱爐;6.反應器;7.水分捕集器;8.支架;9.橡膠塞;10.玻璃棉;11.捕集劑;12.U形管;13.連接管。
具體實施方式
參看圖1和圖2,一種無機材料結晶水測定器,包括依次通過管路串接的氬氣鋼瓶
1,減壓閥2,流量計3,氣體凈化器4,反應器6和水分捕集器7,反應器6下設置加熱爐5,水
分捕集器7設置在支架8上。水分捕集器7包括數個并排設置U形管12, U形管內裝有捕
集劑ll,由玻璃棉10封堵,在管口安置橡膠塞9,管口間設置連通管13。 其中氣體凈化器4中填充無水氯化鈣和堿石棉,水分捕集器的U形管12中填充無
水過氯酸鎂和藍色無水變色硅膠的混合物,設備制作的要點是必須確保系統的氣密性。工
作過程如下 1.裝載樣品 稱量并記錄水分捕集器7的原始質量(可以3個U形管逐個稱量)。稱取約2.00g空氣干燥后的被測樣品放在反應器6的錐形瓶中,按圖安裝好裝置系統,反應器6和捕集器7上的橡膠塞9要旋緊。[0013] 2.水分捕集 按圖l安裝好裝置系統,打開加熱爐開關。設置加熱功率為總功率的80%左右,氣體壓力為0. 2MPa,流量為1L/min,開始收集水分,兩分鐘后,將流量調節為0. 2L/min,繼續收集水分,5分鐘后關閉加熱爐6,關閉氣源1,用彈簧夾夾緊水分捕集器7的入口和出口。[0015] 3.稱量和計算 將水分捕集器7從支架8上取下,稱量并記錄水分捕集器7的質量。按下式計算
被測材料結晶水的含量。 即 腦=^^100 式中 Wt %——被測材料結晶水的百分含量。 m——實驗后水分捕集器的質量,g。 m。——實驗前水分捕集器的原始質量,g。 G——被測材料質量,g。
權利要求一種無機材料結晶水測定器,其特征是包括依次通過管路串接的氬氣鋼瓶、減壓閥、流量計、氣體凈化器、反應器和水分捕集器,反應器下設置加熱爐。
2. 根據權利要求1所述的一種無機材料結晶水測定器,其特征是水分捕集器包括數個并排設置U形管,U形管內裝有捕集劑,由玻璃棉封堵,在管口安置橡膠塞,管口間設置連通管。
3. 根據權利要求1所述的一種無機材料結晶水測定器,其特征是水分捕集器設置在支架上。
專利摘要本實用新型涉及一種水分重量測定器,具體為一種無機材料結晶水測定器。主要解決加熱稱重法存在的被加熱材料如果穩定性不好導致數據不準確的技術問題。本實用新型技術方案為一種無機材料結晶水測定器,包括依次通過管路串接的氬氣鋼瓶,減壓閥,流量計,氣體凈化器,反應器和水分捕集器,反應器下設置加熱爐,水分捕集器設置在支架上。水分捕集器包括數個并排設置U形管,U形管內裝有捕集劑,由玻璃棉封堵,在管口安置橡膠塞,管口間設置連通管。本實用新型可用于精確測量無機材料結晶水含量。
文檔編號G01N1/10GK201438170SQ20092004737
公開日2010年4月14日 申請日期2009年6月26日 優先權日2009年6月26日
發明者吳小紅, 陸偉星 申請人:上海梅山鋼鐵股份有限公司
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