專利名稱：橡膠硫化促進劑mbt純度的液相色譜分析方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑(MBT)純度的液相色譜分析 方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT分析技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化 促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應， 提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，MBT是目前橡膠工業必不可 少的一種主要促進劑。硫化促進劑MBT的純度對下游產品的質量有很大的影響，因 此，準確無誤的分析MBT的純度對于下游產品的生產具有決定性的意義。目前， MBT純度的分析方法主要為酸堿滴定法，由于這種方法檢測的是樣品中所有的酸性 物質，所以得到的分析結果普遍較高，誤差較大。及時、準確無誤的得到促進劑MBT 的分析結果是提高下游產品質量、收率的關鍵。發明內容本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT純度的液相色譜分析方法，該 方法操作簡單，分析結果準確率高、誤差小。為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現 一種橡膠硫化促進劑MBT 純度的液相色譜分析方法，其特征在于包括以下過程1. 用高角稱量瓶稱取MBT樣品10 100mg，向其中加入5~2001111濃度為95~99% 的乙醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，取出后轉移到100 1000ml的容量 瓶中，用濃度為95~99%的乙醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；2. 室溫保持20 30。C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為EXTEND-C18， 液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5 5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為3100~400nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10 5(Hi1，其梯度程序為進樣時間 為0 10分鐘時，流動相中水的比例為90~100%,甲醇的比例為0~10%; 10~20分鐘時， 流動相中水的比例為0~10%，甲醇的比例為90~100%; 20~25分鐘時，流動相中水的 比例為0~10%,甲醇的比例為90-100%; 25~30分鐘時，流動相中水的比例為 90~100%，甲醇的比例為0~10%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2%。本發明的優點在于該方法過程簡單，分析結果準確率高、誤差小。
具體實施方式
例l:用高角稱量瓶稱取MBT樣品10mg，向其中加入20ml濃度為95。/。的乙醇溶液，放 到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出后轉移到100ml的容量瓶中，用濃度為95%的乙 醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20。C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號 為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5ml/分鐘，VWD檢測器 波長為100nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10pl，其梯度程序為進樣時間 為0 10分鐘時，流動相中水的比例為90%,甲醇的比例為10%; 10~20分鐘時，流動 相中水的比例為0%，甲醇的比例為100%; 20 25分鐘時，流動相中水的比例為0%， 甲醇的比例為100%; 25~30分鐘時，流動相中水的比例為90%,甲醇的比例為10%。 這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2%。例2:用高角稱量瓶稱取MBT樣品50mg,向其中加入80ml濃度為96。/。的乙醇溶液，放 到超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出后轉移到250ml的容量瓶中，用濃度為96%的乙 醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持23。C，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量 為2.5ml/分鐘，VWD檢測器波長為254nm,用微量進樣器向液相色譜注射樣品25pl，其梯度程序為進樣時間為0 10分鐘時，流動相中水的比例為95%，甲醇的比例為 5%; 10~20分鐘時，流動相中水的比例為5%，甲醇的比例為95%; 20~25分鐘時， 流動相中水的比例為5%，甲醇的比例為95%; 25~30分鐘時，流動相中水的比例為 95%，甲醇的比例為5%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2%。例3:用高角稱量瓶稱取MBT樣品70mg，向其中加入1 OOml濃度為99%的乙醇溶液， 放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出后轉移到500ml的容量瓶中，用濃度為99%的 乙醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持27。C，液相色譜以水和甲醇為流動相，流 量為5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為392nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品 其梯度程序為進樣時間為(MO分鐘時，流動相中水的比例為100%，甲醇的 比例為0%; 10~20分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90%; 20~25分 鐘時，流動相中水的比例為10%,甲醇的比例為90%; 25 30分鐘時，流動相中水的 比例為100%,甲醇的比例為0%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2%。
權利要求
1.一種橡膠硫化促進劑MBT純度的液相色譜分析方法，其特征在于包括以下過程1)用高角稱量瓶稱取MBT樣品10～100mg，向其中加入5～200ml濃度為95～99％的乙醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩2～20分鐘，取出后轉移到100～1000ml的容量瓶中，用濃度為95～99％的乙醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；2)室溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5～5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為100～400nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10～50μl，其梯度程序為進樣時間為0～10分鐘時，流動相中水的比例為90～100％，甲醇的比例為0～10％；10～20分鐘時，流動相中水的比例為0～10％，甲醇的比例為90～100％；20～25分鐘時，流動相中水的比例為0～10％，甲醇的比例為90～100％；25～30分鐘時，流動相中水的比例為90～100％，甲醇的比例為0～10％。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2％。
全文摘要
本發明公開了一種橡膠硫化促進劑MBT純度的液相色譜分析方法。該方法過程包括用高角稱量瓶稱取MBT樣品10～100mg，向其中加入5～200ml濃度為95～99％的乙醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩2～20分鐘，取出后轉移到100～1000ml的容量瓶中，用濃度為95～99％的乙醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5～5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為100～400nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10～50μl，30分鐘后得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2％。本發明的優點在于該方法過程簡單，分析結果準確率高、誤差小。
文檔編號G01N30/02GK101592639SQ20091006841
公開日2009年12月2日 申請日期2009年4月10日 優先權日2009年4月10日
發明者孫桂英, 洪學斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領 申請人:天津市科邁化工有限公司