專利名稱：在聚焦離子束顯微鏡中進行快速樣品制備的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及聚焦離子束(FIB)顯微鏡的使用，其用于制備樣品，供在 透射電子顯微鏡(TEM)中進行后續分析，還涉及便于進行這些活動的裝 置。
背景技術：
在當前集成電路器件的器件區域和互連疊層中，結構化的人工制品， 甚至是某些結構化層可以小到不能用掃描電子顯微鏡(SEM)中的輔助電 子圖像或者FIB來進行可靠檢測，該顯微鏡可提供約為3nm的體表面圖像 分辨率。與之相比，TEM檢驗可提供更精細的圖像分辨率(O.lnm)，但 是需要安裝在3mm直徑柵格盤上的樣品具有能透過電子(electron transparent) (〈100nm厚度)的部分。
后來發展的技術可以用于切出或移走樣本以用于檢査，該檢査很少需 要或者不需要在FIB中進行制備之前進行初始半導體模具樣品的初步機械 制備。這些取樣技術包括在FIB室外面進行的"離位"方法，以及在FIB 內進行的"原位"方法。
這種原位取樣技術是一系列FIB研磨和樣品移動步驟，用于產生具體
3與位置相關的樣本，用于在TEM或其他分析儀器中進行隨后的觀察。在原 位取樣過程中，包含感興趣區域的材料樣品(通常是楔形的)首先通過FIB 中的離子束研磨過程從塊樣品如半導體晶片或模具中完全分離出來。此樣 品通常為10X5X5lim大小。然后使用內部納操縱器與離子束輔助化學汽 相沉積(CVD)工藝相結合進行取樣樣品的去除，該CVD工藝可用FIB工 具獲得。合適的納操縱器系統是由Dallas,Texas的Omniprobe Inc.，制造的 Omniprobe AutoProbe 200。在CVD工藝中所沉積的材料通常為金屬或氧化 物。
然后將TEM樣品架定位在FIB的視場中，且用納操縱器使取樣樣品降 到樣品架的邊緣。然后用FIB真空室內的CVD金屬沉積量將樣品固定到 TEM樣品架上。 一旦樣品連接到該TEM樣品架上，探針針尖就通過離子 研磨與樣品分離。該方法中涉及包括TEM樣品架的操作的部分被稱為"樣 品架連接"步驟。然后可以使用傳統的FIB研磨步驟對樣品進行研磨，以 準備出一個薄的區域，用于進行TEM檢驗或其他分析。關于原位取樣方法 的詳細介紹可以在美國專利No.6,420，722和6，570，170的說明書中找到。這 些專利說明書的內容結合在此作為參考，但它們并不應該被認為由于在此 背景部分中提及而構成相對于本發明的現有技術。
原位取樣技術已被廣泛使用，因為該方法允許人們利用FIB的獨特能 力，并將這些能力擴展到對下一代器件中的結構和缺陷進行檢驗。由于新 FIB儀器可獲得小的離子束光斑尺寸(例如〈10nm)所以目前的FIB樣本制 備技術可以在對位置特征有需求的地方提供最好的空間分辨率。
這種原位取樣方法的變化涉及取樣樣品的"背面研磨"。這一變化根據 "浴簾(showercurtain)"效應這一問題而提出的，其中，在集成電路表面 上的非均勻高密度材料會在TEM制備的最終減薄過程后在取樣樣品上產生 不平的面。這些不平的面具有與離子束方向平行的豎直脊，這是由于在樣 品頂部附近的較密材料具有較慢的離子研磨速度，在此處，頂部被限定為 最靠近離子束源的邊緣。在集成電路中這種非均勻層是相當普遍的，例如， 銅或鋁互連布線以及鎢質電接觸器材。在為TEM檢驗而減薄的區域中取樣 樣品上的平表面對于TEM技術而言是非常重要的，例如電子全息攝影術。 背面研磨包括在最終減薄過程之前將樣品倒置，從而集成電路的活性層之 中或附近的高密度材料不會再對離子研磨結果產生影響。原位取樣過程可以被簡化為三個連續的步驟。第一步是使用聚焦離子束研磨來分離樣品并將樣品從其溝道中取出。第二步是"樣品架連接"步
驟，在該步驟中，樣品在探針針尖上被移動到TEM樣品架上。然后被連接到TEM樣品架上(通常用離子束誘導的金屬沉積)且然后與探針針尖分開。第三步也是最后一步是使用聚焦離子束研磨將樣品減薄成能透過電子的薄部分。
在用原位取樣完成TEM樣品的過程中所用的總時間的最重要部分花在樣品架連接步驟上。所用的相對時間量取決于將取樣樣品與初始塊樣品機械分離所需的時間量(離子束研磨速度)，但是會在TEM樣品制備的總時間的30%-60%之間變化。如果除去樣品架連接步驟，則可產生一些關鍵的收益以及與資源相關的好處，因為去除了輸送樣品以及將TEM樣品連接到TEM樣品架上的步驟。 —
例如，在沒有樣品架連接步驟時，半導體晶片能返回到取樣緊后面的一個工藝流程中。對樣品的減薄可以隨后在一個離線FIB中進行。這減少了關鍵的在線(清潔室)FIB上的負載，這使得更容易實施取樣的過程控制，并減少了操作在線FIB的工藝工程人員所需的專業水平。
為了去除樣品架連接步驟，連接有樣品的探針針尖可以通過適當的方法直接與要形成TEM樣品架的材料相連，該適當的方法可保持取樣樣品與探針針尖之間的連接，并防止探針針尖與樣品在存儲或在TEM中檢驗的過程中與樣品架分離。組件應當不與TEM或其他要用的分析儀器的操作相干涉，并且應當在TEM或其他要用的分析儀器的內部環境中保存得很好。這些適當的方法包括但不限于，使樣品架材料或探針針尖材料或二者機械變形；探針針尖與TEM樣品架材料的電或熱結合(例如，電焊)；用適當的膠或粘結劑將探針針尖與此材料結合；用CVD或蒸發材料將探針針尖與TEM樣品架材料結合；或其他適當的手段。這種將連接有樣品的探針針尖與TEM樣品架進行直接連接的方法可以在FIB或其他分析儀器的真空室之內或之外進行。

發明內容
本發明的優選實施例包括用于制備TEM樣品架的樣坯。該樣坯包括一個片材，優選為銅或鉬，且其表面可以是平的或具有瓦楞結構。該片材包括TEM樣品架模板，且該片材至少有一部分將該TEM樣品架模板連接到該片材的其他部分。
在另一個優選實施例中，TEM樣品架模板包括一個具有C形孔的片材。所述C形孔限定出一個環的外周，且C形孔的開口限定出材料槽脊。該槽脊將環連接到該片材上，且有一個通道穿過該片材，其將C形孔連接到片材的邊緣。
該TEM樣品架包括一個環，所述環具有圓周間隙；所述圓周間隙通過將TEM樣品架模板壓在兩個模具中間并從TEM樣品架模板上切出圓周間隙而形成。該TEM樣品架可進一步包括嵌入在該環中的一個或多個探針針尖，其中每個探針針尖進一步包括一個相連的樣品。可以通過對環和和一個或多個尖端施加壓力而將探針針尖嵌入到環中，從而使圍繞該針尖(shank)的環材料流動，或它們可以使用粘結劑或通過電或熱焊接技術連接到TEM樣品架上。
在另一個優選實施例中，該TEM樣品架包括矩形或其他任何幾何形狀，
其可用于保持住一個或多個探針針尖，每個探針針尖包括一個相連的樣品。還提供一種制備用于在TEM中進行檢查的樣品的方法，包括以下步驟:將樣品連接到探針的末梢；將探針針尖接合到TEM樣品架上；以及由探針針尖和TEM樣坯形成TEM樣品架。
本發明的優選實施例還包括一種壓機，用于從TEM樣坯上切出TEM樣品架，并將連接有樣品的探針針尖接合到該TEM樣品架上，所述壓機包括外模具；位于外模具內的內模具；與內、外模具相對的靠模桿；與靠模桿同軸布置的剪沖頭；將靠模桿朝內模具偏置的下壓彈簧； 一個響應于靠模桿與內模的接觸的觸發器或其他機構，以及一個響應于該觸發器的致動器，用于朝內、外模具驅動剪沖頭。該壓機可位于FIB或其他分析儀器的真空室之內或者之外。


圖1為本發明優選實施例的TEM樣坯的平面圖，其中，樣品架為環形，且要用一個探針末梢。
圖2為圖1的TEM樣坯的平面圖，示出了在嵌入和切削之前橫過該樣坯定位的探針末梢。
6圖3為可選實施例的TEM樣坯的平面圖，其中，樣品架為環形，且要用四個探針末梢。
圖4為由圖1的TEM樣坯形成的TEM樣品架和探針末梢的組合件的平面圖，具有環開口，允許對取樣樣品的頂面進行FIB離子研磨。
圖5為由圖2的TEM樣坯形成的TEM樣品架和四個探針末梢組合件的平面圖，具有環開口，允許對取樣樣品的頂面進行FIB離子研磨。圖6為嵌入到TEM樣坯中的探針針尖的剖視圖。圖7為通過電或熱結合與TEM瓦楞樣坯相連的探針針尖的剖視圖。圖8為使用粘結劑與TEM樣品架相連的探針針尖的剖視圖。圖9為用CVD或蒸發材料與TEM樣品架相連的探針針尖的剖視圖。圖10為優選實施例的壓機和剪沖頭的局部剖視圖。圖11為圖10的壓機和剪沖頭的局部放大剖視圖。圖12為圖10的剪沖頭和內、外模具的透視圖。
圖13為圖10的剪沖頭的透視圖，示出了配合有一個樣坯和一個探針末梢。
圖14為探針針尖、位于探針針尖上方的優選實施例的末端靠模桿、以及TEM樣品架的橫截面圖，其中，探針針尖嵌入在TEM樣品架中。
圖15為圖4所示的TEM樣品架和探針針尖的組合件的平面圖，其中在樣品架環中具有用于背面研磨的圓周間隙。
圖16為圖5所示的TEM樣品架和四個探針針尖的組合件的平面圖，其中，具有用于進行背面研磨的環開口。
圖17是瓦楞TEM樣坯的橫截面圖。
圖18為嵌入在瓦楞樣坯中的探針針尖的橫截面圖。
圖19是優選實施例的TEM樣坯的平面圖，其中，樣品架為矩形，且要用四個探針末梢，具有允許對樣品頂面進行FIB研磨的開口 。
圖20為優選實施例的TEM樣坯的平面圖，其中，樣品架為矩形，且要用四個探針末梢，具有允許對取樣樣品的底面進行背面FIB離子研磨的開口。
具體實施例方式
本發明的優選實施例包括將連接有樣品的探針末梢與TEM樣品架相連的方法和裝置，其取代了傳統方法中的樣品架連接步驟。在該優選實施例
中，這一機械過程是在真空室外面進行的，但是它也可以在FIB室內進行。在該優選實施例中，原位取樣過程的第一步(樣品的分離過程)在FIB中完成，然后將連接有樣品的探針針尖從FIB室處移走。這一移走過程可以通過許多手段來實現，包括但不限于，穿過設有門的FIB的樣品門而移走探針和所連樣品，穿過納操縱器裝置上的真空氣壓過渡艙而移動所述探頭末梢和所連樣品，或者在一個穿過FIB室的真空過渡艙的盒中移動所述探針末梢和所連樣品。只所列第一種手段不需要FIB真空室通大氣，其可使循環時間減少，使設備具有長期可靠性。樣坯
在優選實施例中，納操縱器探針150的探針針尖160通過一個組合的機械成形和切削操作與TEM樣坯100相連。如圖1所示，該TEM樣坯100是約與最終樣品架170具有相同厚度的片材。該TEM樣坯100包含最終樣品架170的形狀(TEM預模板)，但是此預模板還沒有被完全機械分離。可事先在片材中產生通常3mm TEM樣品架170的大多數最終形狀，作為可消耗的樣坯100。該預模板仍通過翼片、槽脊或樣品架材料的其他部分120與樣坯100相連。該預模板具有環180，其將成為最終TEM樣品架170的一部分。該環180因此由樣坯100中的C形孔135限定。C形孔135的開口是連接用的槽脊120。也可使用其他閉合形狀，例如矩形。
樣品架材料最好是軟銅，但也可以是鉬、鋁、金、銀、鎳或鈹，只要其適合于應用場合即可。在分離過程的機械步驟中，樣坯100使樣品架模板170定向并將其保持在適當位置，如下所述。圖2示出了一個橫過樣坯100放置的納操縱器探針末梢150。該探針150具有探針針尖160，其保持住樣品140，用于分析。通常，探針針尖160是精細的鎢針。
TEM樣坯100也可以用比銅硬的材料制成，例如鉬，或者它也可以具有便于將探針針尖160機械嵌入到樣坯材料中的表面結構。 一個很好的例子就是具有瓦楞175的表面結構，其有一段約等于或小于探針針尖160直徑的段。圖7和17示出了該瓦楞結構的剖視圖。在圖7中，瓦楞段約為探針針尖160直徑的一半。瓦楞175可以是周期性的例如與探針針尖的方向對齊的連續排或脊，單獨的柱子排，或非周期性的自由形式的升起段。這些結構可以很容易變形，以將探針針尖160鎖定在適當位置。樣坯材料的其余翼片、槽脊120將部分成形的TEM樣品架170連接到樣坯100上，并在所述組合的機械成形和切削操作過程中被切割，如下所述。所述TEM樣品架170優選地形成為環180的形狀，其圓周間隙190使得后來可以對TEM樣品架170的平面中的樣品140的或者頂面或者底面進行FIB離子研磨，因而產生與TEM樣品架170的平面大致平行的能透過電子的薄部分。也可使用允許在形成的TEM樣品架170的環180中存在圓周間隙190的其他形狀。例如圖19和20示出了具有兩個間隙190的TEM樣品架170，其中，TEM樣品架170的形狀為矩形。
圖4、 5和19示出了TEM樣品架170，其中，探針針尖160安裝成用于對樣品140進行頂側離子研磨。圖16、 20示出了 TEM樣品架170，其中，探針針尖160安裝成用于對樣品140進行背面研磨。
形成TEM樣品架的方法.、
連接有樣品140的探針針尖160可以與要形成TEM樣品架170的材料相接合，從而保持樣品140和探針針尖160之間的連接，并防止探針針尖160和樣品140在輸送、存儲、或在TEM中檢驗的過程中從TEM樣品架170上分離。該組件應該不與TEM或其他要用的分析儀器的正常操作相干涉，且應該在TEM或其他要用的分析儀器的內部環境中保存得很好。
圖6-9和18示出了將探針針尖160接合到TEM樣坯100上的方法。圖6是樣坯100的材料或探針針尖160或二者的機械變形的局部視圖。圖7示出了探針針尖160與樣坯100的電或熱結合320例如焊接。圖7還示出了 TEM樣品架材料中的瓦楞175;在這種情況下瓦楞段約與探針針尖160的直徑相同。圖8示出了用適當的膠或粘結劑330將探針針尖160結合到TEM樣品架170材料的過程。圖9示出了用CVD或蒸發材料340將探針針尖160結合到TEM樣品架170材料的過程。
一旦具有連接有樣品140的一個或多個探針針尖160的TEM樣品架170產生后，它就可以返回到FIB用于最終減薄操作過程，在該過程中，一個或多個取樣樣品140的期望的部分被減薄(通常為50-250nm)以使之能透過電子。這種最終的減薄過程可以在離線FIB中進行，以使在線FIB的產量最大化以及利用有效的專業的或專用的離線FIB實驗室資源，這些離線FIB實驗室可以位于清潔室外面。但是，如果用于將樣品連接到TEM樣品架的裝置位于FIB內，則最終減薄操作可以立即進行。在一個可選的方法中，最終減薄步驟可以在取樣步驟之后且在連接有
樣品140的探針針尖160從FIB上移走用于與FIB外面的TEM樣品架連接 之前在FIB中進行。在這種方法中，不需要將機械形成的連接有樣品140 的TEM樣品架170返回到FIB用于最終的減薄過程。但是，最終減薄過程 需要在初始的FIB中花額外的時間。在這種方法中，連接有樣品140的探 針針尖160被移動到FIB中的適當位置，且然后用FIB中的離子束進行最 終減薄步驟。然后，使用前面所述的機械成形和切削步驟，連接有樣品140 的探針針尖160被從FIB上移走，并與TEM樣品架170相連。推薦但并不 要求使探針針尖160機械穩定以將探針針尖160相對于FIB室的任何振動 減少到可接受的水平，或者減少探針針尖160相對于FIB室的任何機械漂 移。可通過使探針針尖160和FIB中適當穩定的表面之間或樣品140與FIB 中適當表面或物體之間機械接觸而使連接有樣品140的探針針尖160機械 穩定。例如與FIB臺相連的機械結構的邊緣或角落，以及探針針尖160可 以進行機械接觸。或者，樣品140的底邊緣與樣品臺的表面或與樣品臺相 連的任何穩定的機械物體(例如晶片表面)進行機械接觸。該穩定物體可 以是剛性的或者可以是塑性或彈性變形的，以接受探針針尖160或取樣樣 品140的形狀，并進一步緩沖探針針尖160中的任何相對機械振動。
在另一可選方法中，最終減薄步驟可以在取樣步驟之后并在連接有樣 品140的探針針尖160接合到FIB真空室內的TEM樣品架上之前在FIB中 進行。在這種方法中，連接有取樣樣品140的探針針尖160移動到FIB中 的適當位置，且然后用FIB中的離子束來進行最終減薄步驟。然后，帶有 減薄過的樣品140的探針針尖160可以使用前面所述的機械成形和切削過 程連接到FIB真空室內的TEM樣品架170上。在這種方法中，用于將樣品 連接到TEM樣品架上的裝置位于FIB真空室內。因此，原位取樣，連接有 樣品的探針針尖與TEM樣品架的連接、以及最終減薄操作都可以作為一個 工藝中的多個步驟在FIB真空室內進行。
樣品架形成裝置
圖1和2示出了如上所述的TEM樣坯100。將樣坯100的樣品架部分 170與樣坯100的其余部分相連的槽脊120將在切削和成形操作過程中被切 割，以形成TEM樣品架170。樣坯100的厚度由將探針針尖160嵌入和機 械鎖定在樣坯100材料中而仍能使最終樣品架170具有足夠的強度以防止在探針針尖160嵌入位置發生不希望的TEM樣品架170的折疊或分離所需 的厚度。例如，對于直徑125um(.005")的鎢探針針尖160而言，厚度為 250-500" m (.010"-.020")的銅適合于樣坯100。樣品架170材料和圍繞的 樣坯100材料在探針針尖切掉區域130中都稍凹陷，以允許用于切削表面 的空間，以切削探針針尖160而不會留下延伸超過標準TEM樣品架170的 3mm外徑的切割探針針尖160的任何部分，或延伸超過任何其他適當形狀 的標準TEM樣品架170的外邊界的切割探針針尖160的任何部分。
包括有對準孔110，以允許將樣坯IOO對準在用于進行切削和成形操作 的機械裝置中。在采用C形TEM樣品架170的情況中，探針針尖間隙槽 125 (圖3)是穿過樣坯100的直槽，其從TEM樣品架170的中心向外輻射 超過TEM樣品架170的外徑，這產生了用于探針針尖160的間隙，以允許 在切削和成形操作之前，沿著TEM樣品架170的表面將探針針尖160對齊。
在切削和成形操作中，TEM樣品架170被從樣坯700 (圖4)上切出。 如上所述，TEM樣品架170可以做成C形模板，或其他具有圓周間隙190 的形狀，以使得后來可以對TEM樣品架170的平面中的取樣樣品進行FIB 離子研磨，以產生大約與TEM樣品架170平面平行的能透過電子的薄部分， 或者也可做成允許進行相同工藝的其他形狀。為了進行后來的樣品140頂 面的研磨，間隙190可以在C形孔135的開口處從模板上切出，該開口由 將模板與樣坯100相連的槽脊120限定出。為了進行后來的樣品140底面 的研磨，間隙可以在與孔135的開口大致相對的位置從模板上切出。
在切削和成形過程中，較硬的鎢探針針尖160被壓入到TEM樣品架170 的較軟材料中，且探針針尖160上的延伸到3mm TEM樣品架形狀170的 外徑外面的部分被切掉。TEM樣品架170材料被誘導以塑性變形，從而銅 材料機械圍繞著探針針尖160，以將其鎖定在適當位置(圖6)。
圖10-13示出了切削和成形操作的常規過程。操作者將TEM樣坯100 放在外模具280上(如果該操作在FIB外面進行的話這一操作可以手動進 行；或者，如果其在FIB真空室內進行的話可以自動進行)，并使每個探針 針尖160以如下方式對齊，即，每個探針針尖160與探針針尖間隙槽125 對齊，且與探針針尖160相連的樣品140被定位成平行于TEM樣品架170 的平面。內模具290和外模具280都支撐著樣品架170和探針針尖160。 一 旦每個探針末梢固定好后，操作者手動或自動將該一個或多個探針末梢、TEM樣坯IOO、以及所有支撐硬件都定位在主安裝塊220下面，并致動一 個氣動開關310，使主安裝塊220和相連的硬件在位于上述主安裝塊220上 面的致動器300的作用下向下移動。致動器300最好是氣動的，但也可以 是液壓或電動的。也可以有用于氣動致動器的排出管線305。
圖11-13示出了隨著主安裝塊220向下移動時成形和切削操作的過程。 靠模桿250接觸每個探針針尖160,并將它向下壓到TEM樣品架170材料 中。這一過程持續到TEM樣品架和探針針尖的交界面產生足夠的阻力，可 克服下壓彈簧230的力。下壓彈簧230的力由彈簧調節螺栓240設定到希 望的力，以保證每個探針針尖160都被完全壓入到TEM樣坯100中。靠桿 250包括一個或多個齒260，該齒使得其在被向下時，使探針針尖周圍封閉 該探針針尖160的樣品架材料流動。
一旦彈簧23a的阻力被克服，且靠桿250的移動停止時，剪沖頭270 繼續向下前進，使用內模具290和外模具280的支撐作用，按需要的長度 剪切每個探針針尖160，從余下的TEM樣坯100上切斷連接TEM樣品架 170的翼片120，并在該樣品架170中產生C形開口，或任何其他適當形狀 的開口。然后操作者釋放氣動開關，以使主安裝塊220和相連的硬件返回 到其初始位置，使TEM樣品架170與TEM樣坯100分離，并使樣品架包 括一個或多個連接有樣品140的探針針尖160。
因為本領域技術人員可以修改前面所述的具體實施例，本發明的權利 要求范圍涵蓋了這種修改和等同變化。
權利要求
1.一種壓機，用于從TEM樣坯上切出TEM樣品架，并將連接有樣品的探針針尖接合到該TEM樣品架上，所述壓機包括外模具；位于外模具內的內模具；與內、外模具相對的靠模桿；與靠模桿同軸布置的剪沖頭；將靠模桿朝內模具偏置的下壓彈簧；和致動器，用于朝內、外模具驅動剪沖頭。
2. 根據權利要求1所述的壓機，其特征在于，所述靠模桿具有齒，用 于使繞著探針針尖的TEM樣品架材料流動。
全文摘要
本發明公開了一種在聚焦離子束顯微鏡中進行快速樣品制備的方法和裝置，用于制備TEM樣品架(170)的樣坯(100)，其包括片材(120)，所述片材包括TEM樣品架模板(170)。片材(120)至少有一部分將TEM樣品架模塊(170)與片材的其他部分相連。通過在壓機中從樣坯上切出TEM樣品架模板(170)而形成TEM樣品架(170)，所述切削將納操作器探針末梢(150)的針尖(160)與所形成的TEM樣品架(170)相接合，所述探針(150)的針尖(160)上連接有樣品，用于在TEM中進行檢驗。
文檔編號G01N1/28GK101644640SQ200910164658
公開日2010年2月10日 申請日期2004年11月3日 優先權日2003年11月11日
發明者托馬斯·穆爾 申請人:全域探測器公司