橡膠硫化促進劑tbbs制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于橡膠助劑的制備方法，特別涉及一種由粗品MBT生產橡膠硫化促進劑 TBBS的方法。
【背景技術】
[0002] 促進劑N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺（TBBS或NS)是一種綜合性能優良的次磺酰 胺類的后效性橡膠硫化促進劑，是美國、西歐等發達國家和地區使用的主要助劑品種，其消 費量約為次磺酰胺類促進劑消費總量的60%，變色及污染性輕微，具有防焦、促進、活化等 多種功能。由于NS具有伯胺結構，所以不會產生亞硝胺等致癌物質，被譽為標準促進劑。抗 焦燒性能優良，加工安全，硫化時間短，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。TBBS 的現有生產工藝依據氧化劑的不同可分為次鈉法、雙氧水法、無氧化劑合成法和氧氣法四 種。國內廠家主要采取前兩種生產方法，其主要過程為將水、叔丁胺、促進劑MBT等原料按 照一定比例投入反應釜內，在一定條件下滴加氧化劑氧化合成得到促進劑TBBS。具體反應 方程式如下：
[0003]
【主權項】
1. 一種橡膠硫化促進劑TBBS制備方法，其特征是由以下步驟組成： (1)將苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分別投入高壓釜，原料摩爾配比苯胺：硫磺：二硫化碳 為I: (1?L 2) : (1?L 5);反應溫度為250°C _280°C，最終壓力為9-llMPa，反應3-6小時 合成橡膠促進劑MBT粗品； ⑵將反應所得粗品M輸送至高速攪拌盛水氧化爸，粗品MBT與水質量比為1:5?10， 攪拌0. 5?2h，降溫得到粗品MBT顆粒； (3) 將叔丁胺溶液加入氧化釜，最終叔丁胺溶液濃度為30?50% (w/w)，粗品MBT與叔 丁胺摩爾比為1:5?10 ; (4) 混合均勻后滴加雙氧水氧化劑，雙氧水濃度為5%?10% (w/w);氧化溫度30? 40°C，氧化時間為2?4h ;以淀粉碘化鉀溶液檢測試劑變藍則到達氧化終點； (5) 將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5?10%的叔丁胺水溶液 洗滌2?3次；然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS。
【專利摘要】本發明涉及橡膠硫化促進劑TBBS制備方法，包括：(1)粗品MBT合成。原料硫磺采用熔融硫黃直接投料，取消二硫化碳溶硫工序，降低生產的安全隱患。(2)粗品MBT合成促進劑TBBS。將熔融態粗MBT加入到裝有水的開啟攪拌的氧化釜中，攪拌后，降溫，將水排水。氧化釜中加入叔丁胺水溶液，攪拌均勻后，加入雙氧水氧化合成，后期滴加次氯酸鈉，使用硫酸銨與碘化鉀溶液判定終點。反應結束后進行抽濾，濾餅以叔丁胺水溶液洗，然后以水洗至中性，干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS。該方法以MBT粗品為原料直接合成促進劑TBBS，使用綠色環保的雙氧水做為氧化劑，省去了MBT精制過程，產生含鹽廢水，環境污染小。
【IPC分類】C07D277-80
【公開號】CN104610193
【申請號】CN201410833095
【發明人】田少華, 李全成, 鞠光, 蔡全會, 張云成, 魏偉濤, 李霞, 安靜
【申請人】內蒙古科邁化工有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月29日