專利名稱：氯氨凈化法黃金提純工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及黃金提純的方法，特別涉及一種氯氨凈化法黃金提純工藝。
目前，國內外黃金精煉提純方法主要有電解法、王水法、液氯法、氯化法，其中，電解法流程簡單、污染少、提純后金的純度可達99.99％，但電解法技術條件要求高，需積壓大量黃金，這給礦山資金周轉及安全保衛工作帶來一定困難；王水法生產周期長，環境污染嚴重，而且需趕硝，有大量的液體需要處理，操作復雜不易掌握；液氯法主要是通入氯氣，作為氧化劑，工作中，通入氯少不起泡，氧化不徹底，影響回收率，通入氯多，氯氣逸出，對人體有害；并且王水法和液氯法的產品質量不穩定，無法保證提金標準，只有氯化法操作簡單，投資少，而且不積壓金，是目前黃金礦山首選的金提純方法。
本發明的目的就是提供一種工藝流程簡單，生產成本低、生產周期短、環境污染小的氯氨凈化法黃金提純工藝。本發明的兩項主要內容為①氯酸鈉及高錳酸鋅等氧化劑代替常規濕法所采用的王水和液氯，一方面防止了王水產生的一氧化氮和液氯產生的氯氣逸出對環境的污染，另一方面可有效的控制溶金過程中雜質、銀、鉛等進入含金液體。②提金工藝流程的設計，以往采用濕法進行黃金精煉，很難保證產品質量，通過本發明所采用的工藝可使產品的質量得到充分保證。
本發明按以下次序的幾個步驟進行a、硝酸除雜，b、過濾、洗滌，c氯化浸金，d、過濾、洗滌，e、金還原，f、過濾、洗滌，g、金熔煉；該方法所依據的原理是(1)硝酸除雜利用金泥中的銅、鐵、鋅等賤金屬及銀可以和硝酸反應，生成可溶性鹽，而金不溶于硝酸的原理，將雜質和金分離。
(2)氯化浸金利用金和氯酸鈉的反應，將金由單質固體狀態轉化成溶于水的絡合離子狀態；(3)金還原本發明每個步驟的過程依序如下a、硝酸除雜向反應釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應的時間為3小時，使金泥中的銀和雜質盡可能多地與硝酸完全反應，形成金與銀、雜質的分離；此工序的除雜率為30％，金回收率99.99％；b、過濾、洗滌硝酸除雜后，過濾，濾餅經多次洗滌后進入下一道工序；c、氯化浸金此步驟是將金由單質固體狀態轉化成溶于水的離子狀態，從而與硝酸除雜過程中沒分離完全的少量銀等進一步脫除，向反應釜中加入含有氯化鈉的酸性水溶液，酸的濃度為10％，氯化鈉濃度為8％，液固比為9∶1，再將脫雜后的金泥餅放入反應釜中，同時加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后再保持攪拌浸出1小時左右，總反應時間為5小時；此工序金的浸出率為大于99％，金回收率大于99.99％；d、過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進入下一道工序，濾渣保留，集中處理；e、金還原將上道工序中的濾液及洗水放入反應釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應釜中逐漸加入亞硫酸鈉或草酸，亞硫酸鈉或草酸的用量為金的3倍，加完后繼續攪拌反應0.5小時，總反應時間為3小時，此工序后，金的還原率為大于99.97％；f、過濾、洗滌還原后的金粉過濾、洗滌，濾餅轉入反應釜用硝酸煮半小時后，再過濾、烘干，此工序后金的回收率為大于99.99％；g、金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎，碳酸鈉為3份，硼砂為5份，硝石為2份，在1250℃下冶煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄錠，此工序金的回收率99.99％，金錠可達到1#金錠的標準。


圖1為本發明實施例的流程圖。
參閱圖1所示的流程圖，實施例1為按以下次序的幾個步驟進行其中的金泥為炭解析電解金泥，金泥的品位為元素 AuAg Cu PbZnFe含量(％) 60.13 6.93 21.50 0.730.030.59
a、硝酸除雜向反應釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應的時間為3小時，使金泥中的銀和雜質盡可能多地與硝酸完全反應，形成與銀、雜質的分離；此工序的除雜率為30％，金回收率為99.99％；b、過濾、洗滌硝酸除雜后過濾，濾餅經多次洗滌后進入下道工序；c、氯化浸金向反應釜中加入含有氯化鈉的硫酸水溶液，硫酸的濃度為10％，氯化鈉的濃度為8％，再將脫雜后的金泥餅放入反應釜中，液固比為9∶1，同時加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后，再保持攪拌浸出1小時左右，總反應時間為5小時；此工序金的浸出率為大于99％，金的回收率大于99.99％；d、過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進入下一道工序，濾渣保留集中處理；e、金還原將上道工序中的濾液和洗水放入反應釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應釜中逐漸加入亞硫酸鈉和草酸，亞硫酸鈉和草酸總的用量為金的3倍，加完后，繼續攪拌反應0.5小時，總反應時間為3小時，此工序金的還原率為大于99.97％；f、過濾、洗滌還原后的金粉過濾、洗滌，濾餅轉入反應釜用硝酸煮半小時后，再過濾、烘干，此工序后金的回收率大于99.99％；g、金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎，碳酸鈉為3份、硼砂為5份、硝石為2份，在1250℃下冶煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄錠，此工序金的回收率為99.99％，金錠可達到1#金錠的標準。
實施例2參照圖1所示的流程圖，實施例2按以下次序的幾個步驟進行其中的金泥為鋅粉置換金泥，其品位為元素 Au Ag Cu Pb Zn Fe Sb Bi含量(％) 2.16 11.60 18.44 4.54 13.05 0.31 0.44 0.032a、硝酸除雜向反應釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應的時間為3小時，使金泥中的銀和雜質盡可能多地與硝酸完全反應，形成與銀、雜質的分離；此工序的除雜率為50％，金回收率為99.99％；
b、過濾、洗滌硝酸除雜后進行固液分離，過濾后的濾餅經熱水洗滌后進入氯化浸金工序；c、氯化浸金向反應釜中加入含有氯化鈉的硫酸水溶液，硫酸的濃度為15％，氯化鈉的濃度為10％，再將脫雜后的金泥餅放入反應釜中，液固比為9∶1，同時加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1.2倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后，再保持攪拌浸出2小時，即進入過濾工序，此工序金的浸出率為大于99％，金的回收率大于99.99％；d、過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進入下一道工序，濾渣保留集中處理；e、金還原將上道工序中的濾液和洗水放入反應釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應釜中逐漸加入草酸，草酸總的用量為金的3倍，加完后，繼續攪拌反應0.5小時，此工序金的還原率為大于99.97％；f、過濾、洗滌還原后的金粉過濾、洗滌到中性；g、凈化洗滌到中性的金粉，先用10％濃度的硝酸溶液浸煮半小時，然后過濾，稍微水洗后再用30％硝酸水溶液浸煮半小時，過濾，稍微水洗后用濃硫酸浸沒金粉浸煮半小時，然后過濾，并將金粉洗滌至中性，此時金粉再用50％的氨水溶液常溫浸出1小時，然后過濾、洗滌至中性，烘干，此工序金的回收率大于99.99％；h、金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎，碳酸鈉為3份、硼砂為5份、硝石為2份，在1250℃下冶煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄錠，此工序金的回收率為99.99％，金錠可達到1#金錠的標準。
權利要求
1.氯氨凈化法黃金提純工藝，其按以下次序的幾個步驟進行(a)硝酸除雜向反應釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應時間為3小時；(b)過濾、洗滌硝酸除雜后過濾，濾餅經多次洗滌后進入下一道工序；(c)氯化浸金向反應釜中加入含有氯化鈉的硫酸水溶液，硫酸的濃度為10％，氯化鈉的濃度為8％；再將脫雜后的金泥餅放入反應釜中，使液固比為9∶1，同時加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后，再保持攪拌浸出1小時左右，總反應時間為5小時；(d)過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進入下一道工序，濾渣保留集中處理；(e)金還原將上道工序中的濾液和洗水放入反應釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應釜中逐漸加入亞硫酸鈉和草酸，亞硫酸鈉和草酸總的用量為金的3倍，加完后，繼續攪拌反應0.5小時，總反應時間為3小時；(f)過濾、洗滌還原后的金粉過濾洗滌，濾餅轉入反應釜用硝酸煮半小時后，再過濾、烘干；(g)金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎，碳酸鈉為3份、硼砂為5份、硝石為2份，在1250℃下熔煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄金錠。
2.按照權利要求1所述的氯氨凈化法黃金提純工藝，其氯化浸金工序所用的硫酸濃度為15％，氯化鈉的濃度為10％，氯酸鈉混合氧化劑用量為金的1.2倍。
3.按照權利要求1所述的氯氨凈化法黃金提純工藝，其過濾、洗滌工序與金溶煉工序之間加有金粉凈化工序，此工序為洗滌到中性的金粉，先用10％濃度的硝酸溶液浸煮半小時，然后過濾，稍微水洗后再用30％硝酸水溶液浸煮半小時，過濾，稍微水洗后用濃硫酸浸沒金粉浸煮半小時，然后過濾，并將金粉洗滌至中性，此時金粉再用50％的氨水溶液常溫浸出1小時，然后過濾、洗滌至中性，烘干。
全文摘要
本發明公開了一種氯氨凈化法黃金提純工藝,其以下次序的幾個步驟進行:硝酸除雜,過濾洗滌,氯化浸金,過濾洗滌、金還原、過濾洗滌、金熔煉;其中硝酸除雜率可達30%,金回收率可達99.99%;金浸出率可達99%,金回收率可達99.99%;金還原率可達99.99%;熔鑄的金錠可達文檔編號C22B11/06GK1362532SQ01100059
公開日2002年8月7日 申請日期2001年1月8日 優先權日2001年1月8日
發明者李忠山, 劉春謙, 汪丹, 郭平, 魏莉, 胡春融, 董德喜 申請人:冶金工業部長春黃金研究院