一種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法
【專利摘要】本發明涉及一種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法,如下的步驟完成：（1）將新鮮荔枝殼清洗干凈曬干后干燥；（2）用剪刀剪成小塊；（3）荔枝殼與濃磷酸混合加入到磷酸中浸泡、烘干；（4）烘干后將荔枝殼樣品放入石英管式爐中，在氮氣的保護下先預熱，再保溫，然后在氮氣保護下冷卻得黑色固體物；（5）將黑色固體物用蒸餾水清洗至無色；（6）清洗結束將固體物干燥；（7）研磨粉碎，再次放入石英管式爐中在氮氣保護下加熱活化、冷卻；（8）再用蒸餾水將固體物清洗至無色，接著用鹽酸浸泡，分離出固體物將其干燥，冷卻后即可得到六價鉻離子吸附劑。采用廢棄荔枝殼為原料，成本低廉，制備的吸附劑對六價鉻具有良好的吸附效果。
【專利說明】
_種以惹枝殼為原料制備六價絡吸附劑的方法
技術領域
[0001]本發明涉及六價鉻吸附劑的制備領域，具體涉及一種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法。
【背景技術】
[0002]六價鉻Cr(VI )具有強致癌變、致畸變、致突變作用，同時，由于鉻的毒性強，且不易被微生物分解，食物鏈在生物體內富集，水溶性Cr( VI )已被列入對人體危害最大的8種化學物質之一，是國際公認的3種致癌金屬物之一。近年來隨著工業的發展，鉻及其化合物作為冶金、電鍍、制革等行業的重要原料，得到廣泛的使用，大量的含鉻廢水、廢渣排入環境中，鉻污染事件頻繁發生，導致大面積的地表水和地下水鉻污染，嚴重威脅居民飲用水衛生安全(例如，最近我國湖南就發生了含鉻廢渣導致的井水六價鉻超標事件)。
[0003]目前應用的除鉻水處理技術主要有化學還原-沉淀、離子交換、活性炭吸附法和膜分離技術等。化學還原-沉淀法生成的沉淀難于處理，易造成二次污染。離子交換法和膜分離技術操作復雜，運行及維護成本高，存在二次污染風險。吸附法具有吸附劑來源廣、成本低、可塑性強，操作簡單，運行成本低等優勢，是水處理中使用較廣泛的方法，但是目前常用的吸附劑仍存在一些不足，如制備工藝復雜，成本較高，二次污染或吸附性能欠佳，殘留鉻離子濃度高，難以達到六價鉻的《生活飲用水衛生標準》0.05mg/L)。因此，開發成本低、吸附性能強、操作簡便的吸附材料對于有效去除飲用水體中六價鉻離子具有非常重要的意義。

【發明內容】

[0004]綜上所述，為了克服現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法，其特征在于，由如下的步驟完成:
(I)將新鮮荔枝殼清洗干凈并曬干后，再置于烘箱中在105°C的溫度下干燥4h;
(2 )從烘箱中取出荔枝殼，用剪刀剪成小塊，每一塊的面積小于I cm2;
(3)以1:7的荔枝殼與濃磷酸的質量比加入到磷酸中浸泡24h，將浸泡好的荔枝殼清洗干凈于105°C的溫度下烘干；
(4)烘干后將荔枝殼樣品放入石英管式爐中，在氮氣的保護下，以10°C/min的速度加熱至110°C先預熱2h，再以50°C/min的速度加熱至500°C保溫2 h，然后在氮氣保護下自然冷卻得黑色固體物；
(5)將黑色固體物放入燒杯，用蒸餾水多次清洗至無色；
(6)清洗結束將固體物平鋪于燒杯中，并確保固體物沒有堆積，放入鼓風干燥箱中在105°C條件下烘24h直至干燥；
(7)固體物干燥后取出并放入干燥器中冷卻，冷卻后將其研磨粉碎過60目篩網，再次放入石英管式爐中在氮氣保護下加熱活化，以50°C/min的速度升溫至550 °C后保溫30-60min，繼續通氮氣冷卻；
(8)再用蒸餾水將固體物清洗至無色，接著用0.lmol/L鹽酸浸泡12 h，用布氏漏斗抽濾，分離出固體物平鋪于燒杯中，將盛有上述固體物的燒杯放入干燥箱中在105 °C條件下干燥48 h，直至完全干燥后趁熱將盛有固體物的燒杯放入干燥器中自然冷卻至室溫則得到黑色粉末狀固體物即為六價鉻離子吸附劑。
[0005]本發明的有益效果是:采用廢棄荔枝殼為原料，成本低廉，制備的吸附劑對六價鉻具有良好的吸附效果。在特定條件下，對Cr6+的去除率達到96%以上。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0006]進一步，所述步驟(4)中氮氣出口的壓力為0.3 Mpa0
[0007]進一步，步驟(7)中氮氣出口的壓力為0.3 Mpa0
[0008]進一步，步驟(8)中固體物的質量與鹽酸的容積比為lg:50mLo
【具體實施方式】
[0009]以下結合具體實例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0010]—種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法，其特征在于，由如下的步驟完成:
(I)將新鮮荔枝殼清洗干凈并曬干后，再置于烘箱中在105°c的溫度下干燥4h;
(2 )從烘箱中取出荔枝殼，用剪刀剪成小塊，每一塊的面積小于I cm2;
(3)以1:7的荔枝殼與濃磷酸的質量比加入到磷酸中浸泡24h，將浸泡好的荔枝殼清洗干凈于105°C的溫度下烘干；
(4)烘干后將荔枝殼樣品放入石英管式爐中，在氮氣的保護下(氮氣出口的壓力為0.3Mpa)，以10°C/min的速度加熱至110°C先預熱2h，再以50°C/min的速度加熱至500°C保溫2h，然后在氮氣保護下自然冷卻得黑色固體物；
(5)將黑色固體物放入燒杯，用蒸餾水多次清洗至無色；
(6)清洗結束將固體物平鋪于燒杯中，并確保固體物沒有堆積，放入鼓風干燥箱中在105°C條件下烘24h直至干燥；
(7)固體物干燥后取出并放入干燥器中冷卻，冷卻后將其研磨粉碎過60目篩網，再次放入石英管式爐中在氮氣保護下(氮氣出口的壓力為0.3 Mpa)加熱活化，以50°C/min的速度升溫至550 °C后保溫30-60 min，繼續通氮氣冷卻；
(8)再用蒸餾水將固體物清洗至無色，接著用0.1mo I/L鹽酸浸泡12 h，其中固體物的質量與鹽酸的容積比為lg:50 mL，用布氏漏斗抽濾，分離出固體物平鋪于燒杯中，將盛有上述固體物的燒杯放入干燥箱中在105 °C條件下干燥48 h，直至完全干燥后趁熱將盛有固體物的燒杯放入干燥器中自然冷卻至室溫則得到黑色粉末狀固體物即為六價鉻離子吸附劑。
[0011]通過上述方法制得的六價鉻離子吸附劑，經檢測該吸附劑比表面積(BET)590-630m2/g，微孔比表面積520-580m2/g，總孔容(Ρ/Ρ0=0.95)為0.35-0.42 cm3/g，微孔平均孔徑2.46納米，灰分〈1%，碘值390-460 mg/g，亞甲基藍吸附值200-240 mg/g.采用上述方法制得的六價鉻離子吸附劑進行如下的實驗并得出實驗結論:
處理Cr6+的初始濃度為50 mg/L，pH=l的模擬污水，吸附劑用量為1.6 g/L時，振蕩速率200 r/min，35°C靜態吸附2h，吸附劑對Cr6+離子的飽和吸附量達26.7 mg/g，殘余液中Cr6+離子濃度為0.73 mg/L -1.75 mg/L，去除率達96以上％，吸附效果較好。
[0012]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種以荔枝殼為原料制備六價鉻吸附劑的方法，其特征在于，由如下的步驟完成: (I)將新鮮荔枝殼清洗干凈并曬干后，再置于烘箱中在105 °C的溫度下干燥4h; (2 )從烘箱中取出荔枝殼，用剪刀剪成小塊，每一塊的面積小于I cm2; (3)以1:7的荔枝殼與濃磷酸的質量比加入到磷酸中浸泡24h，將浸泡好的荔枝殼清洗干凈于105°C的溫度下烘干； (4)烘干后將荔枝殼樣品放入石英管式爐中，在氮氣的保護下，以10°C/min的速度加熱至110°C先預熱2h，再以50°C/min的速度加熱至500°C保溫2 h，然后在氮氣保護下自然冷卻得黑色固體物； (5)將黑色固體物放入燒杯，用蒸餾水多次清洗至無色； (6)清洗結束將固體物平鋪于燒杯中，并確保固體物沒有堆積，放入鼓風干燥箱中在105°C條件下烘24h直至干燥； (7)固體物干燥后取出并放入干燥器中冷卻，冷卻后將其研磨粉碎過60目篩網，再次放入石英管式爐中在氮氣保護下加熱活化，以50°C/min的速度升溫至550 °C后保溫30-60min，繼續通氮氣冷卻； (8)再用蒸餾水將固體物清洗至無色，接著用0.lmol/L鹽酸浸泡12 h，用布氏漏斗抽濾，分離出固體物平鋪于燒杯中，將盛有上述固體物的燒杯放入干燥箱中在105 °C條件下干燥48 h，直至完全干燥后趁熱將盛有固體物的燒杯放入干燥器中自然冷卻至室溫則得到黑色粉末狀固體物即為六價鉻離子吸附劑。2.根據權利要求1所述的制備六價鉻吸附劑的方法，其特征在于，步驟(4)中氮氣出口的壓力為0.3 Mpa。3.根據權利要求1所述的制備六價鉻吸附劑的方法，其特征在于，步驟(7)中氮氣出口的壓力為0.3 Mpa。4.根據權利要求1至3任一所述的制備六價鉻吸附劑的方法，其特征在于，步驟(8)中固體物的質量與鹽酸的容積比為Ig:50 mLo
【文檔編號】C02F101/22GK105903443SQ201610413602
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月14日
【發明人】陳盛余, 唐成勇, 史兵方, 趙丹丹, 凌紹明
【申請人】百色學院