一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法
【專利摘要】本發明公開了一種氯化?酸浸復合提純石英砂的方法，包括：將石英原礦石破碎，加入助磨劑球磨，在磁選機中磁選，干燥后得到物料A；將物料A加水調制，加熱，調節pH值后浮選，經水洗、干燥得到物料B；將物料B加熱、保溫后加入氯化裝置中氯化，氯化結束后冷卻至820?850℃后倒入混酸溶液中，在40?70℃下超聲4?10h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C；將物料C加入水后超聲15?25min，經過濾、干燥得到物料D；將物料D浸入螯合液中，微波反應，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到石英。本發明提出的氯化?酸浸復合提純石英砂的方法，其將多種工藝相結合，得到的石英純度高，穩定性好，光學性能優異。
【專利說明】
一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法
技術領域
[0001]本發明涉及石英砂提純技術領域，尤其涉及一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法。
【背景技術】
[0002]石英是一種物理、化學性質十分穩定，用途非常廣泛的礦產資源，在我國已成規模開發，目前已被廣泛應用于玻璃、陶瓷、橡膠、鑄造、航空航天、生物工程、高頻率技術、電子技術、光纖通信和軍工等領域。航空航天、生物工程、高頻率技術、電子技術、光纖通信和軍工等高新產業領域關系到國家的長遠發展，用于這些領域的石英砂對質量有著嚴格的要求，其中的雜質含量，尤其是鐵、鋁等金屬的含量被限制在很低的范圍，目前自然界中只有一級水晶、二級水晶可以滿足要求，但是一級水晶和二級水晶本身的儲量有限，隨著人們的開發，天然的高純水晶原料日益枯竭。因此，利用各種分選提純的手段從石英礦資源中分離出高純度的石英砂成為當前的研究重點。
[0003]我國雖然是硅石礦產大國，但是二氧化硅含量>99.95%的礦床卻相當稀少，我國的石英原礦往往會伴生多種雜質礦物，如長石、云母、高嶺土等，因而純度不高，給礦石的除雜分離帶來較大的困難。現有的提純工藝得到的石英砂其純度和穩定性仍不是很理想，存在應用范圍少的缺陷，難以滿足高科技工業對石英純度的要求。

【發明內容】

[0004]基于【背景技術】存在的技術問題，本發明提出了一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其將多種工藝相結合，得到的石英砂純度高，穩定性好，光學性能優異和熱學性能優異，能滿足多種領域的使用要求。
[0005]本發明提出的一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0006]S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為10-20wt%的礦漿，送入球磨機中，加入助磨劑球磨40-50min，其中，助磨劑的質量為礦漿質量的0.Ι-Ο.2wt % ， 干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1000-1500kA/m，給礦濃度為15-25wt %，轉速為35-80r/min ；
[0007]S2、將物料A加水調制得到濃度為15_30wt%的料漿，加熱至30_45°C，調節料漿的pH值為2-3，攪拌l-5min，加入捕收劑浮選10_15min，然后經水洗、干燥得到物料B ；
[0008]S3、將物料 B 加熱至 500-550°C，保溫 10_25min，加熱至 600-700°C，保溫 20-35min，然后加入氯化裝置中氯化4-6h，其中，氯化的溫度為900-1100°C，氯化的真空度為6-7.5X10-6Pa，氯化結束后冷卻至820-850°C，然后倒入混酸溶液中，在40-70°C下超聲4_10h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，超聲的功率為500-800W;
[0009]S4、將物料C加入水中形成質量分數為20_35wt%的物料C溶液，將物料C溶液在1200-1500W的功率下超聲15-25min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0010]S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應5-10min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:3-6，微波反應的功率為200-500W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品。
[0011 ]優選地，在Si中，所述助磨劑為異戊醇、正辛醇、油酸鈉、環烷酸鈉、環烷基磺酸鈉、氯化鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十八胺中的一種或者多種的混合物。
[0012]優選地，在S2中，所述捕收劑為十二烷胺、氧化石蠟皂、環烷酸、石油磺酸鈉、硬脂酸、軟脂酸、月桂酸、油酸、油酸鈉中的一種或者多種的混合物。
[0013]優選地，在S2中，在浮選過程中，每噸料漿所用捕收劑的質量為40_120g。
[0014]優選地，在S3中，氯化過程中，所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為3-5:1-3。
[0015]優選地，在S3中，所述物料B與混酸溶液的體積比為1:3-5ο
[0016]優選地，在S3中，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液、草酸溶液中任意兩種或者多種的混合物。
[0017]優選地，在S3中，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.05-0.lmol/L，HCl的濃度為0.3-0.7mol/L，硫酸的濃度為0.1-0.3mol/L，草酸的濃度為 0.05-0.15mol/L。
[0018]優選地，在S5中，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為1-3: 2-4:1 -5:卜3:80-100。
[0019]優選地，所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0020]S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為15wt%的礦漿，送入球磨機中，加入環烷酸鈉球磨47min，其中，環烷酸鈉的質量為礦漿質量的0.15wt%，干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1350kA/m，給礦濃度為20wt%，轉速為50r/min;
[0021]S2、將物料A加水調制得到濃度為20wt%的料漿，加熱至40 °C，調節料漿的pH值為2，攪拌3min，加入捕收劑浮選13min，然后經水洗、干燥得到物料B，其中，每噸料漿所用捕收劑的質量為100g，所述捕收劑為十二烷胺、環烷酸、石油磺酸鈉按重量比為1:3:2的混合物；
[0022]S3、將物料B加熱至520°C，保溫18min，加熱至650°C，保溫30min，然后加入氯化裝置中氯化5h，其中，氯化的溫度為1000°C，氯化的真空度為7X 10-6Pa，所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為4:1，氯化結束后冷卻至835°C，然后倒入混酸溶液中，在500C下超聲7h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，物料B與混酸溶液的體積比為1:4，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.06moI/L，HCl的濃度為0.4mol/L，硫酸的濃度為0.25mo 1/L，草酸的濃度為0.lmol/L，超聲的功率為650W;
[0023]S4、將物料C加入水中形成質量分數為30wt %的物料C溶液，將物料C溶液在1300W的功率下超聲20min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0024]S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應7min，其中，物料D與螯合液的質量比為1: 5，微波反應的功率為400W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品；其中，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為2:3:3:2:100。
[0025]本發明所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法中，首先將石英原礦石破碎，有效分離了伴生礦物和石英砂，加入助磨劑球磨，降低了礦石顆粒的表面能，加速了礦石顆粒的粉碎，提高粉磨效率、降低能耗的同時增強了雜質與石英砂顆粒的分離效果；之后進行了磁選，基本上除去了原有雜質礦粒和磨碎過程中引入的再生雜質礦粒;之后進行了浮選處理，有效除去了礦石中部分伴生礦石云母和各種含鐵礦物，提高了石英砂的白度;氯化處理過程中，通過控制氯化處理的工藝參數，有效的去除了原礦石中的堿金屬、堿土金屬以及原礦石表面的鐵離子和鈉離子，減少了石英的析晶，改善了石英的熱學特性、光學特性和穩定性;氯化處理后直接加入混酸溶液中，同時進行水淬、酸浸和超聲處理，簡化了工藝步驟，縮短了提純的時間，其中，在水淬的過程中，使溫度驟冷，使體系中的石英發生了晶型的轉變，由于雜質和石英的膨脹系數不同，在雜質和石英的交界面產生了大量的裂紋，使雜質充分暴漏和破碎，且礦原石結構變的疏松，增加了混合酸與雜質反應的機會，縮短了酸浸的時間，減少了混合酸的用量，降低了成本，減少了污染，除雜效果顯著；之后再次進行超聲處理，進一步提高了石英砂的純度;再加入螯合液，在微波輔助的條件下進行螯合反應，由于石英砂和含鐵雜質的介電損耗因子存在差異，在微波條件下，它們的升溫速率各異，這就造成在它們之間的界面上產生裂紋，使雜質更容易與螯合液反應而從石英砂與雜質表面或交界面溶解出來，進一步降低了雜質含量，強化了提純效果。
[0026]本發明所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，工藝簡單，原材料成本低，易于獲得，得到的石英砂純度高，其中的Si02含量可達到99.995wt%以上，雜質金屬元素總量<30ppm，且光學特性和熱學特性優異，穩定性好，能滿足航空航天、生物工程、高頻率技術、電子技術、光纖通信和軍工等領域對石英的要求。
【具體實施方式】
[0027]下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0028]實施例1
[0029]本發明提出的一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0030]S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為20wt%的礦漿，送入球磨機中，加入異戊醇球磨40min，其中，異戊醇的質量為礦漿質量的0.2wt%,干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1000kA/m，給礦濃度為25wt %，轉速為35r/min;
[0031 ] S2、將物料A加水調制得到濃度為15wt %的料漿，加熱至45°C，調節料漿的pH值為2，攪拌5min，加入捕收劑浮選lOmin，然后經水洗、干燥得到物料B;其中，每噸料漿所用捕收劑的質量為120g;
[0032]S3、將物料B加熱至500°C，保溫25min，加熱至600°C，保溫35min，然后加入氯化裝置中氯化4h，其中，氯化的溫度為1100°C，氯化的真空度為6X 10—6Pa,所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為5:3，氯化結束后冷卻至850°C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B與混酸溶液的體積比為1:5，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.05mol/L，HCl的濃度為0.7mo 1/L，硫酸的濃度為0.1mo 1/L，草酸的濃度為0.15mo 1/L，在40 °C下超聲1h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，超聲的功率為500W;
[0033]S4、將物料C加入水中形成質量分數為35wt %的物料C溶液，將物料C溶液在1200W的功率下超聲25min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0034]S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應5min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:6，微波反應的功率為200W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品。
[0035]實施例2
[0036]本發明提出的一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0037]S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為1wt%的礦漿，送入球磨機中，加入助磨劑球磨50min，其中，助磨劑的質量為礦漿質量的0.lwt%，干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1500kA/m，給礦濃度為15wt %，轉速為80r/min;所述助磨劑為正辛醇、油酸鈉、環烷酸鈉按I: 2:3重量比的混合物；
[0038]S2、將物料A加水調制得到濃度為30wt%的料漿，加熱至30°C，調節料漿的pH值為3，攪拌lmin，加入捕收劑浮選15min，然后經水洗、干燥得到物料B;其中，每噸料漿所用捕收劑的質量為40g，所述捕收劑為十二烷胺、氧化石蠟皂、環烷酸、石油磺酸鈉、硬脂酸、軟脂酸、月桂酸、油酸、油酸鈉按任意重量比的混合物；
[0039]S3、將物料B加熱至550°C，保溫1min，加熱至700°C，保溫20min，然后加入氯化裝置中氯化6h，其中，氯化的溫度為900 0C，氯化的真空度為7.5 X 10-6Pa，所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為3:1，氯化結束后冷卻至820°C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B與混酸溶液的體積比為1:3，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.1moI/L，HCl的濃度為0.3mol/L，硫酸的濃度為0.3mol/L，草酸的濃度為0.0511101凡，在70<€下超聲411，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，超聲的功率為800W;
[0040]S4、將物料C加入水中形成質量分數為20wt %的物料C溶液，將物料C溶液在1500W的功率下超聲15min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0041 ] S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應1min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:3，微波反應的功率為500W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品。
[0042]實施例3
[0043]本發明提出的一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0044]S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為13wt%的礦漿，送入球磨機中，加入十二燒基苯磺酸鈉球磨47min，其中，十二燒基苯磺酸鈉的質量為礦楽質量的0.13wt %，干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1300kA/m，給礦濃度為18wt%，轉速為60r/min;
[0045]S2、將物料A加水調制得到濃度為22wt%的料漿，加熱至42°C，調節料漿的pH值為2，攪拌4min，加入油酸鈉浮選llmin，然后經水洗、干燥得到物料B;其中，每噸料漿所用油酸鈉的質量為50g;
[0046]S3、將物料B加熱至540°C，保溫16min，加熱至670°C，保溫24min，然后加入氯化裝置中氯化5h，其中，氯化的溫度為950°C，氯化的真空度為7.2X10—6Pa,所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為3:3，氯化結束后冷卻至8300C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B與混酸溶液的體積比為1: 3.5，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、硫酸溶液按任意體積比的混合物，在60 °C下超聲6h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，超聲的功率為700W;
[0047]S4、將物料C加入水中形成質量分數為26wt%的物料C溶液，將物料C溶液在1400W的功率下超聲19min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0048]S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應9min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:4，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為1:4:1:3:80，微波反應的功率為400W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品。
[0049]實施例4
[0050]本發明提出的一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0051 ] S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為18wt%的礦漿，送入球磨機中，加入助磨劑球磨42min，其中，助磨劑的質量為礦漿質量的0.17wt% ,干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1100kA/m，給礦濃度為22wt %，轉速為40r/min;所述助磨劑為環烷基磺酸鈉、氯化鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十八胺按1:3:2:1重量比的混合物；
[0052]S2、將物料A加水調制得到濃度為28wt%的料漿，加熱至36°C，調節料漿的pH值為3，攪拌2min，加入十二烷胺浮選14min，然后經水洗、干燥得到物料B;其中，每噸料漿所用十二烷胺的質量為90g;
[0053]S3、將物料B加熱至520°C，保溫20min，加熱至650°C，保溫30min，然后加入氯化裝置中氯化4.6h，其中，氯化的溫度為1050 °C，氯化的真空度為6.6 X 10-6Pa，所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為5:1，氯化結束后冷卻至840°C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B與混酸溶液的體積比為1:4，在50°C下超聲8h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，超聲的功率為600W;
[0054]S4、將物料C加入水中形成質量分數為32wt %的物料C溶液，將物料C溶液在1300W的功率下超聲22min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0055]S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應7min，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品；其中，物料D與螯合液的質量比為1:5，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為3:2:5:1:100，微波反應的功率為300W。
[0056]實施例5
[0057]本發明提出的一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，包括以下步驟:
[0058]S1、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為15wt%的礦漿，送入球磨機中，加入環烷酸鈉球磨47min，其中，環烷酸鈉的質量為礦漿質量的0.15wt%，干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1350kA/m，給礦濃度為20wt%，轉速為50r/min;
[0059]S2、將物料A加水調制得到濃度為20wt%的料漿，加熱至40 °C，調節料漿的pH值為2，攪拌3min，加入捕收劑浮選13min，然后經水洗、干燥得到物料B，其中，每噸料漿所用捕收劑的質量為100g，所述捕收劑為十二烷胺、環烷酸、石油磺酸鈉按重量比為1:3:2的混合物；
[0060]S3、將物料B加熱至520°C，保溫18min，加熱至650°C，保溫30min，然后加入氯化裝置中氯化5h，其中，氯化的溫度為10000C，氯化的真空度為7 X 10-6Pa，所用氯化試劑為所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為4:1，氯化結束后冷卻至835°C，然后倒入混酸溶液中，在50°C下超聲7h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，物料B與混酸溶液的體積比為1:4，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.06mo I/L，HCl的濃度為0.4mo I/L，硫酸的濃度為
0.25mol/L，草酸的濃度為0.111101/1，超聲的功率為650￥;
[0061 ] S4、將物料C加入水中形成質量分數為30wt %的物料C溶液，將物料C溶液在1300W的功率下超聲20min，然后經過濾、干燥得到物料D;
[0062]S5、將物料D浸入螯合液中，微波反應7min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:5，微波反應的功率為400W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到石英砂;其中，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為2:3:3:2:100。
[0063]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，包括以下步驟: .51、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為10-20wt%的礦楽，送入球磨機中，加入助磨劑球磨40-50min，其中，助磨劑的質量為礦漿質量的0.1-0.2wt %，干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1000-1500kA/m，給礦濃度為 15-25wt%，轉速為35-80r/min; .52、將物料A加水調制得到濃度為15-30wt%的料漿，加熱至30-45°C，調節料漿的pH值為2-3，攪拌l-5min，加入捕收劑浮選10_15min，然后經水洗、干燥得到物料B ； .53、將物料B加熱至500-550°C，保溫10_25min，加熱至600-700°C，保溫20-35min，然后加入氯化裝置中氯化4-611，其中，氯化的溫度為900-1100°(:，氯化的真空度為6-7.5\10—6Pa,氯化結束后冷卻至820-850°C，然后倒入混酸溶液中，在40-70°C下超聲4-10h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，超聲的功率為500-800W; .54、將物料C加入水中形成質量分數為20-35wt%的物料C溶液，將物料C溶液在1200-1500W的功率下超聲15-25min，然后經過濾、干燥得到物料D; .55、將物料D浸入螯合液中，微波反應5-10min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:3-6，微波反應的功率為200-500W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品。2.根據權利要求1所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在SI中，所述助磨劑為異戊醇、正辛醇、油酸鈉、環烷酸鈉、環烷基磺酸鈉、氯化鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十八胺中的一種或者多種的混合物。3.根據權利要求1或2所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S2中，所述捕收劑為十二烷胺、氧化石蠟皂、環烷酸、石油磺酸鈉、硬脂酸、軟脂酸、月桂酸、油酸、油酸鈉中的一種或者多種的混合物。4.根據權利要求1-3中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S2中，在浮選過程中，每噸料漿所用捕收劑的質量為40-120g。5.根據權利要求1-4中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S3中，氯化過程中，所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為3-5:1_3 ο6.根據權利要求1-5中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S3中，所述物料B與混酸溶液的體積比為1:3-5ο7.根據權利要求1-6中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S3中，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液、草酸溶液中任意兩種或者多種的混合物。8.根據權利要求1-7中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S3中，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.05-0.1mo 1/L，HCl的濃度為0.3-0.7mol/L，硫酸的濃度為 0.1-0.3mol/L，草酸的濃度為 0.05-0.15mol/L。9.根據權利要求1-8中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，在S5中，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為1-3:2-4:1-5:1-3:80-100。10.根據權利要求1-9中任一項所述氯化-酸浸復合提純石英砂的方法，其特征在于，包括以下步驟: . 51、將石英原礦石破碎至粒徑為0.3mm以下，加水調制得到濃度為15wt%的礦楽，送入球磨機中，加入環烷酸鈉球磨47min，其中，環烷酸鈉的質量為礦漿質量的0.15wt%,干燥后在磁選機中進行磁選，干燥后得到物料A，其中，磁選強度為1350kA/m，給礦濃度為20wt %，轉速為50r/min; . 52、將物料A加水調制得到濃度為20wt%的料漿，加熱至40°C，調節料漿的pH值為2，攪拌3min，加入捕收劑浮選13min，然后經水洗、干燥得到物料B，其中，每噸料楽所用捕收劑的質量為100g，所述捕收劑為十二烷胺、環烷酸、石油磺酸鈉按重量比為1:3:2的混合物； .53、將物料B加熱至520°C，保溫18min，加熱至650°C，保溫30min，然后加入氯化裝置中氯化5h，其中，氯化的溫度為1000°C，氯化的真空度為7 X 10-6Pa，所用氯化試劑為氯氣、氯化氫的混合物，且氯氣、氯化氫的體積比為4:1，氯化結束后冷卻至835°C，然后倒入混酸溶液中，在500C下超聲7h，經過濾、洗滌至中性、干燥得到物料C，其中，物料B與混酸溶液的體積比為1:4，所述混酸溶液為氫氟酸溶液、鹽酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氫氟酸的濃度為0.06mol/L，HCl的濃度為0.4mol/L，硫酸的濃度為0.25mol/L，草酸的濃度為0.1mol/L，超聲的功率為650W; . 54、將物料C加入水中形成質量分數為30wt%的物料C溶液，將物料C溶液在1300W的功率下超聲20min，然后經過濾、干燥得到物料D; . 55、將物料D浸入螯合液中，微波反應7min，其中，物料D與螯合液的質量比為1:5，微波反應的功率為400W，反應結束后經過濾、洗滌、干燥得到產品；其中，所述螯合液為草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的混合物，且草酸、蘋果酸、羧甲基淀粉鈉、乙二胺四乙酸二鈉、水的重量比為2:3:3:2:100。
【文檔編號】B03B7/00GK106000621SQ201610381712
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月1日
【發明人】余榮林
【申請人】安徽晶晶石英科技有限公司