專利名稱：一種聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件。
技術背景濕度測定和控制對于環境監測和保護，氣象預測，工農業生產，物質貯存， 家居牛活環境優化等都起著十分重要的作用。而濕度傳感器是檢測濕度的最常 用而且有效的工具，其研究和應用具有十分重要的意義。相比于傳統的陶瓷材 料濕度傳感器，高分子材料濕度傳感器具有響應特性好，測量范圍寬，穩定性 好，可室溫檢測，易于集成化，小型化批量生產，價格低廉等特點，目前已成 為濕度傳感器研究發展的重要方向。其中高分子電阻型濕度傳感器由于體積小， 且可與現代集成電路技術很好相容，發展迅速，是目前應用較廣的一類新型濕 度傳感器。但其也存在著高濕環境下高分子敏感材料易溶解流失，導致響應變 差，穩定性不好；而低濕環境下由于電阻太高難以測定等問題。 發明內容本實用新型的目的是提供一種在寬的濕度范圍具有靈敏度高，線性度好， 響應快的聚合物接枝碳黑復合薄膜電阻型濕敏元件。本實用新型的聚合物碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件，具有微晶玻璃基體， 在微晶玻璃基體表面有多對叉指金電極，在叉指金電極上連接有引線，在微晶 玻璃片基體和叉指金電極表面涂覆有濕敏薄膜，濕敏薄膜為聚4一乙烯基吡啶接 枝的碳黑經過交聯季胺化得到的復合物。聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件的制作，步驟如下1) 清洗表面光刻和蒸發有叉指金電極的微晶玻璃基片，烘干備用；2) 在4一羥基一2， 2， 6， 6—四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以過氧化苯 甲酰為引發劑，引發4-乙烯基吡啶本體聚合，在氬氣氣氛下于90 125i:反應 15 40h，所得產物經沉淀、真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；3) 將氮氧自由基封端的聚合物溶解在N， N—二甲基甲酰胺中，加入碳黑， 碳黑與聚合物的質量比為1: 6 24，在氬氣氛下于卯 125。C反應2 15h ，然 后用乙醚沉淀，經過濾、洗滌及真空干燥，得到聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合 物；4) 將聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物與1， 4 —二溴丁烷分散于N,N-二甲替甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物中的4一乙烯基吡啶單元與1， 4一 二溴丁烷的摩爾比為l:0.5 2,配制成復合物濃度為5 30毫克/毫升的溶液，在 3(TC下磁攪拌4 12h，得前驅體溶液；5)采用浸涂機將步驟l)的微晶玻璃叉指金電極浸漬于前驅體溶液中0.5 5 分鐘，提拉取出后，80 140。C溫度下熱處理2 12小時，制得聚合物接枝碳黑 復合電阻型薄膜濕敏元件。上述的聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件的制作方法所說的叉指金 電極的叉指寬度為20~200 pm，叉指間隙為20~200 pm。本實用新型的優點是采用聚4一乙烯基吡啶接枝的碳黑經過交聯季胺化得到的復合物作為濕敏 膜，由于引入具有良好本征導電性的碳黑粒子，可以使得濕敏膜在低濕環境下 也具有較高的導電性，從而解決了通常高分子電阻型濕度傳感器因在低濕下離 子遷移率低，電阻過高，難以測定，不能檢測低濕環境濕度的問題。本實用新型的濕敏元件具有體積小，低成本，使用方便等優點。叉指式電 極結構可使濕敏元件電阻降低，檢測范圍加寬，響應靈敏度提高，同時也可提 高其穩定性。該濕敏元件在0 98%RH的濕度范圍內，特別是在低濕下 (<30%RH)具有響應靈敏度高，線性度好，耐水性好，在室溫下檢測等特點， 可廣泛應用于工農業生產過程,倉儲，大氣環境監測時對于環境濕度，尤其是低于 30%RH的低濕環境濕度的精確測量與控制。

圖1是本實用新型的濕敏元件的結構示意圖；圖2是具有不同聚合物和碳黑質量比的濕敏元件的典型響應特性曲線； 圖3是具有不同交聯時間的濕敏元件的典型響應特性曲線。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例進一步說明本實用新型。參照圖1，聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件具有微晶玻璃基體l， 在微晶玻璃基體表面有多對叉指金電極2，在叉指金電極上連接有引線4，在微 晶玻璃片基體和叉指金電極表面涂覆有濕敏薄膜3，濕敏薄膜3為聚4一乙烯基 吡啶接枝的碳黑經過交聯季胺化得到的復合物。所說的微晶玻璃片基體表面的叉指金電極有8 16對，叉指金電極的叉指寬 度為20 200|nm，叉指間隙為20 200iLAm。 實施例1:1) 用無水乙醇和丙酮浸泡清洗表面光刻和蒸發有叉指金電極的微晶玻璃基片，烘干備用；2) 在4一羥基一2， 2， 6， 6 —四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以過氧化苯甲 酰引發劑，引發4-乙烯基吡啶本體聚合，在氬氣氣氛下125t反應15小時，所 得產物經沉淀、過濾洗滌，真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；3) 將氮氧自由基封端的聚合物溶解在N， N—二甲基甲酰胺中，加入碳黑， 碳黑與聚合物的質量比為1: 6，在氬氣氣氛下125"反應2h，然后用乙醚沉淀， 經過濾、洗滌及真空干燥，制得聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物。4) 將聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物與1， 4--二溴丁烷超聲振蕩分散于N， N一二甲基甲酰胺中，聚4_乙烯基吡啶接枝碳黑復合物中的4一乙烯基吡啶單元與 1， 4一二溴丁垸兩者摩爾比為1:0.5，配制成復合物濃度為5毫克/毫升的溶液， 在30。C下磁攪拌4h，得前驅體溶液。5) 采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極在浸涂液中浸漬0.5分鐘后，提拉取出， 在8(TC熱處理12h，制得聚合物碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件。實施例2:1) 電極清洗同實施例12) 在4一羥基一2， 2， 6， 6—四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以過氧化苯甲 酰引發劑，引發4-乙烯基吡啶本體聚合，在氬氣氣氛下9(TC反應40h，所得產物經沉淀、過濾洗滌，真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；3) 將將氮氧自由基封端的聚合物溶解在N，N—二甲基甲酰胺中，加入碳黑， 碳黑與聚合物的質量比為1: 24，在氬氣氣氛下9(TC反應15h，然后用乙醚沉淀， 經過濾、洗滌及真空干燥，制得聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物。4) 將聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物與1， 4一二溴丁垸超聲振蕩分散于N, N-二甲基甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物中的4一乙烯基吡啶單元與 1， 4 —二溴丁烷兩者摩爾比為1: 2，配制成復合物濃度為30毫克廣升，在30 。C下磁攪拌12h，得前驅體溶液。5) 采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極在浸涂液中浸漬5分鐘后，提拉取出， 在14(TC熱處理2h，制得聚合物碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件。實施例3:1) 電極清洗同實施例12) 在4一羥基一2， 2， 6， 6—四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以過氧化苯 甲酰引發劑，引發4-乙烯基吡啶本體聚合，在氬氣氣氛下125。C反應29小時，所得產物經沉淀、過濾洗滌，真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；3) 將得到氮氧自由基封端的聚合物溶解在N， N—二甲基甲酰胺中，加入 碳黑，碳黑與聚合物的質量比為1: 9，在氬氣氣氛下125"C反應12h，然后用乙 醚沉淀，經過濾、洗滌及真空干燥，制得聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物。4) 將聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物與1 ， 4—二溴丁烷超聲振蕩分散于N， N-二甲基甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑復合物中的4一乙烯基吡啶單元與 1， 4一二溴丁烷兩者摩爾比為1:2，配制成復合物濃度為27毫克/毫升的溶液， 在3(TC下磁攪拌12h,得前驅體溶液。5) 采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極在浸涂液中浸漬1分鐘后，提拉取出， 在ll(TC熱處理12h，制得聚合物碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件。圖2為聚合物和碳黑質量比例分別為1: 6， 1: 9， 1: 15， 1: 24的聚合物接枝碳黑復合濕敏元件的響應特性，由圖可見，聚4一乙烯基吡啶接枝碳黑的復 合濕敏元件隨碳黑復合比例增加，能有效降低低濕下(<30%RH)阻抗值，從而 方便低濕濕度測量。圖3為不同交聯季胺化時間制備的聚合物接枝碳黑復合濕敏元件的濕度響 應特性，由圖可見，在寬濕度范圍(0 98%RH)內，本實用新型的薄膜濕敏元 件，特別是交聯季胺化為6h的濕敏元件，具有靈敏度高，線性度好的特性。
權利要求1. 一種聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于它具有微晶玻璃基體(1)，在微晶玻璃基體表面有多對叉指金電極(2)，在叉指金電極上連接有引線(4)，在微晶玻璃片基體和叉指金電極表面涂覆有濕敏薄膜(3)。
2.根據權利要求1所述的聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件，其特征 在于微晶玻璃片基體表面的叉指金電極有8 16對，叉指金電極的叉指寬度為 20~200|im，叉指間隙為20 200iim。
專利摘要本實用新型公開的聚合物接枝碳黑復合電阻型薄膜濕敏元件是以微晶玻璃為基片，其上有多對叉指金電極，在微晶玻璃片基體和叉指金電極表面涂覆有聚4-乙烯基吡啶接枝的碳黑經過交聯季胺化得到的復合濕敏薄膜。本實用新型的濕敏元件在0～98％RH的濕度范圍內，特別是在低濕下(＜30％RH)具有響應靈敏度高，線性度好，耐水性好，在室溫下檢測等特點，可廣泛應用于工農業生產過程，倉儲，大氣環境監測時對于環境濕度，尤其是低于30％RH的低濕環境濕度的精確測量與控制。
文檔編號G01N27/12GK201096744SQ20072011138
公開日2008年8月6日 申請日期2007年6月27日 優先權日2007年6月27日
發明者揚 李, 楊慕杰, 洪利杰 申請人:浙江大學