專利名稱：一種工業副產鹽的提純方法和提純裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于氯化鈉的提純技術領域，具體涉及一種二苯甲酰甲烷(DBM)生產過程中副產物氯化鈉的提純方法和提純裝置。
背景技術：
二苯甲酰甲烷(DBM)合成的工藝路線為采用苯甲酸甲酯與苯乙酮為原料，以乙醇/乙醇鈉為催化劑，以二甲苯為溶劑進行克萊森酮酯縮合法合成制備。隨著產量規模的增大，在生產過程中伴生大量氯化鈉副產物。由于該反應是在二甲苯溶劑中進行，因此副產物氯化鈉固體顆粒表面黏附有一定量的有機物，如二甲苯和DBM，外觀為淡黃色，帶有濃重的刺激性異味，pH值范圍在I 2之間。這種大量含有二甲苯和DBM的氯化納副產物不僅影響環境，也浪費了氯化納資源。
工業副產鹽已報道的提純方法有煅燒法、溶解再結晶等方法。煅燒法是把副產物氯化鈉在窯爐中高溫煅燒，使粘附其表面的有機物完全氧化為二氧化碳和水，而氯化鈉在煅燒過程中保持不變，從而達到提純的目的；該方法的不足之處在于煅燒消耗大量能源，同時在煅燒過程中還伴隨著廢氣的產生。溶解再結晶則是使副產物氯化鈉完全溶解在水溶液中，而有機物不溶解于水，通過油水兩相分離而獲得不含有機物的氯化鈉水溶液，把該水溶液再濃縮、結晶，從而達到提純的目的；該方法的不足之處需要使用大量水，在濃縮過程中消耗大量熱源。

發明內容
本發明的目的之一是提供一種工業副產鹽的提純方法。二苯甲酰甲烷生產過程中，副產物氯化鈉固體顆粒表面的有機物主要是二甲苯和DBM，本方法利用鹽中的有機物在堿性或中性條件下凝聚在一起并漂浮在液體層上方的原理，將鹽中的有機物與氯化鈉分離，從而達到凈化和提純的效果；所分離出的有機物可以回收利用；本方法采用飽和的食鹽水反復循環洗滌，不僅提高了氯化鈉的產率，而且無廢水排放，也不需要消耗熱能。為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案一種工業副產鹽的提純方法，其特征在于包括如下步驟
I)、化鹽
在常溫條件下使工業副產物固體氯化鈉和飽和氯化鈉水溶液相混合，所述工業副產物固體氯化鈉的質量與飽和氯化鈉水溶液的體積比例為5:3 2:1，攪拌均勻，得到懸濁液；
2)、洗漆
向步驟I)中得到的懸濁液中加入堿水溶液得到混合溶液，攪拌均勻，直至混合溶液的PH值為7 8，繼續攪拌，直到混合溶液的表層出現油狀漂浮物，并凝聚成顆粒，而混合溶液的下層有白色固體氯化鈉顆粒出現；然后向混合溶液的下層持續輸入純凈的飽和氯化鈉水洗滌液，混合溶液中的上層溶液則挾帶著表層油狀漂浮物從混合溶液的上側溢出而得到溢出液；3)、過濾
所述溢出液首先經過過濾網進行第一次過濾，經過第一次過濾后的溶液再進入油水分離器進行第二次過濾，經過第二次過濾后的溶液進行膜過濾也即第三次過濾后得到潔凈的飽和氯化鈉水溶液；
4)、得鹽
將經過第三次過濾后得到的潔凈的飽和氯化鈉水溶液作為飽和氯化鈉水洗滌液持續輸入步驟2)中的混合溶液的下層進行循環洗滌，直至在混合溶液的下部出現無異味的純白色的固體氯化鈉顆粒，然后停止循環洗滌，對混合溶液下部的含有無異味的純白色的固體氯化鈉顆粒的液固混合液進行固液分離即可得到提純后的高純度工業氯化鈉固體。本發明還可以通過以下技術措施得以進一步實現 優選的，所述步驟3)中，所述過濾網為不銹鋼絲過濾網，且所述不銹鋼絲過濾網的網孔孔徑為60目；
優選的，所述步驟4)中，對混合溶液進行循環洗滌的時間為20 30分鐘；
進一步的，所述步驟2)中,所述堿水溶液即為氫氧化鈉水溶液,且氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為2:5 3:5。本發明的目的之二是提供一種采用上述提純方法的提純裝置，提純裝置包括如下組成部分
化鹽罐，用于使工業副產物固體氯化鈉和飽和氯化鈉水溶液相混合以得到懸濁液，所述化鹽罐的出料口設置有通向洗滌罐的管道；
洗滌罐，用于使所述懸濁液和堿水溶液混合得到混合溶液，所述洗滌罐中配套安裝有用于對所述混合溶液進行攪拌的減速攪拌器；所述洗滌罐的上側設置有溢出口，洗滌罐的下側設置有洗滌液入口，洗滌罐的最底處設置有排料口 ；所述洗滌罐的溢出口通過管道與不銹鋼絲過濾網相連，所述洗滌罐的排料口下側設置有液固分離器；
不銹鋼絲過濾網，用于對自洗滌罐溢出口排出的溢出液進行第一次過濾；
油水分離器，用于對經過不銹鋼絲過濾網過濾的溶液進行第二次過濾，所述油水分離器設置在不銹鋼過濾網的下方，油水分離器的出水口處設置有通向膜過濾器的管道；
膜過濾器，用于對經過油水分離器處理的溶液進行第三次過濾，第三次過濾后的溶液即潔凈的飽和氯化鈉水溶液排入飽和食鹽水儲槽；
飽和食鹽水儲槽，用于儲存潔凈的飽和氯化鈉水溶液，所述飽和食鹽水儲槽上設置有與洗滌罐下側的洗滌液入口相連通的循環管道，所述循環管道上設置有循環泵；
液固分離器，用于對進入其中的純凈的固體氯化鈉顆粒和飽和氯化鈉水溶液進行固液分離，所述液固分離器上還設置有使飽和氯化鈉水溶液流向飽和食鹽水儲槽的管道。所述提純裝置還可以通過以下技術措施得以進一步實現
優選的，所述化鹽罐出料口處的通向洗滌罐的管道上設置有提升懸濁液的渣漿泵；所述油水分離器出水口處的通向膜過濾器的管道上設置有管道泵，所述不銹鋼絲過濾網的網孔孔徑為60目。優選的,所述堿水溶液即為氫氧化鈉水溶液,且氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為2:5 3:5。優選的，所述油水分離器內安裝有將油水分離器的內腔分隔為兩部分的豎直狀的擋板，且擋板橫置在溶液的流動方向上，所述擋板的底部與油水分離器的底端面之間開設
有空隙。優選的，所述液固分離器中設置有將液固分離器分隔為上、下兩層的隔板，所述隔板上開設有濾孔，所述隔板的上側覆蓋有濾布；所述洗滌罐的排料口設置為朝向液固分離器的上層；所述液固分離器的下層設置有使飽和氯化鈉水溶液流向飽和食鹽水儲槽的管道。進一步的，所述濾孔的開口面積與濾孔所在隔板板面的面積之比為65 85%。本發明具有以下有益效果
1)、本發明采用一種堿性飽和食鹽水在常溫下中和、洗滌工業副產品氯化納的方法，并 達到凈化提純氯化鈉的目的，本發明克服了煅燒法和溶解再結晶法需要消耗更多能源的缺點，不但凈化提純效果好，而且運行成本低；
2)、本發明不僅解決了廢棄工業鹽的環境污染問題，而且還充分利用了資源，提純后的鹽完全達到工業鹽標準，所得產品可以用于氯堿工業及融雪劑等的生產原料，變廢為寶并取得了較好的經濟效益；
3)、本發明中的洗滌凈化過程不產生廢水和廢氣的二次污染，所有的液體都內部循環使用，可有效節約資源和能源。本發明的處理過程能量消耗低，工藝流程簡單，設備操作維修方便，方法實用可行。


圖I是本發明中的提純裝置的結構示意圖。圖中標注符號的含義如下
I一化鹽罐、2—洗滌罐、3—減速攪拌器、4一不銹鋼絲過濾網、5—油水分離器、6—管道泵、7—膜過濾器、8—飽和食鹽水儲槽、9一循環泵、10—液固分離器、11 一洛漿泵、12—擋板、13—隔板。
具體實施例方式下面結合圖1，并通過實施例對本發明的工作過程作進一步描述。實施例I
在常溫下，把IOOkg固體副產物氯化鈉加入化鹽罐I中，再向化鹽罐I中加入60L氯化鈉飽和水溶液，攪拌均勻，溶液為淺黃色。用渣漿泵11將淺黃色溶液輸送到洗滌罐2，在洗滌罐2的上部配套安裝有減速攪拌器3，減速攪拌器3的攪拌葉片伸入到洗滌罐2的內部以便于攪拌。在洗滌罐2內滴加氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為1: 2，攪拌均勻，邊滴加邊測定PH值，直至PH值為7為止，洗滌罐2中的液面上方出現紅色油狀漂浮物，并凝聚成顆粒。 從洗滌罐2下側的洗滌液入口連續輸入純凈的飽和氯化鈉水溶液，從而使洗滌罐2內的液面升高，則從洗滌罐2上部的溢出口溢出帶有紅色的有機物顆粒溶液，此有機物顆粒溶液流入60目的不銹鋼絲過濾網4進行第一次過濾，部分有機物顆粒在第一次過濾中被過濾除去；過濾后的液體進入油水分離器5進行第二次過濾，所述油水分離器5內設有底部開有空隙的擋板12，由于擋板12橫置在液體的流動方向上，因此部分較細有機物顆粒被擋板12阻擋而漂浮于擋板12 —側的液面上方，其余有機物顆粒則隨液體通過空隙而進入擋板12另一側。此處于擋板12另一側的液體經管道泵6增壓進入膜過濾器7。在膜過濾器7內，液體從下部進入，經過濾膜外側進入，較細有機物顆粒被堵截在過濾膜外側，過濾凈化后的飽和食鹽水也即飽和氯化鈉水溶液則進入過濾膜內側，從膜過濾器7頂部排出并進入飽和食鹽水儲槽8，從而完成第三次精細過濾。用循環泵9從飽和食鹽水儲槽8中連續抽取凈化后的飽和氯化鈉水溶液進入洗滌罐2，循環洗滌30min時間后，在洗滌罐2的下部產生無異味且純白色的固體食鹽顆粒；停止循環洗滌，打開洗滌罐2底部的閥門，含有潔凈食鹽顆粒的液固混合液進入液固分離器10。液固分離器10分為上、下兩層，中間帶有隔板13，隔板13上開有圓孔，開孔率為 75%，在隔板13上方覆蓋濾布，液固混合液經液固分離器10上部進入，凈化后的固體鹽顆粒被過濾獲得，經過濾布后的過濾液為飽和食鹽水流進飽和食鹽水儲槽8以用于循環洗滌。將過濾凈化后的成品鹽經干燥、稱重，包裝，即得到59. 8kg凈化提純的工業鹽。實施例2
在常溫下，把IOOkg固體副產物氯化鈉加入化鹽罐I中，再向化鹽罐I中加入55L氯化鈉飽和水溶液，攪拌均勻，溶液為淺黃色。用渣漿泵11將淺黃色溶液輸送到洗滌罐2，在洗滌罐2的上部配套安裝有減速攪拌器3，減速攪拌器3的攪拌葉片伸入到洗滌罐2的內部以便于攪拌。在洗滌罐2內滴加氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為3:5，攪拌均勻,邊滴加邊測定PH值，直至PH值為7. 5為止，洗滌罐2中的液面上方出現紅色油狀漂浮物，并凝聚成顆粒。從洗滌罐2下側的洗滌液入口連續輸入純凈的飽和氯化鈉水溶液，從而使洗滌罐2內的液面升高，則從洗滌罐2上部的溢出口溢出帶有紅色的有機物顆粒溶液，此有機物顆粒溶液流入60目的不銹鋼絲過濾網4進行第一次過濾，部分有機物顆粒在第一次過濾中被過濾除去；過濾后的液體進入油水分離器5進行第二次過濾，所述油水分離器5內設有底部開有空隙的擋板12，由于擋板12橫置在液體的流動方向上，因此部分較細有機物顆粒被擋板12阻擋而漂浮于擋板12 —側的液面上方，其余有機物顆粒則隨液體通過空隙而進入擋板12另一側。此處于擋板12另一側的液體經管道泵6增壓進入膜過濾器7。在膜過濾器7內，液體從下部進入，經過濾膜外側進入，較細有機物顆粒被堵截在過濾膜外側，過濾凈化后的飽和食鹽水也即飽和氯化鈉水溶液則進入過濾膜內側，從膜過濾器7頂部排出并進入飽和食鹽水儲槽8，從而完成第三次精細過濾。用循環泵9從飽和食鹽水儲槽8中連續抽取凈化后的飽和氯化鈉水溶液進入洗滌罐2，循環洗滌25min時間后，在洗滌罐2的下部產生無異味且純白色的固體食鹽顆粒；停止循環洗滌，打開洗滌罐2底部的閥門，含有潔凈食鹽顆粒的液固混合液進入液固分離器10。液固分離器10分為上、下兩層，中間帶有隔板13，隔板13上開有圓孔，開孔率為80%,在隔板13上方覆蓋濾布，液固混合液經液固分離器10上部進入，凈化后的固體鹽顆粒被過濾獲得，經過濾布后的過濾液為飽和食鹽水流進飽和食鹽水儲槽8以用于循環洗滌。將過濾凈化后的成品鹽經干燥、稱重，包裝，即得到61. 97kg凈化提純的工業鹽。實施例3
在常溫下，把IOOkg固體副產物氯化鈉加入化鹽罐I中，再向化鹽罐I中加入50L氯化鈉飽和水溶液，攪拌均勻，溶液為淺黃色。用渣漿泵11將淺黃色溶液輸送到洗滌罐2，在洗滌罐2的上部配套安裝有減速攪拌器3，減速攪拌器3的攪拌葉片伸入到洗滌罐2的內部以便于攪拌。在洗滌罐2內滴加氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為2:5，攪拌均勻,邊滴加邊測定PH值，直至PH值為8為止，洗滌罐2中的液面上方出現紅色油狀漂浮物，并凝聚成顆粒。 從洗滌罐2下側的洗滌液入口連續輸入純凈的飽和氯化鈉水溶液，從而使洗滌罐 2內的液面升高，則從洗滌罐2上部的溢出口溢出帶有紅色的有機物顆粒溶液，此有機物顆粒溶液流入60目的不銹鋼絲過濾網4進行第一次過濾，部分有機物顆粒在第一次過濾中被過濾除去；過濾后的液體進入油水分離器5進行第二次過濾，所述油水分離器5內設有底部開有空隙的擋板12，由于擋板12橫置在液體的流動方向上，因此部分較細有機物顆粒被擋板12阻擋而漂浮于擋板12 —側的液面上方，其余有機物顆粒則隨液體通過空隙而進入擋板12另一側。此處于擋板12另一側的液體經管道泵6增壓進入膜過濾器7。在膜過濾器7內，液體從下部進入，經過濾膜外側進入，較細有機物顆粒被堵截在過濾膜外側，過濾凈化后的飽和食鹽水也即飽和氯化鈉水溶液則進入過濾膜內側，從膜過濾器7頂部排出并進入飽和食鹽水儲槽8，從而完成第三次精細過濾。用循環泵9從飽和食鹽水儲槽8中連續抽取凈化后的飽和氯化鈉水溶液進入洗滌罐2，循環洗滌20min時間后，在洗滌罐2的下部產生無異味且純白色的固體食鹽顆粒；停止循環洗滌，打開洗滌罐2底部的閥門，含有潔凈食鹽顆粒的液固混合液進入液固分離器10。液固分離器10分為上、下兩層，中間帶有隔板13，隔板13上開有圓孔，開孔率為85%，在隔板13上方覆蓋濾布，液固混合液經液固分離器10上部進入，凈化后的固體鹽顆粒被過濾獲得，經過濾布后的過濾液為飽和食鹽水流進飽和食鹽水儲槽8以用于循環洗滌。將過濾凈化后的成品鹽經干燥、稱重，包裝，即得到62. 20kg凈化提純的工業鹽。
權利要求
1.一種工業副產鹽的提純方法，其特征在于包括如下步驟 I)、化鹽 在常溫條件下使工業副產物固體氯化鈉和飽和氯化鈉水溶液相混合，所述工業副產物固體氯化鈉的質量與飽和氯化鈉水溶液的體積比例為5:3 2:1，攪拌均勻，得到懸濁液； 2 )、洗漆 向步驟I)中得到的懸濁液中加入堿水溶液得到混合溶液，攪拌均勻，直至混合溶液的PH值為7 8，繼續攪拌，直到混合溶液的表層出現油狀漂浮物，并凝聚成顆粒，而混合溶液的下層有白色固體氯化鈉顆粒出現；然后向混合溶液的下層持續輸入純凈的飽和氯化鈉水洗滌液，混合溶液中的上層溶液則挾帶著表層油狀漂浮物從混合溶液的上側溢出而得到溢出液； 3)、過濾所述溢出液首先經過過濾網進行第一次過濾，經過第一次過濾后的溶液再進入油水分離器進行第二次過濾，經過第二次過濾后的溶液進行膜過濾也即第三次過濾后得到潔凈的飽和氯化鈉水溶液； 4)、得鹽 將經過第三次過濾后得到的潔凈的飽和氯化鈉水溶液作為飽和氯化鈉水洗滌液持續輸入步驟2)中的混合溶液的下層進行循環洗滌，直至在混合溶液的下部出現無異味的純白色的固體氯化鈉顆粒，然后停止循環洗滌，對混合溶液下部的含有無異味的純白色的固體氯化鈉顆粒的液固混合液進行固液分離即可得到提純后的高純度工業氯化鈉固體。
2.根據權利要求I所述的工業副產鹽的提純方法，其特征在于所述步驟3)中，所述過濾網為不銹鋼絲過濾網，且不銹鋼絲過濾網的網孔孔徑為60目。
3.根據權利要求I所述的工業副產鹽的提純方法，其特征在于所述步驟4)中，對混合溶液進行循環洗滌的時間為20 30分鐘。
4.根據權利要求I所述的工業副產鹽的提純方法，其特征在于所述步驟2)中，所述堿水溶液即為氫氧化鈉水溶液，且氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為2:5 3:5。
5.一種根據權利要求I所述的工業副產鹽提純方法所使用的提純裝置，其特征在于包括如下組成部分 化鹽罐(I),用于使工業副產物固體氯化鈉和飽和氯化鈉水溶液相混合以得到懸濁液，所述化鹽罐(I)的出料口設置有通向洗滌罐(2)的管道； 洗滌罐(2)，用于使所述懸濁液和堿水溶液混合得到混合溶液，所述洗滌罐(2)中配套安裝有用于對所述混合溶液進行攪拌的減速攪拌器(3 );所述洗滌罐(2 )的上側設置有溢出口，洗滌罐(2)的下側設置有洗滌液入口，洗滌罐(2)的最底處設置有排料口 ；所述洗滌罐(2)的溢出口通過管道與不銹鋼絲過濾網(4)相連，所述洗滌罐(2)的排料口下側設置有液固分尚器(10)； 不銹鋼絲過濾網(4)，用于對自洗滌罐(2)溢出口排出的溢出液進行第一次過濾； 油水分離器(5)，用于對經過不銹鋼絲過濾網(4)過濾的溶液進行第二次過濾，所述油水分離器(5)設置在不銹鋼過濾網(4)的下方，油水分離器(5)的出水口處設置有通向膜過濾器(7)的管道；膜過濾器(7)，用于對經過油水分離器(5)處理的溶液進行第三次過濾，第三次過濾后的溶液即潔凈的飽和氯化鈉水溶液排入飽和食鹽水儲槽(8)；飽和食鹽水儲槽(8),用于儲存潔凈的飽和氯化鈉水溶液,所述飽和食鹽水儲槽(8)上設置有與洗滌罐(2)下側的洗滌液入口相連通的循環管道，所述循環管道上設置有循環泵 (9)； 液固分離器(10)，用于對進入其中的純凈的固體氯化鈉顆粒和飽和氯化鈉水溶液進行固液分離，所述液固分離器(10)上還設置有使飽和氯化鈉水溶液流向飽和食鹽水儲槽(8)的管道。
6.根據權利要求5所述的提純裝置，其特征在于所述化鹽罐(I)出料口處的通向洗滌罐(2)的管道上設置有提升懸濁液的渣漿泵(11);所述油水分離器(5)出水口處的通向膜過濾器(7)的管道上設置有管道泵(6)，所述不銹鋼絲過濾網(4)的網孔孔徑為60目。
7.根據權利要求5所述的提純裝置，其特征在于所述堿水溶液即為氫氧化鈉水溶液，且氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與水的質量比例為2:5 3:5。
8.根據權利要求5所述的提純裝置，其特征在于所述油水分離器(5)內安裝有將油水分離器(5)的內腔分隔為兩部分的豎直狀的擋板(12)，且擋板(12)橫置在溶液的流動方向上，所述擋板(12)的底部與油水分離器(5)的底端面之間開設有空隙。
9.根據權利要求5所述的提純裝置，其特征在于所述液固分離器(10)中設置有將液固分離器(10)分隔為上、下兩層的隔板(13)，所述隔板(13)上開設有濾孔，所述隔板(13)的上側覆蓋有濾布；所述洗滌罐(2)的排料口設置為朝向液固分離器(10)的上層；所述液固分離器(10)的下層設置有使飽和氯化鈉水溶液流向飽和食鹽水儲槽(8)的管道。
10.根據權利要求9所述的提純裝置，其特征在于所述濾孔的開口面積與濾孔所在隔板(13)板面的面積之比為65 85%。
全文摘要
本發明屬于氯化鈉的提純技術領域，具體涉及一種工業副產鹽的提純方法和提純裝置。本提純方法使工業副產物鹽和飽和氯化鈉水溶液相混合得到懸濁液；再向懸濁液中加入堿溶液得到PH值為7～8的混合溶液，然后向混合溶液的下層輸入純凈的飽和氯化鈉水洗滌液，混合溶液的上層溶液溢出而得到溢出液；溢出液依次過濾網、油水分離器和膜過濾三次過濾后得到潔凈的飽和氯化鈉水溶液；將所得潔凈的飽和氯化鈉水溶液輸入混合溶液的下層進行循環洗滌，即可得到純白色的氯化鈉顆粒，固液分離即得到高純度工業氯化鈉固體。本方法所分離出的有機物可以回收利用；本方法采用飽和的食鹽水反復循環洗滌，不僅提高了氯化鈉的產率，而且無廢水排放，也不需要消耗熱能。
文檔編號C01D3/08GK102849755SQ20121039300
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者陳明功, 倪源滿, 范旭, 余水情, 王珊, 李忠 申請人:安徽理工大學