一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，屬于金屬物理研究方法【技術領域】。本發明的步驟為：（1）制備鋼樣；（2）電解過程，將鋼樣作為陽極，并將鋼樣放入電解槽內進行電解；（3）淘洗過程，控制進氣管的氣流速度和進水管的水流速度；（4）磁選分離，將磁選分離皿固定于振動器上，磁選分離皿的上方安裝電磁鐵，控制振動器的振動頻率為1～5Hz，水平振幅為2～4cm，在磁選分離皿隨振動器振動的同時，通過電磁鐵將鐵粉磁選分離；（5）夾雜物分級和稱重。本發明能夠有效阻止鐵粉和夾雜物的吸附聚集，防止鐵粉被磁選分離時因為吸附作用包裹夾雜物，從而避免了夾雜物的流失，大大提高了夾雜物測定的準確性。
【專利說明】—種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬物理研究方法【技術領域】，更具體地說，涉及一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法。
【背景技術】
[0002]鋼的性能一定程度上取決于鋼中夾雜物的成分、形貌、尺寸和數量分布。而鋼中夾雜物通常呈多樣性，夾雜物顆粒的尺寸大小不一，大的粒徑可能超過20 u m,小的粒徑可能在50nm以下，不同大小夾雜物的化學組成也不一致。這些顆粒大小、化學組成不一的夾雜物在不同的鋼中所起的作用各不相同。為了全面深入的研究夾雜物對鋼鐵性能的影響，需要將這些大小不一的夾雜物完整無損地從鋼中提取出來，并且通過掃描電鏡對其成分、形貌、尺寸和數量分布進行準確分析。
[0003]目前,對夾雜物分析的方法一般有顯微鏡法、小樣電解法或大樣電解法等,大樣電解法的基本實驗步驟在現有技術中已有類似公開，如中國專利號201210276465.0，申請日為2012年8月3日，發明創造名稱為:一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，該申請案的步驟如下:(1)、電解準備:要求試樣直徑30~50_,高為14(Tl80mm,試樣一端中心鉆有螺孔，試樣重量2~5Kg，陰極為鐵絲網，電解液組成為6~15%FeCl2、2~4%FeS04、 5~8%ZnCl2、0.2^0.5%檸檬酸，其余為蒸餾水；(2)、電解:試樣按串連方式接在線路上，每個試樣約為2~5V電壓降，電解時間為7~10天；(3)、淘洗:把陽極泥液IOOlOOml倒入淘洗槽中，先開N2進行攪拌，N2氣流量控制在0.5^0.8L/min，淘洗時間為20-30分鐘；(4)、還原: 通N2清洗氣路系統中的氧氣，并使管式爐加熱0.5^1.0小時，切斷N2,改通H2,通H2爐溫保持35(T500°C約2小時切斷電源，讓電爐在通H2情況下冷卻至溫度低于200°C將玻璃舟取出，然后進行磁選選出鐵及磁性鐵的氧化物；(5)、夾雜物分級和稱重:用標準小型分離篩， 篩分并算出各級的百分含量。
[0004]但是，現有技術的大樣電解法對夾雜物的分離過程存在如下困難:(I)夾雜物在提取過程中容易損失，尤其是在還原并磁選階段，因為電解并還原后的鐵粉和夾雜物尺寸都非常細小，比表面能較大，使得鐵粉和夾雜物極易團聚并吸附在一起，對鐵粉和夾雜物的混合物進行磁選時，夾雜物被鐵粉包裹著，分離鐵粉的同時很容易把夾雜物也分離出來，導致夾雜物的含量大量損失，嚴重影響試驗結果的準確性；為了防止夾雜物在磁選時被吸附分離，常在磁選過程中保留大量的鐵粉，然后將磁選后的鐵粉放置在顯微鏡下分揀夾雜物， 在顯微鏡`下分揀夾雜物的工作極其耗時費力，而且極有可能導致夾雜物遺留在鐵粉中，導致試驗結果偏離實際數據，從而影響試驗的準確分析。(2)在高溫還原過程中，部分夾雜物可能會分解，改變了夾雜物的成分，不利于對夾雜物的準確分析。現有技術中的大樣電解法步驟繁瑣，每一步都會有夾雜物的損失，無法做到將夾雜物完整無損地從鋼中提取出來。

【發明內容】

[0005]1.發明要解決的技術問題本發明的目的在于克服現有技術中大樣電解法時夾雜物分離技術存在如下技術問題: (I)、部分夾雜物在提取過程中容易被侵蝕或在收集過程中容易發生損失，很難做到無損失地收集；(2)、在對夾雜物進行磁選分離時，由于提取的夾雜物與鐵粉通常容易吸附團聚， 很難將夾雜物完全從鐵粉中提取出來。本發明提供了一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，采用本發明的技術方案，能夠將夾雜物幾乎完整無損失地從鋼中提取出來，大大提高了夾雜物測定的準確性。
[0006]2.技術方案
為達到上述目的，本發明提供的技術方案為:
本發明的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其步驟為:
步驟一、制備鋼樣
從待分析的鋼還上取鋼樣，所述的鋼樣為長方體結構，其長為8 cm,寬為6 cm,高度為 10 cm，去除鋼樣的表面氧化層，并對鋼樣表面進行打磨；
步驟二、電解過程
將步驟一的鋼樣作為陽極，并將鋼樣放入電解槽內進行電解，其電解液為:1%檸檬酸、 1%檸檬酸鈉、3%氯化鋅、5%七水合硫酸亞鐵、0.5%抗壞血酸和蒸餾水，l(T50mL甘油三脂覆蓋在電解液的上表面，電流控制為6.0 A，電解開始時pH值控制為6.0，每隔12小時，用pH 試紙測定電解液的pH值，當電解液的pH值低于6.0時，通過滴加檸檬酸控制電解液的pH 值為6.0 ;電解時間為96小時，電解溫度控制在(TC，電解過程結束后取出陽極鋼樣，并用蒸餾水沖洗陽極鋼樣表面，把鋼樣表面的電解物沖洗干凈并進入電解槽，將電解槽內的陽極泥及溶液靜置24小時，靜置后在保證陽極泥靜止的情況下，把上層溶液去除；
步驟三、淘洗過程
將步驟二得到 的陽極泥及剩余溶液轉移入淘洗裝置的淘洗槽本體內，在轉移之前先將下料口密封，轉移之后將金屬網放置于洗槽本體內，金屬網通過內部金屬支架固定于洗槽本體上，并調整進水管的水流速度和進氣管的氣流速度，其中:進氣管的氣流速度要求進氣管的底部端口每秒流出0.5^1個氣泡，進氣管中通入氬氣，進水管的水流速度為0.2 L/ min，進水管中通入蒸餾水，之后進行淘洗過程，淘洗時間為24小時；淘洗結束后，關閉進氣管和進氣管的閥門，并去除金屬網和內部金屬支架，再次靜置24小時，靜置后將洗槽本體內上清液排出，剩余的陽極泥及蒸餾水從下料口移至磁選分離皿中；其中:所述的淘洗裝置包括支架、淘洗槽本體、內部金屬支架、金屬網、進水管、出水管、進氣管、排氣管和下料口 ；所述的淘洗槽本體分為上部和下部，其上部為圓筒體結構，其下部為圓錐體結構，該淘洗槽本體固定于支架上；所述的淘洗槽本體上安裝有進氣管和排氣管，該進氣管的底端延伸至淘洗槽本體的下部,該排氣管位于淘洗槽本體的上部；所述的淘洗槽本體上安裝有進水管和出水管，該出水管位于淘洗槽本體頂部的側壁上；所述的金屬網通過內部金屬支架固定于淘洗槽本體內部；
步驟四、磁選分離
將步驟三中裝有陽極泥及蒸餾水的磁選分離皿固定于振動器上，并在磁選分離皿的上方安裝電磁鐵，所述的磁選分離皿的內部底面上分布有隔離針，該隔離針為豎直設置的圓臺體結構，其底部直徑為2mm，上部直徑為1mm，高度為5mm，隔離針相鄰之間的距離為 2^4mm ;控制振動器的振動頻率為f 5Hz，水平振幅為2~4cm，在磁選分離皿隨振動器振動的同時，通過電磁鐵將鐵粉磁選分離；
步驟五、夾雜物分級和稱重
將步驟五磁選分離后的陽極泥在氬氣保護的氣氛下干燥，干燥后用標準分離篩，篩分 為大于60iim、5(T60iim、4(r50iim、2(r40iim、小于20 u m共五級，分級稱重各級的重量，
并算出各級的百分含量。
[0007]優選地，步驟四磁選分離過程中，磁選分離皿內隔離針相鄰之間的距離為3 _，振 動器的振動頻率為3 Hz，水平振幅為3 cm。
[0008]3.有益效果
采用本發明提供的技術方案，與已有的公知技術相比，具有如下顯著效果:
本發明的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，磁選分離皿內部大量的隔 離針能夠使得陽極泥分散在不同的空間區域，阻止鐵粉和夾雜物的吸附聚集，從而可以有 效防止鐵粉被磁選分離時因為吸附作用包裹夾雜物，從而避免了夾雜物的流失，確保了夾 雜物的精確測定；同時，本發明中振動器的振動頻率和振幅可以保證磁選分離皿內部的蒸 餾水處在一定的湍流狀態，可以進一步使夾雜物和鐵粉分離。隔離針和振動器共同作用，起 到多重保護的協調作用，防止夾雜物被包裹在鐵粉中，經現場試驗達到很好的夾雜物分離 效果，解決了鋼中夾雜物難以完整無損失提取的難題，大大提高了夾雜物測定的準確性。本 發明簡化了鋼中夾雜物提取的流程，不但可以免去加熱還原過程，甚至可以免去電鏡下分 揀夾雜物的繁瑣工作，大大提高了工作效率及準確率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發明中淘洗裝置的結構示意圖；
圖2為本發明中磁選分離的原理圖；
圖3為本發明中磁選分離皿的結構示意圖。
[0010]示意圖中的標號說明:1、支架；2、淘洗槽本體；31、內部金屬支架；32、金屬網；41、 進水管；42、出水管；51、進氣管；52、排氣管；6、下料口 ；7、磁選分尚皿；701、隔尚針；8、振 動器；9、電磁鐵。
【具體實施方式】
[0011]為進一步了解本發明的內容，結合附圖和實施例對本發明作詳細描述。
[0012]實施例1
本實施例的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其具體步驟如下: 步驟一、制備鋼樣
從待分析的鋼還上取鋼樣，所述的鋼樣為長方體結構，其長為8 cm,寬為6 cm,高度為 10 cm，鋼樣的質量為3.768 kg，去除鋼樣的表面氧化層，并對鋼樣表面進行打磨。
[0013]步驟二、電解過程
將步驟一的鋼樣作為陽極，并將鋼樣放入電解槽內進行電解，其電解液為:1% (質量百 分比)檸檬酸、1% (質量百分比)檸檬酸鈉、3% (質量百分比)氯化鋅、5% (質量百分比)七水 合硫酸亞鐵、0.5% (質量百分比)抗壞血酸和蒸餾水，其中:檸檬酸作為緩沖劑，防止電解液 的PH值劇烈波動；檸檬酸鈉作為螯合劑，使檸檬酸鈉與鐵的氧化物反應產生的絡合物能夠很好的溶解；ZnCl2作為抗鈍化劑，防止電解時產生鈍化膜，影響電流密度，增大電解時間； 抗壞血酸作為還原劑，防止氧化。30mL甘油三脂覆蓋在電解液的上表面，加入甘油三脂的目的是隔絕空氣，防止電解陽極泥氧化。電流控制為6.0 A，電解開始時pH值控制為6.0每隔12小時，用pH試紙測定電解液的pH值，當電解液的pH值低于6.0時，通過滴加檸檬酸控制電解液的PH值為6.0 ;電解時間為96小時，電解溫度控制在(TC，電解過程結束后取出陽極鋼樣，并用蒸餾水沖洗陽極鋼樣表面，把鋼樣表面的電解物沖洗干凈并進入電解槽，將電解槽內的陽極泥及溶液靜置24小時，靜置后在保證陽極泥靜止的情況下，把上層溶液去除；本實施例通過特定配置的電解液，并保持電解液的PH值為特定值，使得電解過程充分進行，確保鋼中夾雜物的所有類型均進入陽極泥。
[0014]步驟三、淘洗過程
為了去除陽極泥中剩余的電解液殘留部分，需要對陽極泥進行淘洗。將步驟二得到的陽極泥及剩余溶液轉移入淘洗裝置的淘洗槽本體2內，在轉移之前先將下料口 6密封，轉移之后將金屬網32放置于洗槽本體2內，金屬網32通過內部金屬支架31固定于洗槽本體2 上，并調整進水管41的水流速度和進氣管51的氣流速度，其中:進氣管51的氣流速度要求進氣管51的底部端口每秒流出0.5^1個氣泡均可，本實施例中控制進氣管51的底部端口每秒流出I個氣泡，進氣管51中通入氬氣，進水管41的水流速度為0.2 L/min,進水管41中通入蒸餾水，之后進行淘洗過程，淘洗時間為24小時。通過控制進氣管51的氣流速度和進水管41的水流速度，使得出水管42的水滴呈絮狀流出，且配合進氣管51的氣流速度，確保陽極泥在得到充分淘洗的條件下，幾乎完整保留陽極泥中的夾雜物，以免氣流或水流過大， 將陽極泥沖出淘洗槽本體2。淘洗結束后，關閉進氣管51和進氣管51的閥門，并去除金屬網32和內部金屬支架31，再次靜置24小時，靜置后將洗槽本體2內上清液排出，剩余的陽極泥及蒸餾水從下料口 6移至磁選分離皿7中。
[0015]如圖1所示，本實施例中的淘洗裝置包括支架1、淘洗槽本體2、內部金屬支架31、 金屬網32、進水管41、出水管42、進氣管51、排氣管52和下料口 6 ;所述的淘洗槽本體2分為上部和下部，其上部為圓筒體結構，其下部為圓錐體結構，該淘洗槽本體2固定于支架I 上；所述的淘洗槽本體2上安裝有進氣管51和排氣管52，該進氣管51的底端延伸至淘洗槽本體2的下部，該排氣管52位于淘洗槽本體2的上部；所述的淘洗槽本體2上安裝有進水管41和出水管42，該出水管42位于淘洗槽本體2頂部的側壁上；所述的金屬網32通過內部金屬支架31固定于淘洗槽本體2內部。本實施例中采用下部為圓錐體結構淘洗槽本體2，方便將陽極泥從下料口 6移至磁選分離皿7中，且能夠保證陽極泥的完全轉移，從而保證夾雜物的完整收集。
[0016]步驟四、磁選分離
將步驟三中裝有陽極泥及蒸餾`水的磁選分離皿7固定于振動器8上，并在磁選分離皿7 的上方安裝電磁鐵9，所述的磁選分離皿7的內部底面上分布有隔離針701 (如圖3所示)， 該隔離針701為豎直設置的圓臺體結構，其底部直徑為2mm，上部直徑為1mm，高度為5mm，隔離針701相鄰之間的距離為3 mm ;控制振動器8的振動頻率為3 Hz，水平振幅為3 cm，在磁選分離皿7隨振動器8振動的同時，通過電磁鐵9將鐵粉磁選分離，本實施例中的電磁鐵 9采用環形電磁鐵，通過改變線圈電流可以實時改變電磁鐵9的磁性，以使得鐵粉的磁選分離效果達到最佳狀態。[0017]作為本發明的突出改進之一，磁選分離皿7內部大量的隔離針701能夠使得陽極泥分散在不同的空間區域，阻止鐵粉和夾雜物的吸附聚集，從而可以有效防止鐵粉被磁選分離時因為吸附作用包裹夾雜物，從而避免了夾雜物的流失，確保了夾雜物的精確測定。同時，本實施例中振動器8的振動頻率和振幅可以保證磁選分離皿7內部的蒸餾水處在一定的湍流狀態，可以進一步使夾雜物和鐵粉分離。上述的隔離針701和振動器8共同作用，起到多重保護的協調作用，防止夾雜物被包裹在鐵粉中，經現場試驗達到很好的夾雜物分離效果。
[0018]此外，現有技術中的磁選分離均是將陽極泥淘洗、干燥、還原后處于空氣中進行， 其夾雜物和鐵粉的吸附聚集問題一直難以解決，本發明將陽極泥放置于蒸餾水中，并通過電磁鐵9將鐵粉磁選分離， 申請人:驚奇的發現鐵粉和夾雜物的分離效果十分顯著，夾雜物和鐵粉之間幾乎沒有吸附團聚問題。本發明為了進一步改善夾雜物和鐵粉之間的吸附團聚狀況，促進夾雜物和鐵粉之間的分離，且防止磁選時鐵粉氧化，可以在磁選分離皿7內加入質量百分比為1%的抗壞血酸。本發明中磁選分離的原理圖如圖2所示，其中:鐵粉在液氣界面時受力情況如下=F1為電磁力，F2為表面張力，G為鐵粉的重力(因為鐵粉的體積小，浮力不考慮)。鐵粉在磁場力的作用下穿透氣液界面，均勻吸附在電磁鐵9上，達到分離鐵粉和鋼中夾雜物的目的。鐵粉在液面下要克服鐵粉的重力及水的阻力，在穿透液氣界面時，不僅要克服鐵粉的重力，還要克服液氣界面層對鐵粉的表面張力。由潤濕的熱力學定義可知: 固體與液體接觸后，固體和液體的整個體系自由焓降低，比表面能降低，使得鐵粉和夾雜物之間的吸附力減弱，當存在的微弱吸附力小于液體對夾雜物的表面張力時，又因為電磁力的作用，所以鐵粉可以穿透液面被磁選分離，但是夾雜物不受向上的電磁力作用會留在液體中，從而達到夾雜物和鐵粉的徹底分離。本實施例的技術方案可以在保證夾雜物不被去除的條件下，最大程度的分離鐵粉，減少了電鏡下的分揀工作量，甚至不需要電鏡處理就可以滿足實驗的要求，而且可以得到50--m以下的小型夾雜物。
[0019]步驟五、夾雜物分級和稱重
將步驟五磁選分離后的陽極泥在氬氣保護的氣氛下干燥，干燥后用標準分離篩，篩分為大于60iim、5(T60iim、4(r50iim、2(r40iim、小于20 u m共五級，分級稱重各級的重量， 并算出各級的百分含量。
[0020]實施例2
本實施例的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其基本步驟同實施例1， 不同之處在于:步驟四磁選分離過程中，磁選分離皿7內隔離針701相鄰之間的距離為2 mm，振動器8的振動頻率為5 Hz，水平振幅為4 cm。
[0021]實施例3
本實施例的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其基本步驟同實施例1， 不同之處在于:步驟四磁選分離過程中，磁選分離皿7內隔離針701相鄰之間的距離為4 mm，振動器8的振動頻率為I Hz，水平振幅為2 cm。
[0022]實施例f 3的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，磁選分離皿7內部大量的隔離針701能夠使得陽極泥分散在不同的空間區域，阻止鐵粉和夾雜物的吸附聚集，從而可以有效防止鐵粉被磁選分離時因為吸附作用包裹夾雜物，從而避免了夾雜物的流失，確保了夾雜物的精確測定，大大提高了夾雜物測定的準確性。
【權利要求】
1.一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其特征在于，其步驟為:步驟一、制備鋼樣從待分析的鋼還上取鋼樣，所述的鋼樣為長方體結構，其長為8 cm,寬為6 cm,高度為 10cm，去除鋼樣的表面氧化層，并對鋼樣表面進行打磨；步驟二、電解過程將步驟一的鋼樣作為陽極，并將鋼樣放入電解槽內進行電解，其電解液為:1%檸檬酸、 1%檸檬酸鈉、3%氯化鋅、5%七水合硫酸亞鐵、0.5%抗壞血酸和蒸餾水，l0~50mL甘油三脂覆蓋在電解液的上表面，電流控制為6.0 A，電解開始時pH值控制為6.0，每隔12小時，用pH 試紙測定電解液的pH值，當電解液的pH值低于6.0時，通過滴加檸檬酸控制電解液的pH 值為6.0 ;電解時間為96小時，電解溫度控制在(TC，電解過程結束后取出陽極鋼樣，并用蒸餾水沖洗陽極鋼樣表面，把鋼樣表面的電解物沖洗干凈并進入電解槽，將電解槽內的陽極泥及溶液靜置24小時，靜置后在保證陽極泥靜止的情況下，把上層溶液去除；步驟三、淘洗過程將步驟二得到的陽極泥及剩余溶液轉移入淘洗裝置的淘洗槽本體(2)內，在轉移之前先將下料口(6)密封，轉移之后將金屬網(32)放置于洗槽本體(2)內，金屬網(32)通過內部金屬支架(31)固定于洗槽本體(2)上，并調整進水管(41)的水流速度和進氣管(51)的氣流速度，其中:進氣管(51)的氣流速度要求進氣管(51)的底部端口每秒流出0.5~1個氣泡，進氣管(51)中通入氬氣，進水管(41)的水流速度為0.2 L/min，進水管(41)中通入蒸餾水，之后進行淘洗過程，淘洗時間為24小時；淘洗結束后，關閉進氣管(51)和進氣管(51) 的閥門，并去除金屬網(32)和內部金屬支架(31)，再次靜置24小時，靜置后將洗槽本體(2) 內上清液排出，剩余的陽極泥及蒸餾水從下料口(6)移至磁選分離皿(7)中；其中:所述的淘洗裝置包括支架(1)、淘洗槽本體(2)、內部金屬支架(31)、金屬網(32)、進水管(41)、出水管(42)、進氣管(51)、排氣管(52)和下料口(6);所述的淘洗槽本體(2)分為上部和下部，其上部為圓筒體結構，其下部為圓錐體結構，該淘洗槽本體(2)固定于支架(1)上；所述的淘洗槽本體(2 )上安裝有進氣管(51)和排氣管(52 )，該進氣管(51)的底端延伸至淘洗槽本體(2)的下部，該排氣管(52)位于淘洗槽本體(2)的上部；所述的淘洗槽本體(2)上安裝有進水管(41)和出水管(42)，該出水管(42)位于淘洗槽本體(2)頂部的側壁上；所述的金屬網(32)通過內部金屬支架(31)固定于淘洗槽本體(2)內部；步驟四、磁選分離將步驟三中裝有陽極泥及蒸餾水的磁選分離皿(7)固定于振動器(8)上，并在磁選分離皿(7)的上方安裝電磁鐵(9)，所述的磁選分離皿(7)的內部底面上分布有隔離針(701)， 該隔離針(701)為豎直設置的圓臺體結構，其底部直徑為2mm，上部直徑為1mm，高度為5mm， 隔離針(701)相鄰之間的距離為2~4mm ;控制振動器(8)的振動頻率為l~5Hz，水平振幅為 2~4cm，在磁選分離皿(7)隨振動器(8)振動的同時，通過電磁鐵(9)將鐵粉磁選分離； 步驟五、夾雜物分級和稱重將步驟五磁選分離后的陽極泥在氬氣保護的氣氛下干燥，干燥后用標準分離篩，篩分為大于60iim、5(60um、50~60um、40~50um、小于20 ~40u m共五級，分級稱重各級的重量， 并算出各級的百分含量。
2.根據權利要求1或2所述的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其特征在于:步驟四磁選分離過程中，磁選分離皿(7)內隔離針(701)相鄰之間的距離為3 mm, 振動器(8)的振動頻率為3 Hz，水平振幅為3 cm。
【文檔編號】B03C1/02GK103604687SQ201310647043
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】周俐, 鐘鵬 申請人:安徽工業大學